Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料及其应用制造技术

本发明专利技术公开了Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料及其应用，以脲、九水合硝酸铁、蒙脱土为原料，采用热分解法制备了掺杂不同含量蒙脱土的四氧化三铁的复合材料。用X射线衍射仪（XRD）、傅立叶变换红外光谱仪（IR）及比表面测定仪对样品进行表征，以Pb2+为研究对象，研究了Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料在水处理中的应用。结果表明：当脲：九水合硝酸铁：蒙脱土质量比为1:1:1掺杂复合时制备的复合材料较蒙脱土和纯四氧化三铁对Pb

【技术实现步骤摘要】
Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料及其应用
本专利技术涉及复合材料
，具体涉及一种Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料及其应用。
技术介绍
近几年来，人们对于水的需求量迅速增长，人类对于淡水资源的消耗量增加了几倍，虽然众多国家和地区提倡节约用水，但是这种趋势依旧无法阻止。因为工业及生活产生的大量废水没能加以处理，导致水无法循环利用，造成水资源污染，水污染严重影响了水生态系统的功能、结构和水资源利用。通过各种方式进入水体的污染物，其重金属含量超出一定的数值，则会造成水体的污染。水体中的重金属对环境的污染尤为严重，不仅在经济上会造成一定的损失，而且重金属难以被微生物降解，重金属一旦进入水体或土壤，即可造成永久性的污染，对人类和其他生物的健康和生存也存在着威胁。重金属在水中被水生生物富集或者由土壤中的植物吸收，通过食物链，重金属最终在人类体内积累，导致患病。曾经震惊全球的日本“骨痛病”和“水俣病”便是分别食用了含镉污水灌溉的“镉米”及含有甲基汞的鱼所致。因此，许多国家高度重视对含重金属污染物的处理实施，一些欧美国家曾坚持实行重金属的零排放。目前，国内用于处理含重金属废水的方法基本采用由日本提供的处理工艺，它主要是由硫化处理、石膏中和、铁盐氧化三个工序组合而成。该组合工艺处理后使水达到排放标准，但是该工艺为保证重金属的去除效果，在处理过程中加入过量的硫化物会在酸性条件下产生硫化氢气体，而硫化氢是对人体有害的剧毒气体，此外，处理生成的重金属硫化物极其细微,污泥的颗粒细腻，不易脱水。污泥中含有大量的铜，砷等重金属离子，如果没有及时处理,则污泥废渣会渗滤再次使重金属渗入地下水体中，引起二次污染。另外，原材料和废渣量很大，存在物料输送困难，石灰石预处理设备庞大，占地面积大等问题。蒙脱土的结构式为(Al,Mg)2〔SiO10〕(OH)2·nH2O，图1为蒙脱土结构示意图，其中Al2O3和SiO2占其成分的的绝大部分，蒙脱土具有特殊的层状结构，层和层之间由氧原子相连接，这使得它的结构非常稳定。蒙脱土层间有水合作用，让蒙脱土存在于水中时，可以稳定的分散开来，而使之具有吸水性。蒙脱土具有膨胀性是由于蒙脱土层间存在Ca2+、Na+和Mg2+可交换性阳离子，能吸附金属阳离子，它们以水合阳离子的形式存在。蒙脱土具有很大的表面积、体积膨胀性、离子交换性和良好的吸附性，可以通过有机及无机改性使蒙脱土具有许多其他吸附剂没有的独特性能。蒙脱土已被广泛应用于污水处理和制备纳米复合材料等多种领域。四氧化三铁具有对各种无机离子和有机物的吸附能力，对不同物质有不同的吸附能力，可用于去除水体有机污染物和重金属离子。四氧化三铁具有粒径小、比表面积大、表面电荷密度高、磁分离技术能快速分离回收的优点，但单独使用四氧化三铁进行吸附仍存在吸附能力弱、易团聚、易氧化、回收率低等问题。吸附的方式是未来用于重金属废水处理工艺的主要发展方向，吸附法是去除污水中重金属的行之有效的办法。吸附剂的选择对重金属的吸附效果有着最为直接的影响，直接关系到该吸附法是否可行。近年来，诸多学者渐渐开发出了具有吸附能力的吸附材料，运用无机试剂或者有机试剂对四氧化三铁的性能进行改性，并取得了一定成果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料及其应用。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将脲、蒙脱土、无水乙醇混合后进行一次搅拌，再加入九水合硝酸铁，进行二次搅拌得到混合物，所述脲、蒙脱土、九水合硝酸铁的质量比为5:1-9:4.5-5.5；2)将上述混合物转移至100mL聚四氟乙烯反应釜中，在温度为180-220℃的真空干燥箱里反应16-20h；3)对步骤2)反应得到的固液混合物进行真空抽滤，洗涤，烘干，得到的粉末即为Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料。进一步，所述脲、蒙脱土、九水合硝酸铁的质量比为5:3-7:5，优选为为1:1:1。所述无水乙醇与脲的用量比为20-25mL:5g。所述一次搅拌的时间为1-1.5h，所述二次搅拌的时间为20-28h。所述洗涤用溶剂为去离子水或乙醇。所述烘干的温度为55-65℃，时间为22-26h。本专利技术采用以上技术方案，在四氧化三铁的合成过程中掺入蒙脱土，得到Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料，该复合材料可应用于污水处理，吸附水中的Pb2+等重金属离子。当脲：九水合硝酸铁：蒙脱土质量比为1:1:1掺杂复合时，制备的复合材料对Pb2+的吸附能力最强，当水中的Pb2+初始浓度为7μg·mL-1，具有最佳的吸附效果。本专利技术制备工艺简单，适用于工业废水处理等领域。附图说明图1为蒙脱土结构示意图；图2各样品的XRD图谱，a为纯四氧化三铁，b为蒙脱土原土，c-g分别为掺杂蒙脱土为1g、3g、5g、7g、9g的复合材料；图3为各样品红外图谱，a为蒙脱土原土，b为纯四氧化三铁，c-g分别为掺杂蒙脱土为1g、3g、5g、7g、9g的复合材料；图4为各样品比表面积图，a为纯四氧化三铁，b为蒙脱土原土，c-g分别为掺杂蒙脱土为1g、3g、5g、7g、9g的复合材料；图5各样品孔径半径图，a为纯四氧化三铁，b为蒙脱土原土，c-g分别为掺杂蒙脱土为1g、3g、5g、7g、9g的复合材料；图6为Pb2+标准工作曲线；图7为各样品对Pb2+吸附率图；图8为不同Pb2+初始浓度对吸附率的影响。具体实施方式本专利技术所用部分仪器如下：电子分析天平(CP124C)，上海奥斯仪器有限公司；紫外可见型分光光度计(UV-5600)，上海元析仪器有限公司；集热式恒温磁力搅拌器(PF-101S)，巩义市予华仪器有限责任公司；X射线衍射仪(DX-2700)，丹东方圆仪器有限公司；离心机(800-B)，金坛杰瑞尔电器有限公司；超声波清洗机(840QT)，广东固特超声股份有限公司；傅立叶红外光谱仪(360FT-IR)，Nicolet公司；比表面积及空隙度分析仪，上海麦克默瑞提克仪器有限公司；循环水式真空泵[SHZ-D(Ⅲ)]，巩义市予华仪器有限责任公司；真空干燥箱(SY-6020)，上海吉传实业有限公司。本专利技术所用部分试剂如下：蒙脱土，武平中山；乙二醇(CP)，广州化学试剂厂；脲(AR)，西陇化工股份有限公司；无水乙醇(AR)，西陇科学股份有限公司；二甲酚橙(AR)，广东光华化学厂有限公司；醋酸钠(AR)，西陇化工股份有限公司；九水合硝酸铁(AR)，西陇化工股份有限公司；六水合三氯化铁(AR)，西陇华工股份有限公司；铅离子标准溶液(500μg·mL-1)上海麦克林化学股份有限公司。本专利技术所用部分试剂的配制如下：5μg.mL-1Pb2+标准储备液配制：量取1mL500μg·mL-1Pb2+标准溶液到100mL的容量瓶中，把溶液稀释至100mL刻度，得到溶液为5μgmL-1Pb2+标准储备液。HAc-Ac-缓冲溶液配制：称取9.0g的醋酸钠固体药品于烧杯中，加入5mL乙酸分析纯溶液，再用去离子水稀释到500mL后转移至试剂瓶。二甲酚橙指示剂配制：称取0.2g二甲酚橙紫红色固体药品在烧杯中，先加入少量去离子水，用玻璃棒搅拌溶解固体并继续稀释至500mL，所得溶液转移到棕色试剂瓶保存备用。实施例1纯四氧化三铁的制备称取1.36g六水合氯化铁固体药品，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：1）将脲、蒙脱土、无水乙醇混合后进行一次搅拌，再加入九水合硝酸铁，进行二次搅拌得到混合物，所述脲、蒙脱土、九水合硝酸铁的质量比为5:1‑9:4.5‑5.5；2）将上述混合物转移至聚四氟乙烯反应釜中，在温度为180‑220℃的真空干燥箱里反应16‑20 h；3）对步骤2）反应得到的固液混合物进行真空抽滤，洗涤，烘干，得到的粉末即为Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料。

【技术特征摘要】
1.Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：1）将脲、蒙脱土、无水乙醇混合后进行一次搅拌，再加入九水合硝酸铁，进行二次搅拌得到混合物，所述脲、蒙脱土、九水合硝酸铁的质量比为5:1-9:4.5-5.5；2）将上述混合物转移至聚四氟乙烯反应釜中，在温度为180-220℃的真空干燥箱里反应16-20h；3）对步骤2）反应得到的固液混合物进行真空抽滤，洗涤，烘干，得到的粉末即为Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料。2.根据权利要求1所述的Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于：所述脲、蒙脱土、九水合硝酸铁的质量比为5:3-7:5。3.根据权利要求2所述的Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于：所述脲、蒙脱土、九水合硝酸铁的质量比为1:1:1。4.根据权利要求1所述的Fe3O4掺杂蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于：所述无水乙醇与...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜秀榕，吴鹏，肖双煌，
申请(专利权)人：龙岩学院，
类型：发明
国别省市：福建,35