一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法技术

技术编号:19422736 阅读:83 留言:0更新日期:2018-11-14 09:45
本发明专利技术涉及一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法,主要包括以下步骤:(1)样品溶液的制备:采用甲苯作溶剂,将三苯基膦样品溶解后,配制成三苯基膦的甲苯溶液为待测液,同时做空白。(2)硫、氯标准溶液的制备;(3)标准曲线的绘制;(4)硫、氯含量的测定。本发明专利技术所述的方法具有准确度高、重复性好、操作简单、快速等优点,适用于同类物质中硫、氯元素含量的测定。

【技术实现步骤摘要】
一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法
本专利技术涉及一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法,具体涉及一种用单波长X射线荧光法测定三苯基膦中硫、氯含量的方法。
技术介绍
三苯基膦广泛用作丁醇、异辛醇生产工艺的重要辅料,其中硫、氯含量高时极易造成催化剂中毒活性降低。目前,测定三苯基膦中硫、氯含量的方法普遍采用库仑法,但该方法因样品燃烧不完全,造成检测结果误差较大,重复性较差。现有技术中关于三苯基膦中硫、氯测定的其他检测方法还未见有报道。
技术实现思路
为解决以上
技术介绍
中的不足,克服
技术介绍
的缺陷,本专利技术提供了一种准确度高、操作简单、快速的三苯基膦中硫、氯含量的测定方法。一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法,包括以下步骤:(1)样品溶液的制备:采用甲苯作溶剂,将三苯基膦样品溶解后,配制成三苯基膦的甲苯溶液为待测液,同时做空白。(2)硫、氯标准溶液的制备:浓度为100μg/mL的硫、氯标准溶液,用甲苯稀释配制成浓度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列硫、氯标准溶液。(3)标准曲线的绘制:利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定硫、氯标准溶液中硫、氯元素的计数率,以标准溶液中硫、氯含量为横坐标,以计数率为纵坐标绘制曲线。(4)硫、氯含量的测定:①测定空白溶液,得到空白溶液中硫、氯元素的吸光度,根据浓度-计数率标准曲线得到空白溶液中硫、氯元素浓度值C0;②测定样品溶液,得到样品溶液中硫、氯元素的吸光度,并分别根据硫、氯浓度-计数率标准曲线得到样品溶液的硫、氯元素浓度值Ci,根据公式ω=(Ci-C0)×V/m,计算得到三苯基膦中硫、氯元素的含量,其中,ω表示待测三苯基膦样品中硫、氯元素的含量;Ci表示待测样品溶液中硫、氯元素的浓度;C0表示空白溶液中硫、氯元素的浓度;V表示待测样品溶液的体积;m表示待测三苯基膦样品的质量。优选的,步骤(1)中,三苯基膦称样量为1.0g~2.0g,甲苯加入量为10~20mL。优选的,步骤(1)、(2)中,甲苯溶剂的硫氯含量均需控制在0.5μg/mL以下。上述公式ω=(Ci-C0)×V/m中,为了便于计算,对各参数的单位进行了优选,其中,ω的单位为μg/g;Ci和C0的单位为μg/mL;V的单位为mL;m的单位为g。本专利技术的有益效果为:本专利技术提供一种用单波长X射线荧光法测定三苯基膦中硫、氯含量的方法,将样品溶解后,采用单波长X射线荧光光谱仪快速、准确测得样品中硫、氯含量,缩短分析时间,提高检测结果的准确度。本专利技术所述的方法具有准确度高、重复性好、操作简单、快速等优点,适用于同类物质中硫、氯元素含量的测定。1、本专利技术采用甲苯溶剂将三苯基膦样品完全溶解处理后,直接利用单波长X射线荧光法检测,无燃烧处理过程,提高检测结果的准确性。2、本专利技术采用单波长X射线荧光法测定三苯基膦中硫、氯含量,目前国内尚无此类报道。3、本专利技术所述的方法具有操作简单、快速、重复性好、准确度高等优点,适用于同类物质中硫、氯元素的测定。附图说明图1氯含量标准曲线图,图2硫含量标准曲线图。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案,并使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1(1)样品溶液的制备:依次称取三苯基膦样品1.0240g、1.0203g、1.1236g、1.0574g、1.0432g分别于50mL具塞碘量瓶中,各加入10mL甲苯溶剂,使其完全溶解,为5份平行待测液,同时做空白。(2)硫、氯标准溶液的制备:浓度为100μg/mL的硫、氯标准溶液,用甲苯稀释配制成浓度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列硫、氯标准溶液。(3)标准曲线的绘制:利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定硫、氯标准溶液中硫、氯元素的计数率,仪器自动处理数据,并显示曲线。硫元素所得线性拟合方程为Y=0.2446X+0.9006,相关系数为r=0.9995;氯元素所得线性拟合方程为Y=0.2532X+0.851,相关系数为r=0.9998。(4)硫、氯含量的测定:利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定空白溶液和样品溶液中硫、氯元素的计数率,根据线性拟合方程分别计算5份样品溶液中硫、氯元素的含量,然后再根据公式ω=(Ci-C0)×V/m计算样品中的硫、氯元素含量,取平均值。所得到的数值如表1和表2所示。表1表2实施例2(1)样品溶液的制备:依次称取三苯基膦样品1.5690g、1.6231g、1.5423g、1.4986g、1.6521g分别于50mL具塞碘量瓶中,各加入15mL甲苯溶剂,使其完全溶解,为5份平行待测液,同时做空白。(2)硫、氯标准溶液的制备:浓度为100μg/mL的硫、氯标准溶液,用甲苯稀释配制成浓度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列硫、氯标准溶液。(3)标准曲线的绘制:利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定硫、氯标准溶液中硫、氯元素的计数率,仪器自动处理数据,并显示曲线。硫元素所得线性拟合方程为Y=0.2923X+0.3274,相关系数为r=0.9998;氯元素所得线性拟合方程为Y=0.2887X+0.3947,相关系数为r=0.9999。(4)硫、氯含量的测定:利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定空白溶液和样品溶液中硫、氯元素的计数率,根据线性拟合方程分别计算5份样品溶液中硫、氯元素的含量,然后再根据公式ω=(Ci-C0)×V/m计算样品中的硫、氯元素含量,取平均值。所得到的数值如表3和表4所示。表3表4上述虽然对本专利技术的具体实施方式进行了描述,但并非对专利技术保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本专利技术的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法,其特征是包括以下步骤:(1)样品溶液的制备:采用甲苯作溶剂,将三苯基膦样品溶解后,配制成三苯基膦的甲苯溶液为待测液,同时做空白。(2)硫、氯标准溶液的制备:浓度为100μg/mL的硫、氯标准溶液,用甲苯稀释配制成浓度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列硫、氯标准溶液。(3)标准曲线的绘制:利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定硫、氯标准溶液中硫、氯元素的计数率,绘制浓度‑计数率标准曲线。(4)硫、氯含量的测定:①测定空白溶液,得到空白溶液中硫、氯元素的吸光度,根据浓度‑计数率标准曲线得到空白溶液中硫、氯元素浓度值C0;②测定样品溶液,得到样品溶液中硫、氯元素的吸光度,并分别根据硫、氯浓度‑计数率标准曲线得到样品溶液的硫、氯元素浓度值Ci,根据公式ω=(Ci‑C0)×V/m,计算得到三苯基膦中硫、氯元素的含量,其中,ω表示待测三苯基膦样品中硫、氯元素的含量;Ci表示待测样品溶液中硫、氯元素的浓度;C0表示空白溶液中硫、氯元素的浓度;V表示待测样品溶液的体积;m表示待测三苯基膦样品的质量。上述公式ω=(Ci‑C0)×V/m中,为了便于计算,对各参数的单位进行了优选,其中,ω的单位为μg/g;Ci和C0的单位为μg/mL;V的单位为mL;m的单位为g。...

【技术特征摘要】
1.一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法,其特征是包括以下步骤:(1)样品溶液的制备:采用甲苯作溶剂,将三苯基膦样品溶解后,配制成三苯基膦的甲苯溶液为待测液,同时做空白。(2)硫、氯标准溶液的制备:浓度为100μg/mL的硫、氯标准溶液,用甲苯稀释配制成浓度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列硫、氯标准溶液。(3)标准曲线的绘制:利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定硫、氯标准溶液中硫、氯元素的计数率,绘制浓度-计数率标准曲线。(4)硫、氯含量的测定:①测定空白溶液,得到空白溶液中硫、氯元素的吸光度,根据浓度-计数率标准曲线得到空白溶液中硫、氯元素浓度值C0;②测定样品溶液,得到样品溶液中硫、氯元素的吸光度,并分别根据硫、氯浓度-计数率标准曲线得到样品溶液的硫、氯元素浓度值...

【专利技术属性】
技术研发人员:庞玉娜冯庆霞尹萌萌冯立娟宫斌
申请(专利权)人:聊城煤武新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东,37

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