一种具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法技术

本发明专利技术提供了一种具有磁‑电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，在一次扫描过程中利用接触模式同时得到样品的形貌信号与导电信号或者形貌与压电信号，然后再进行第二次扫描，利用非接触模式得到样品的磁信号。与现有技术相比，该探测方法简化了探测过程，高效地实现了样品的电学特性，包括导电特性和压电特性，以及磁性的表征，降低了探测成本，提高了探测精度。另外，本发明专利技术优选在扫描探针显微镜系统中引入开尔文控制器用于消除静电力，从而在磁信号测量中有效避免了样品表面电势的干扰，提高了测试准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法
本专利技术涉及一种兼具磁-电信号测量功能的扫描探针显微镜。
技术介绍
当前信息量的爆炸性增长对存储器提出了更高的要求。磁电随机存储器作为最具潜力的存储器之一，在稳定性和低功耗等方面具有优势。在磁电随机存储器中，如何有效利用铁电材料对铁磁层的磁矩进行有效调控是其研究的重要内容之一。为此，需要寻找一种有效表征磁性和电学特性(包括导电性和压电性)的手段。扫描探针显微镜(SPM)利用样品与纳米探针之间的相互作用力探测样品的基本物性(如形貌、磁性、压电性等等)，由于探针可以做到很小的尺寸，因此扫描探针显微镜在反映样品物性时具有极高的空间分辨率。在磁电随机存储器中，材料的压电、导电区域和磁畴通常具有较小的空间尺寸，因此扫描探针显微镜是研究微纳尺度下材料电学特性和磁性之间耦合作用的重要工具。公开号为CN105510636A的专利文献公开了一种纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统及其探测方法，该探测系统包括扫描探针显微镜平台、探针、探针控制单元、形貌与磁性信号检测平台，以及电信号检测平台，并且提出了探测样品的磁、电性能的方法，具体是：首先将样品固定于扫描探针显微镜平台，探针位移至初始位置，采用接触模式，即，控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，沿横向对样品表面进行定向扫描，得到样品的形貌图像；然后，探针返回至所述的初始位置，采用非接触模式，即，探针向上抬高一定距离，按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移和/或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号和/或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的磁信号图像；之后，探针再次返回至所述的初始位置，采用接触模式，对样品表面再次进行所述的横向定向扫描，得到样品的电信号图像。该探测方法虽然简单，但是对于同一微纳尺度范围内的材料磁性与电性的测量，存在扫描次数多的问题，例如，探测形貌图像时需要定向扫描，探测磁性能时需要定向扫描，探测样品电性能时还需要定向扫描，一方面造成扫描繁琐，探测成本高，另一方面多次扫描情况下难以抑制样品漂移，导致影响测量精度。
技术实现思路
针对上述技术现状，本专利技术提供了一种具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，利用该方法能够简化探测过程，降低探测成本，同时提高探测精度。本专利技术提供的技术方案是：一种具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，所述的扫描探针显微镜包括：选用兼具磁性与导电性的探针；用于驱动探针进行位移和振动的探针控制单元；用于接收探针的位移和振动信号的探针信号采集单元；用于激励样品压电性质的压电电学控制单元；用于激励和采集样品导电性质的导电电学控制单元。将样品固定于扫描探针显微镜平台，探测方法如下：(1)探针自初始位置对样品表面进行横向定向扫描，扫描过程中采用接触模式，即，控制探针针尖与样品表面点接触在该扫描过程中，在某一扫描点的探测过程为如下A过程：探针信号采集单元接收探针悬臂的位移信号，经采集分析得到样品在该扫描点的形貌信号；同时，当样品具有导电性时，导电电学控制单元产生激励电信号，该电信号流入探针与样品，构成电学回路，经电信号采集单元得到样品的导电信号；当样品具有压电性时，压电电学控制单元产生频率为f的交流电信号传递至样品，由于逆压电效应样品产生频率为f振动并传递至探针，探针信号采集单元接收探针针尖的频率为f的振动信号，经分析得到样品在该扫描点的压电信号；然后，沿着横向定向进入下一扫描点，重复上述A过程，直至扫描结束；(2)当步骤(1)中所述的横向定向扫描结束，探针返回至所述的初始位置，采用非接触模式，即，探针向上抬高一定距离，按照所述的横向定向对样品表面进行扫描控制探针针尖沿步骤(1)得到的形貌轮廓进行振动扫描；在某一扫描点的探测过程为如下B过程：探针信号采集单元接收探针的振动信号，经采集分析得到样品的磁信号图像。作为一种实现方式，测量时可以选取商用磁性探针，因为其兼具导电性和磁性。作为一种实现方式，探针控制单元包括扫描器、振荡致动器；扫描器与探针固定连接，用于带动探针产生与样品之间的相对位移；振荡致动器用于驱动探针进行纵向振动。作为一种实现方式，探针信号采集单元包括光源、光杠杆系统、光电检测器和信号处理器；工作状态时，光源照射探针臂，反射信号通过光电检测器收集，然后经过信号处理器处理。作为优选，所述的信号处理器与控制器相连，所述控制器包括比较器、PI增益控制与高压放大器；信号经信号处理器、控制器后反馈至振荡致动器，构成闭环的控制系统。作为进一步优选，所述的控制器与压电电学控制单元相连；所述的控制器与导电电学控制单元相连。作为一种实现方式，用于激励样品压电性质的压电电学控制单元包括交流电压源和直流电压源。该压电电学控制单元通过探针针尖向样品施加电压，用于压电信号的激励和样品的极化。作为一种实现方式，所述导电电学控制单元包括直流电压源和电流计。其中电流计与电压源串联，该导电电学控制单元通过探针针尖向样品施加电压，样品中的电流由电流计读出。本专利技术在一次扫描过程中利用接触模式同时得到了样品的形貌信号与导电信号和/或压电信号，然后再进行第二次扫描，利用非接触模式得到了样品的磁信号。与现有技术相比，该探测方法简化了探测过程，高效地实现了样品的电学特性(包括导电特性与压电特性)和磁性的表征，降低了探测成本，提高了探测精度。另外，本专利技术人发现，在这种简化的探测方法中，由于在对样品进行电学特性测量时，不可避免地会在样品上引入电荷，进而在样品表面引入静电势，由于磁力和静电力都是长程力并且作用力大小相近，因此，在磁信号测量的过程中，该静电力会对磁信号测量造成不同程度的干扰，使得磁信号测量的结果不准确。为了解决上述问题，本专利技术人经过反复试验探索，消除静电力干扰的方法如下：产生静电力干扰的主要原因在于探针与样品表面存在电势差Vts，因此需要在磁信号测量的同时消除探针与样品表面的电势差，为此，利用开尔文控制系统消除探针与样品之间的电势差Vts，其原理为：探针抬起距离样品表面特定的高度，开尔文控制单元在探针与样品之间激励交流电压Vω，如果将探针与样品分别视作平行板电容器(电容为C)的两极板，那么探针与样品之间存在作用力可以表示为：其一倍频分量与Vts直接相关，这一作用力会引起探针产生频率为ω的振动。为此，开尔文控制器在探针与样品之间施加一个直流偏压Vdc，并通过振动信号采集单元获取探针振动频率为ω的振动信息Sω，通过开尔文控制器控制直流偏压Vdc，当Vdc与Vts相等时，探针与样品之间的作用力为零，探针频率为ω的振动消失(Sω＝0)，此时探针与样品表面处于等电势，在此基础上测量的磁信号将避免受到样品表面静电势的干扰。即，本专利技术在扫描探针显微镜系统中引入开尔文控制器用于消除静电力，从而在磁信号测量中有效避免了样品表面静电势的干扰，提高了测试准确性，具体方法为：所述的扫描探针显微镜还包括开尔文控制单元，该开尔文控制单元包括交流电压施加单元和开尔文控制器；其中，交流电压源通过探针针尖向样品施加交流激励电压，引起样品局部起伏，样品表面的起伏被光电探测器接收和处理并反馈给开尔文控制器，开尔文控制器将输出一个反馈的直流电压，该直流电压与本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有磁‑电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，其特征是：所述的扫描探针显微镜包括：选用兼具磁性与导电性的探针；用于驱动探针进行位移和振动的探针控制单元；用于接收探针的位移和振动信号的探针信号采集单元；用于激励样品压电性质的压电电学控制单元；和用于激励和采集样品导电性质的导电电学控制单元；将样品固定于扫描探针显微镜平台，探测方法如下：(1)探针自初始位置对样品表面进行定向扫描，扫描过程中采用接触模式，即，控制探针针尖与样品表面点接触在该扫描过程中，在某一扫描点的探测过程为如下A过程：探针信号采集单元接收探针悬臂的位移信号，经采集分析得到样品在该扫描点的形貌信号；同时，当样品具有导电性时，导电电学控制单元产生激励电信号，该电信号流入探针与样品，构成电学回路，经电信号采集单元得到样品的导电信号；当样品具有压电性时，压电电学控制单元产生频率为f的交流电信号传递至样品，由于逆压电效应样品产生频率为f的振动并传递至探针，探针信号采集单元接收探针频率为f的振动信号，经分析得到样品在该扫描点的压电信号；然后，沿着定向扫描方向进入下一扫描点，重复上述A过程，直至扫描结束；(2)当步骤(1)中所述的定向扫描结束，探针返回至所述的初始位置，采用非接触模式，即，探针向上抬高一定距离，按照所述的扫描方向对样品表面进行扫描控制探针针尖沿步骤(1)得到的形貌轮廓进行振动扫描；在某一扫描点的探测过程为如下B过程：探针信号采集单元接收探针的振动信号，经采集分析得到样品的磁信号图像。...

【技术特征摘要】
1.一种具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，其特征是：所述的扫描探针显微镜包括：选用兼具磁性与导电性的探针；用于驱动探针进行位移和振动的探针控制单元；用于接收探针的位移和振动信号的探针信号采集单元；用于激励样品压电性质的压电电学控制单元；和用于激励和采集样品导电性质的导电电学控制单元；将样品固定于扫描探针显微镜平台，探测方法如下：(1)探针自初始位置对样品表面进行定向扫描，扫描过程中采用接触模式，即，控制探针针尖与样品表面点接触在该扫描过程中，在某一扫描点的探测过程为如下A过程：探针信号采集单元接收探针悬臂的位移信号，经采集分析得到样品在该扫描点的形貌信号；同时，当样品具有导电性时，导电电学控制单元产生激励电信号，该电信号流入探针与样品，构成电学回路，经电信号采集单元得到样品的导电信号；当样品具有压电性时，压电电学控制单元产生频率为f的交流电信号传递至样品，由于逆压电效应样品产生频率为f的振动并传递至探针，探针信号采集单元接收探针频率为f的振动信号，经分析得到样品在该扫描点的压电信号；然后，沿着定向扫描方向进入下一扫描点，重复上述A过程，直至扫描结束；(2)当步骤(1)中所述的定向扫描结束，探针返回至所述的初始位置，采用非接触模式，即，探针向上抬高一定距离，按照所述的扫描方向对样品表面进行扫描控制探针针尖沿步骤(1)得到的形貌轮廓进行振动扫描；在某一扫描点的探测过程为如下B过程：探针信号采集单元接收探针的振动信号，经采集分析得到样品的磁信号图像。2.如权利要求1所述的具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，其特征是：探针控制单元包括扫描器、振荡致动器；扫描器与探针固定连接，用于带动探针产生与样品之间的相对位移；振荡致动器用于驱动探针进行纵向振动。3.如权利要求1所述的具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，其特征是：探针信号采集单元包括光源、光杠杆系统、光电检测器和信号处理器；工作状态时，光源照射探针臂，反射信号通过光电检测器收集，然后经过信号处理器处理。4.如权利要求3所述的具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，其特征是：探针控制单元包括扫描器、振荡致动器；扫描器与探针固定连接，用于带动探针产生与样品之间的相对位移；振荡致动器用于驱动探针进行纵向振动；所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨华礼，王保敏，李润伟，郭姗姗，陈斌，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33