【技术实现步骤摘要】
一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法
本专利技术涉及一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法,具体涉及一种用单波长X射线荧光法测定三苯基膦中硫、氯含量的方法。
技术介绍
三苯基膦广泛用作丁醇、异辛醇生产工艺的重要辅料,其中硫、氯含量高时极易造成催化剂中毒活性降低。目前,测定三苯基膦中硫、氯含量的方法普遍采用库仑法,但该方法因样品燃烧不完全,造成检测结果误差较大,重复性较差。现有技术中关于三苯基膦中硫、氯测定的其他检测方法还未见有报道。
技术实现思路
为解决以上
技术介绍
中的不足,克服
技术介绍
的缺陷,本专利技术提供了一种准确度高、操作简单、快速的三苯基膦中硫、氯含量的测定方法。一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法,包括以下步骤:(1)样品溶液的制备:采用甲苯作溶剂,将三苯基膦样品溶解后,配制成三苯基膦的甲苯溶液为待测液,同时做空白。(2)硫、氯标准溶液的制备:浓度为100μg/mL的硫、氯标准溶液,用甲苯稀释配制成浓度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列硫、氯标准溶液。(3)标准曲线的绘制:利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定硫、氯标准溶液中硫、氯元素的计数率,以标准溶液中硫、氯含量为横坐标,以计数率为纵坐标绘制曲线。(4)硫、氯含量的测定:①测定空白溶液,得到空白溶液中硫、氯元素的吸光度,根据浓度-计数率标准曲线得到空白溶液中硫、氯元素浓度值C0;②测定样品溶液,得到样品溶液中硫、氯元素的吸光度,并分别根据硫、氯浓度-计数率标准曲线得到样品溶液的硫、氯元素浓度值Ci,根据公式ω=(Ci-C0)×V/m,计算得到三苯基膦中硫、氯元素的含量,其中,ω ...
【技术保护点】
1.一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法,其特征是包括以下步骤:(1)样品溶液的制备:采用甲苯作溶剂,将三苯基膦样品溶解后,配制成三苯基膦的甲苯溶液为待测液,同时做空白。(2)硫、氯标准溶液的制备:浓度为100μg/mL的硫、氯标准溶液,用甲苯稀释配制成浓度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列硫、氯标准溶液。(3)标准曲线的绘制:利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定硫、氯标准溶液中硫、氯元素的计数率,绘制浓度‑计数率标准曲线。(4)硫、氯含量的测定:①测定空白溶液,得到空白溶液中硫、氯元素的吸光度,根据浓度‑计数率标准曲线得到空白溶液中硫、氯元素浓度值C0;②测定样品溶液,得到样品溶液中硫、氯元素的吸光度,并分别根据硫、氯浓度‑计数率标准曲线得到样品溶液的硫、氯元素浓度值Ci,根据公式ω=(Ci‑C0)×V/m,计算得到三苯基膦中硫、氯元素的含量,其中,ω表示待测三苯基膦样品中硫、氯元素的含量;Ci表示待测样品溶液中硫、氯元素的浓度;C0表示空白溶液中硫、氯元素的浓度;V表示待测样品溶液的体积;m表示待测三苯基膦样品的质量。上述公式ω=(Ci‑C0)×V/m中, ...
【技术特征摘要】
1.一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法,其特征是包括以下步骤:(1)样品溶液的制备:采用甲苯作溶剂,将三苯基膦样品溶解后,配制成三苯基膦的甲苯溶液为待测液,同时做空白。(2)硫、氯标准溶液的制备:浓度为100μg/mL的硫、氯标准溶液,用甲苯稀释配制成浓度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列硫、氯标准溶液。(3)标准曲线的绘制:利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定硫、氯标准溶液中硫、氯元素的计数率,绘制浓度-计数率标准曲线。(4)硫、氯含量的测定:①测定空白溶液,得到空白溶液中硫、氯元素的吸光度,根据浓度-计数率标准曲线得到空白溶液中硫、氯元素浓度值C0;②测定样品溶液,得到样品溶液中硫、氯元素的吸光度,并分别根据硫、氯浓度-计数率标准曲线得到样品溶液的硫、氯元素浓度值...
【专利技术属性】
技术研发人员:庞玉娜,冯庆霞,尹萌萌,冯立娟,宫斌,
申请(专利权)人:聊城煤武新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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