一种表面镀有纳米碳晶薄膜的钛义齿材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种表面镀有纳米碳晶薄膜的钛义齿材料的制备方法，包括以下步骤：1）钛片预处理；2）一次涂覆：将步骤1）预处理钛片置于丙酮中超声清洗30‑40min、干燥后，浸入TiO2浸涂溶液，干燥1‑2h，热处理2‑3h，冷却；3）二次涂覆：将步骤2）一次涂覆后的预处理钛片浸入TiO2/改性纳米碳晶浸涂溶液中，静置50‑60s、取出，干燥1‑2h，热处理2‑3h，冷却；4）三次涂覆：将步骤3）二次涂覆后的预处理钛片浸入改性纳米碳晶浸涂溶液中，静置50‑60s、取出，干燥1‑2h，热处理2‑3h，冷却，得表面镀有纳米碳晶薄膜的义齿材料。本发明专利技术采用阶梯涂覆的方法，有效提高纳米碳晶涂层的应力稳定性，所制得的义齿材料具有较好的生物相容性，同时可以有效改善义齿金属材料的细菌粘附性能。

【技术实现步骤摘要】
一种表面镀有纳米碳晶薄膜的钛义齿材料的制备方法
本专利技术涉及医用材料
，具体涉及一种表面镀有纳米碳晶薄膜的钛义齿材料的制备方法。
技术介绍
金属是口腔义齿修复中必不可少的一种材料。由于口腔内复杂的酸碱环境和微生物环境，金属材料型义齿在口腔内使用一段时间后，表面会出现不同程度的腐蚀、变色、细菌粘附等现象，细菌在义齿表面粘附易导致义齿性口炎、牙龈炎、龋病、口腔异味等问题，严重影响修复体的美观和使用寿命，更严重的会导致危害人体健康的不良反应和并发症，因此，改善义齿金属材料的表面性能具有非常重要的临床意义。同时，作为一种长期与口腔粘膜密切接触的义齿材料，材料表面的一些有害物质会向粘膜组织渗透转移并引发不同程度的组织炎症反应，包括色素沉积、溃疡、糜烂、过敏反应等。因此，义齿材料对口腔粘膜局部刺激的轻重主要取决于材料表面或者其自身的化学稳定性，化学稳定性越好，刺激程度越轻。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种表面镀有纳米碳晶薄膜的钛义齿材料的制备方法。基于上述目的，本专利技术采取以下技术方案：一种表面镀有纳米碳晶薄膜的钛义齿材料的制备方法，包括以下步骤：1）钛片预处理：抛光、超声清洗、干燥，得预处理钛片；2）一次涂覆：将步骤1）预处理钛片置于丙酮中超声清洗30-40min、干燥后，浸入TiO2浸涂溶液，静置50-60s、取出，于70-80℃下，干燥1-2h，然后于500-600℃下，热处理2-3h，冷却；3）二次涂覆：将步骤2）一次涂覆后的预处理钛片浸入TiO2/改性纳米碳晶浸涂溶液中，静置50-60s、取出，于70-80℃下，干燥1-2h，然后于400-500℃下，热处理2-3h，冷却；4）三次涂覆：将步骤3）二次涂覆后的预处理钛片浸入改性纳米碳晶浸涂溶液中，静置50-60s、取出，于70-80℃下，干燥1-2h，然后于600-700℃下，热处理2-3h，冷却，得表面镀有纳米碳晶薄膜的义齿材料；a)TiO2浸涂溶液的制备：将20-30mL去离子水溶于200-230mL异丙醇中，搅拌30-40min，得溶液A；将14-15g钛酸四异丙酯溶于90-100mL的异丙醇中，搅拌30-40min，得溶液B，将溶液B以0.5-0.6mL/min滴入溶液A中后，继续反应30-40min，得白色悬浊液，抽滤，用去离子水洗涤2-5次，得白色沉淀物，将150-200mL去离子水加入白色沉淀物中，于60-70℃下，搅拌30-40min后，添加15-16g浓度为10%的硝酸，陈化20-24h，得TiO2浸涂溶液；b)TiO2/改性纳米碳晶浸涂溶液的制备：将2-10g改性纳米碳晶加入步骤a）制得的TiO2浸涂溶液中，超声分散1-2h，得TiO2/改性纳米碳晶浸涂溶液；c)改性纳米碳晶浸涂溶液的制备：将2-10g改性纳米碳晶加入20-25mL无水乙醇中，超声分散1-2h，得改性纳米碳晶浸涂溶液；步骤b）和c）中改性纳米碳晶的制备方法：称取2-10g纳米碳晶置于回流装置中，加入30-50mL的浓硝酸，于90℃下，回流15-16h，分离，加入氢氧化钠溶液混合，离心，得沉淀物为改性纳米碳晶。步骤1）钛片预处理方法：将钛片用砂纸磨光，再用粒度为0.5um的氧化铝抛光2次，清除钛片表面的氧化铝后，依次置于丙酮、无水乙醇、蒸馏水中进行超声清洗，吹干，得预处理钛片。步骤2）、3）和4）中，取出时，垂直提拉速度均为1.5-2.0mm/s；步骤b）和c）超声分散条件：超声功率为90W、超声频率为59KHz。步骤2）一次涂覆、3）二次涂覆和4）三次涂覆的涂层总厚度为100-150μm。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术采用阶梯涂覆的方法，有效提高纳米碳晶涂层的应力稳定性，所制得的义齿材料无任何刺激，具有较好的生物相容性，同时可以有效改善义齿金属材料的细菌粘附性能；2、本专利技术将纳米碳晶薄膜引入到口腔修复学领域，有效改善口腔修复材料的表面性能，提高义齿质量和使用寿命，减少或避免与义齿有关的临床并发症以及不良反应，具有良好的应用前景。具体实施方式实施例1一种表面镀有纳米碳晶薄膜的钛义齿材料的制备方法，包括以下步骤：1）钛片预处理：将直径为30mm、长300mm的纯钛棒材（Ti99.9wt%）加工成直径12mm的圆棒，然后采用线切割的方法截取直径为12mm、厚度为2mm的钛片，共60个，将钛片依次用400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目耐水型砂纸磨光，再用粒度为0.5um的氧化铝抛光2次，每次每个钛片抛光5min，清除钛片表面的氧化铝后，依次置于丙酮、无水乙醇、蒸馏水中超声清洗各10min，然后钛片表面用气枪吹干，得预处理钛片（密封保存备用）；2）一次涂覆：将步骤1）预处理钛片（随机选取30个预处理钛片）垂直浸入置于丙酮中超声清洗30min、干燥后，浸入TiO2浸涂溶液，静置55s、以垂直提拉速度为1.5mm/s取出，于70℃下，干燥2h，然后置于马弗炉中，以1.5℃/min升温至500℃，热处理3h，冷却至室温；3）二次涂覆：将步骤2）一次涂覆后的预处理钛片垂直浸入TiO2/改性纳米碳晶浸涂溶液中，静置55s、以垂直提拉速度均为1.5mm/s取出，于70℃下，干燥2h，然后置于马弗炉中，以1.5℃/min升温至400℃下，热处理3h，冷却至室温；4）三次涂覆：将步骤3）二次涂覆后的预处理钛片垂直浸入改性纳米碳晶浸涂溶液中，静置55s、以垂直提拉速度均为1.5mm/s取出，于70℃下，干燥2h，然后置于马弗炉中，以1.5℃/min升温至600℃下，热处理3h，冷却至室温，得表面镀有纳米碳晶薄膜的义齿材料；a)TiO2浸涂溶液的制备：将20mL去离子水溶于200mL异丙醇中，搅拌30min，得溶液A；将14g钛酸四异丙酯溶于90mL的异丙醇中，搅拌30min，得溶液B，将溶液B以0.5mL/min滴入溶液A中后，继续反应30min，得白色悬浊液，抽滤，用去离子水洗涤2次，得白色沉淀物，将150mL去离子水加入白色沉淀物中，于60℃下，磁力搅拌30min后，添加15g浓度为10%的硝酸，陈化20h，得TiO2浸涂溶液；b)TiO2/改性纳米碳晶浸涂溶液的制备：将2g改性纳米碳晶加入步骤a）制得的TiO2浸涂溶液中，超声功率为90W、超声频率为59KHz下，超声分散1h，得TiO2/改性纳米碳晶浸涂溶液；c)改性纳米碳晶浸涂溶液的制备：将2g改性纳米碳晶加入20mL无水乙醇中，超声功率为90W、超声频率为59KHz下，超声分散1h，得改性纳米碳晶浸涂溶液；步骤b）和c）中改性纳米碳晶的制备方法：称取2g纳米碳晶置于锥形回流管中，加入30mL的浓硝酸，于90℃下，回流15h，分离，加入氢氧化钠溶液混合（中和残留浓硝酸），离心，得沉淀物为改性纳米碳晶。步骤2）一次涂覆、3）二次涂覆和4）三次涂覆的涂层总厚度为150μm。实施例2一种表面镀有纳米碳晶薄膜的钛义齿材料的制备方法，包括以下步骤：1）钛片预处理：将直径为30mm、长300mm的纯钛棒材（Ti99.9wt%）加工成直径12mm的圆棒，然后采用线切割的方法截取直径为12mm、厚度为2mm的钛片，共60个，将钛片依次用400目、600目、800目、1000目、1200目本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表面镀有纳米碳晶薄膜的钛义齿材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）钛片预处理：抛光、超声清洗、干燥，得预处理钛片；2）一次涂覆：将步骤1）预处理钛片置于丙酮中超声清洗30‑40min、干燥后，浸入TiO2浸涂溶液，静置50‑60s、取出，于70‑80℃下，干燥1‑2h，然后于500‑600℃下，热处理2‑3h，冷却；3）二次涂覆：将步骤2）一次涂覆后的预处理钛片浸入TiO2/改性纳米碳晶浸涂溶液中，静置50‑60s、取出，于70‑80℃下，干燥1‑2h，然后于400‑500℃下，热处理2‑3h，冷却；4）三次涂覆：将步骤3）二次涂覆后的预处理钛片浸入改性纳米碳晶浸涂溶液中，静置50‑60s、取出，于70‑80℃下，干燥1‑2h，然后于600‑700℃下，热处理2‑3h，冷却，得表面镀有纳米碳晶薄膜的义齿材料；a)TiO2浸涂溶液的制备：将20‑30mL去离子水溶于200‑230mL异丙醇中，搅拌30‑40min，得溶液A；将14‑15g钛酸四异丙酯溶于90‑100mL的异丙醇中，搅拌30‑40min，得溶液B，将溶液B以0.5‑0.6mL/min滴入溶液A中后，继续反应30‑40min，得白色悬浊液，抽滤，用去离子水洗涤2‑5次，得白色沉淀物，将150‑200mL去离子水加入白色沉淀物中，于60‑70℃下，搅拌30‑40min后，添加15‑16g浓度为10%的硝酸，陈化20‑24h，得TiO2浸涂溶液；b)TiO2/改性纳米碳晶浸涂溶液的制备：将2‑10g改性纳米碳晶加入步骤a）制得的TiO2浸涂溶液中，超声分散1‑2h，得TiO2/改性纳米碳晶浸涂溶液；c)改性纳米碳晶浸涂溶液的制备：将2‑10g改性纳米碳晶加入20‑25mL无水乙醇中，超声分散1‑2h，得改性纳米碳晶浸涂溶液。...

【技术特征摘要】
1.一种表面镀有纳米碳晶薄膜的钛义齿材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）钛片预处理：抛光、超声清洗、干燥，得预处理钛片；2）一次涂覆：将步骤1）预处理钛片置于丙酮中超声清洗30-40min、干燥后，浸入TiO2浸涂溶液，静置50-60s、取出，于70-80℃下，干燥1-2h，然后于500-600℃下，热处理2-3h，冷却；3）二次涂覆：将步骤2）一次涂覆后的预处理钛片浸入TiO2/改性纳米碳晶浸涂溶液中，静置50-60s、取出，于70-80℃下，干燥1-2h，然后于400-500℃下，热处理2-3h，冷却；4）三次涂覆：将步骤3）二次涂覆后的预处理钛片浸入改性纳米碳晶浸涂溶液中，静置50-60s、取出，于70-80℃下，干燥1-2h，然后于600-700℃下，热处理2-3h，冷却，得表面镀有纳米碳晶薄膜的义齿材料；a)TiO2浸涂溶液的制备：将20-30mL去离子水溶于200-230mL异丙醇中，搅拌30-40min，得溶液A；将14-15g钛酸四异丙酯溶于90-100mL的异丙醇中，搅拌30-40min，得溶液B，将溶液B以0.5-0.6mL/min滴入溶液A中后，继续反应30-40min，得白色悬浊液，抽滤，用去离子水洗涤2-5次，得白色沉淀物，将150-200mL去离子水加入白色沉淀物中，于60-70℃下，搅拌30-40min后，添加15-16g浓度为10%的硝酸，陈化20...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建华，文炯，刘永奇，郭留希，杨晋中，刘创勋，
申请(专利权)人：郑州人造金刚石及制品工程技术研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41