提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法技术

技术编号:19430289 阅读:346 留言:0更新日期:2018-11-14 11:35
本发明专利技术公开了一种提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法,包括:提供烧结钕铁硼磁粉作为主相材料;提供重稀土‑铁合金铸锭,并对所述重稀土‑铁合金铸锭进行HDDR处理,获得作为辅相材料的重稀土纳米晶粉末;将所述烧结钕铁硼磁粉与重稀土纳米晶粉末混合均匀,之后进行烧结、退火处理,获得高矫顽力的钕铁硼磁性材料。本发明专利技术利用HDDR处理的重稀土纳米晶粉末作为结构改性合金,在改善晶界成分和结构的同时调控重稀土元素的分布,利用液相烧结过程的晶粒生长在晶粒的表层形成重稀土的壳层结构,从而能够在保障高剩磁的前提下大幅提高磁体的矫顽力,并提高重稀土元素的利用率。

【技术实现步骤摘要】
提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法
本专利技术具体涉及一种提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法,属于磁性材料

技术介绍
钕铁硼磁性材料是目前能够实现工业化生产的磁性能最好的磁性材料,现已广泛应用于生产生活中的各个领域。然而受制于其较低的居里温度(310℃~510℃),在一些高温环境中磁性能急剧恶化,不再能满足使役要求。而提高钕铁硼磁性材料的矫顽力,能够消除或降低其在较高温度下磁性能的损失。目前提高钕铁硼烧结磁体矫顽力的方法主要包括在熔炼合金中直接添加重稀土元素、晶粒细化以及扩散等方法。其中,直接添加重稀土元素虽然能够提升矫顽力,但其在Nd2Fe14B(简称2:14:1)主相中与Fe形成反铁磁耦合,导致其剩磁显著降低。另一方面,熔炼添加重稀土元素提升矫顽力的效率并不高,以Dy为例,每1%质量比添加矫顽力提升约2kOe。扩散是提高烧结钕铁硼矫顽力的另一种重要方法,其原理主要是通过原子在高温下的迁移运动实现不同位置原子浓度的改变。采用扩散的方法能够在晶粒表层形成富重稀土2:14:1相包裹的壳层结构,减小晶粒边界的反磁化形核,从而在对剩磁影响很小的前提下大幅提升矫顽力。然而,受限于扩散作用深度,扩散一般只用于处理薄片磁体样品,对大块磁体矫顽力的提升无明显效果。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法,以克服现有技术中的不足。为实现前述专利技术目的,本专利技术采用的技术方案包括:本专利技术实施例提供了一种提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法,其包括:提供作为主相材料的烧结钕铁硼磁粉;提供重稀土-铁合金铸锭,并对所述重稀土-铁合金铸锭进行HDDR处理,获得重稀土纳米晶粉末,所述HDDR处理包括依次进行的氢化、歧化、脱氢以及再复合处理;将所述烧结钕铁硼磁粉与重稀土纳米晶粉末混合均匀,之后进行烧结、退火处理,获得高矫顽力的钕铁硼磁性材料。在一些较佳实施方案中,所述方法包括:按照重稀土元素与铁元素的原子比为1:2~1:3,将重稀土金属单质与铁单质在惰性气体保护下进行熔炼,并冷却,获得重稀土-铁合金铸锭。进一步的,所述重稀土元素包括镝和/或铽。与现有技术相比,本专利技术的优点至少在于:1.本专利技术提供的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法采用HDDR反应处理稀土-铁化合物,获得重稀土纳米晶粉末,相比于其它含稀土纳米晶颗粒的制备工艺,该工艺设备简单、条件易满足且能够大规模制备;2.本专利技术提供的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法利用HDDR处理的重稀土纳米晶作为结构改性合金,在改善晶界成分和结构的同时可以调控重稀土元素的分布。利用纳米晶颗粒细小的特点增强了其在磁粉颗粒周围的分散性,使其在液相烧结过程中实现重稀土原子向主相浅表层的均匀扩散,形成重稀土元素富集表层的壳层结构,达到在保障高剩磁的前提下提高磁体的矫顽力,进而提高重稀土元素的利用率;3.本专利技术提供的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法采用HDDR工艺,其产物所具有纳米晶结构及易分离。在实际应用中,可以采用气流磨,球磨等一般工业生产方式,甚至在保护气下手工研磨分离;4.本专利技术提供的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法对于矫顽力的提升效果明显,以镝为例,每1%质量分数镝添加能提升3.59kOe。附图说明图1是本专利技术实施例1中原始磁体以及添加不同Dy含量的Dy-Fe纳米晶粉后磁体的磁性能测试曲线图;图2是本专利技术实施例2中原始磁体以及添加不同Dy含量的Dy-Fe纳米晶粉后磁体的磁性能测试曲线图;图3是本专利技术实施例3中原始磁体以及添加不同Tb含量的Tb-Fe纳米晶粉后磁体的磁性能测试曲线图;图4、图5是本专利技术实施例1中通过HDDR处理制得的重稀土纳米晶颗粒的SEM图。具体实施方式近年来,有许多关于采用晶间添加低熔点非磁性辅相修饰晶界提升矫顽力的报道。其作用机理可简单归纳为熔点低于烧结温度的非铁磁性辅相在烧结过程中形成液相,在润滑晶粒、消除晶粒表层缺陷与棱角的同时,在晶粒间形成良好的隔磁作用,从而达到提升矫顽力的效果。可见,合适的晶间添加物能在烧结过程中够对磁体微观结构起到较好的修饰作用。针对现有技术的诸多缺陷,本案专利技术人经长期研究和大量实践,提出本专利技术的技术方案,如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是,应当理解,在本专利技术范围内,本专利技术的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合,从而构成新的或者优选的技术方方案。限于篇幅,在此不再一一累述。本专利技术实施例的提供的一种提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法包括:提供作为主相材料的烧结钕铁硼磁粉;提供重稀土-铁合金铸锭,并对所述重稀土-铁合金铸锭进行HDDR处理,获得重稀土纳米晶粉末,所述HDDR处理包括依次进行的氢化、歧化、脱氢以及再复合处理;将所述烧结钕铁硼磁粉与重稀土纳米晶粉末混合均匀,之后进行烧结、退火处理,获得高矫顽力的钕铁硼磁性材料。进一步的,前述HDDR过程包括吸氢-歧化-脱氢-再复合(hydrogenation–disproportionation–desorption–recombination,简称HDDR)四个阶段,其主要机理在于稀土原子与氢气在高温下反应生成细小的氢化物及其它物相小颗粒,在脱氢再复合过程中以形核长大的方式产生尺寸均一的纳米晶。作为优选方案之一,所述方法包括:按照重稀土元素与铁元素的原子比为1:2~1:3,将重稀土金属单质与铁单质在惰性气体保护下进行熔炼,并冷却,获得重稀土-铁合金铸锭。优选的,所述熔炼的温度比重稀土金属单质与铁单质的单相液相线高出50℃以上。优选的,所述重稀土元素可以是镝、铽等。其中,在惰性气体保护下熔融的重稀土-铁合金铸锭应尽可能快速冷却,或在后续退火热处理中消除偏析。优选的,所述熔炼及冷却工艺包括近快速凝固铸片或者感应熔炼铜模冷却。其中,利用氢气热处理炉对重稀土-铁合金铸锭进行的氢化过程中,至少保证氢压在50kPa以上,以保证足量吸氢。在一些较佳实施方案中,在HDDR处理过程中,可以将所述重稀土-铁合金铸锭置于压力在50kPa以上的氢气气氛中饱和吸氢,完成氢化处理,获得重稀土-铁合金粉末。更具体的讲,本专利技术中提供的前述重稀土-铁合金铸锭在HDDR反应过程通过饱和吸氢即可完全破碎至形成粒径约10~100μm左右的粉末,因此无需对铸锭进行任何前期粗破碎。在一些较佳实施方案中,在HDDR处理过程中,可以将经氢化处理后的重稀土-铁合金粉末在压力为50kPa~150kPa的氢气气氛中于700℃~900℃处理2h以上,完成歧化处理。优选的,所述歧化处理的时间为2~3h。进一步的,以镝与铽为例,较为优选的氢压为100kPa,炉体温度为780℃~840℃,歧化反应时间为3h。在一些较佳实施方案中,在HDDR处理过程中,可以将经歧化处理后的重稀土-铁合金粉末在压力为50~100Pa的真空环境于700~900℃的温度条件下进行脱氢处理,即低真空脱复(慢脱氢)处理。优选的,所述脱氢处理的温度为780℃~840℃,压力为50~100Pa,时间为1~1.5h。在一些较佳实施方案中,在HDDR处理过程中,可以将经低真空处理后的重稀土-铁合金粉末在氢气压力为10-1以下的环境中于700℃~900℃的温度条件下处理30min以上,完成再复合处理,获得所述重稀土纳米晶粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法,其特征在于包括:提供作为主相材料的烧结钕铁硼磁粉;提供重稀土‑铁合金铸锭,并对所述重稀土‑铁合金铸锭进行HDDR处理,获得重稀土纳米晶粉末,所述HDDR处理包括依次进行的氢化、歧化、脱氢以及再复合处理;将所述烧结钕铁硼磁粉与重稀土纳米晶粉末混合均匀,之后进行烧结、退火处理,获得高矫顽力的钕铁硼磁性材料。

【技术特征摘要】
1.一种提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法,其特征在于包括:提供作为主相材料的烧结钕铁硼磁粉;提供重稀土-铁合金铸锭,并对所述重稀土-铁合金铸锭进行HDDR处理,获得重稀土纳米晶粉末,所述HDDR处理包括依次进行的氢化、歧化、脱氢以及再复合处理;将所述烧结钕铁硼磁粉与重稀土纳米晶粉末混合均匀,之后进行烧结、退火处理,获得高矫顽力的钕铁硼磁性材料。2.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法,其特征在于:所述重稀土纳米晶粉末的平均粒径为0.5~1.5μm,其中所含晶粒的尺寸为100nm~1μm;和/或,所述烧结钕铁硼磁粉包括以Nd2Fe14B相为主相的烧结钕铁硼磁粉。3.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法,其特征在于:所述重稀土纳米晶粉末与烧结钕铁硼磁粉的质量比为1~4:100。4.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法,其特征在于包括:按照重稀土元素与铁元素的原子比为1:2~1:3,将重稀土金属单质与铁单质在惰性气体保护下进行熔炼,并冷却,获得重稀土-铁合金铸锭;优选的,所述熔炼的温度比重稀土金属单质与铁单质的单相液相线高出50℃以上;优选的,所述重稀土元素包括镝和/或铽;优选的,所述熔炼及冷却工艺包括近快速凝固铸片或者感应熔炼铜模冷却。5.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法,其特征在于包括:将所述重稀土-铁合金铸锭置于压力在50kPa以上的氢气气氛中饱和吸氢,完成氢化处理,获得重稀土-铁合金粉末;优选的,所述重稀土-铁合金粉末的平均粒径为10~100μm。6.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法,其特征在于还包括:将经氢化处理后的重稀土-铁合金粉末在压力为50kPa~150kPa的氢气气氛中于700~900℃处理2h以上,完成歧化处理;优选的,所述歧化处理的时间为2~3h,温度为780~840℃。7.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁性材料矫顽力的方法,其特征在于还包括:将经歧化处理后的...

【专利技术属性】
技术研发人员:曾基灵郭帅陈岭杨潇宋杰陈侃闫阿儒
申请(专利权)人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所
类型:发明
国别省市:浙江,33

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