样本的观察方法技术

作为观察样本的装置，考虑有例示为扫描型电子显微镜、透射型电子显微镜的所谓带电粒子束装置。本申请的发明专利技术人通过深入研究，发现了在实施了产生气泡的处理后的液体的带电粒子束图像中未显现作业人员能够确定微小气泡的程度的对比度的问题。本申请的发明专利技术人发现了在包含实施了产生气泡的处理后的液体和离子液体在内的样本的带电粒子束图像中会显现作业人员能够确定微小气泡的程度的对比度的现象。本发明专利技术的一个特征在于利用该现象。根据本发明专利技术，能够确认液体中的气泡、例如微小气泡。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】样本的观察方法
本专利技术涉及标本的观察方法。本专利技术特别涉及使用了离子液体、以及带电粒子束装置的观察方法。例如，本专利技术涉及使用离子液体对液体进行观察的方法。
技术介绍
近年来，气泡、特别是具有微小直径的气泡(以下称为微小气泡)从其工业应用范围的广度方面备受注目。其应用范围非常地广泛，可列举出例如，杀菌、清洗、促进植物的生长之类的用途。气泡的生成方法提出了各种各样的方法，可列举出专利文献1作为其中一个示例。现有技术文献专利文献专利文献1：日本专利特开2011－157580
技术实现思路
专利技术所要解决的技术问题作为观察样本的装置，考虑有例示为扫描型电子显微镜、透射型电子显微镜的所谓带电粒子束装置。本申请的专利技术人通过深入研究，发现了在实施了产生气泡的处理后的液体的带电粒子束图像中未显现作业人员能够确定气泡、例如微小气泡的程度的对比度的问题。解决技术问题所采用的技术方案本申请的专利技术人通过深入研究结果，发现了在包含实施了产生气泡的处理后的液体和离子液体在内的样本的带电粒子束图像中会显现作业人员能够确定气泡、例如微小气泡的程度的对比度的现象。本专利技术的一个特征在于利用该现象。例如，本专利技术的一个特征在于，对包含实施了产生气泡的处理后的液体和离子液体在内的样本，利用带电粒子束装置、例如电子显微镜进行观察。专利技术效果根据本专利技术，能够确认液体中的气泡、例如微小气泡。例如，根据本专利技术能够确认微小气泡而无需使得液体样本冻结。例如，若利用本专利技术拍摄动态图像，则能够易于观察微小气泡随时间的变化。附图说明图1是实施例1的流程图。图2是说明离子液体和微小气泡间的相互作用的图。图3是说明微小气泡产生装置的图。图4是说明样本支架301的图。图5是液内观察工具的简要图。图6是说明液内观察工具的详情的图。图7是在液内观察工具中封入样本的流程。图8是说明透射型电子显微镜的图。图9是说明对作为试料405搭载了液内观察工具45的微细网格511进行观察的情况的图。图10是说明显示画面的图。具体实施方式以下，利用附图对本专利技术的实施例进行说明。以下的说明是例示的。从以下说明中选择任意的特征、删除任意的特征、由其它特征代替、以及和其它特征的组合也在本说明书公开的范围内。实施例1图1是说明本实施例的流程图的图。首先，对溶剂(例如，超纯水)和电解质进行混合并搅拌(步骤101)。搅拌可以由作业人员手动执行，也可以使用搅拌机。接着，对于步骤101的结果物进行规定的处理。该规定的处理能够称为微小气泡产生处理。微小气泡产生处理通过在后文中阐述的微小气泡产生装置中投入步骤101的结果物，并且施加电压来进行(步骤102)。利用步骤102，在超纯水和电解质的混合液体中包含气泡、例如微小气泡。以下，将步骤102的结果物称为微小气泡水。微小气泡有时也被称为例如微细气泡、超微细气泡、微气泡、纳米气泡、微纳米气泡。微细气泡可以表现为例如气泡直径在数10微米以下的气泡，更具体而言也可以表现为例如气泡直径在1微米以下的气泡。特别地气泡直径在1微米以下的微细气泡也可以表现为超微细气泡。接着，用溶剂(例如，超纯水)稀释离子液体(步骤103)。在此针对离子液体进行说明。离子液体例如在常温下是液态，可以表现为包含离子的液体。离子液体在真空中完全不蒸发，或几乎不蒸发。离子液体有时也包含例如阳离子、以及阴离子。离子液体有亲水性的，也有疏水性的。另外，步骤103也可以和步骤101、步骤102并行地进行。接着，对微小气泡水和利用步骤103稀释了的离子液体进行混合，并生成样本(步骤104)。接着，将在步骤104中所生成的样本封入液内观察工具内(后文中详细阐述)(步骤105)。接着，将封入了样本的液内观察工具搭载到样本支架上，并投入到带电粒子束装置的腔室中从而获得图像(步骤106)。带电粒子束装置可考虑是例如透射型电子显微镜(以下称为TEM)。另外，也可使用扫描透射型电子显微镜(以下称为STEM)、扫描型电子显微镜(以下称为SEM)这样的其它的带电粒子束装置。步骤106可以表示为例如获得包含实施了产生气泡的处理后的液体和离子液体在内的样本的带电粒子束图像的拍摄工序。不使用离子液体的样本的TEM图像中未显现表示微小气泡的区域。另一方面，使用了离子液体的样本的TEM图像中会显现表示微小气泡的区域。该现象具有再现性。该区域是比其周围都暗的区域，其形状实质上是点、圆。由此在使用了离子液体的样本的TEM图像中能够确认表示微小气泡的理由是由于，作为离子液体和微小气泡之间的相互作用的结果，离子液体和其它的物质的分子量的大小作为对比度的差所显现。离子液体和微小气泡间的相互作用是，例如考虑如图2所示在样本21的内部离子液体23吸附于微小气泡22的表面的情况(图2(a))、以及离子液体23替换微小气泡22的情况(图2(b))中的至少一个。在此，针对步骤101的详情进行说明。电解质包含碳酸离子、重碳酸离子、硝酸离子、硫酸离子、氯化物离子、高氯酸离子、氢氧化物离子、钠离子、钾离子中的至少一个，但也可采用其它的公知的电解质。其浓度范围可采用任意的范围。作为一个示例，浓度范围也有0.1～1000mM的情况。接着，针对步骤102的详情进行说明。图3是说明微细气泡产生装置的图。微细气泡产生装置包括：用于投入步骤101的结果物即电解液的容器208、阳极202、阴极204、离子交换膜205、气体释放口206、取出口207、电源209。利用离子交换膜205，容器208成为2室结构，电解液被分割成电解液201、电解液203。将包含阳极202的一侧表示为阳极室，将包含阴极204的一侧表示为阴极室。阳极室、阴极室包含用于提供电解液的供给口。离子交换膜205可采用任意的材料。作为一个示例，可采用全氟磺酸类材料。阳极202可采用任意的材料。作为一个示例，可采用掺杂了硼的导电性金刚石催化剂。阴极204可采用任意的材料。作为一个示例，可采用铂。通过对于这样的2室结构进行通电，从而在阳极室中产生规定粒径的微小气泡、例如臭氧微细气泡。在阴极室侧产生氢气。包含微小气泡的电解液、即上述的微小气泡水从取出口207被取出。微小气泡的生成方法不限于上述的通电方式(方式1)，可任意地采用利用了超声波的方式(方式2)、利用了回旋流的方式(方式3)、加压溶解方式(方式4)、利用了微细孔的方式(方式5)。虽然微小气泡能够如上述所利用称呼或气泡直径来表示，但是也可以将利用上述的方式1至5中的至少一个所生成的气泡表示为微小气泡。接着针对用于封入样本的液内观察工具进行说明。图4是说明后文中所阐述的透射型电子显微镜的样本支架的图。在样本支架301的前端存在液内观察工具45。图5是说明液内观察工具45的概要的图。如图4(a)所示液内观察工具45包括：基板41、形成为贯穿基板41的空间44、配置为堵住空间44的开口的第1观察窗42、以及第2观察窗43。第1观察窗42、以及第2观察窗43中的至少一个是能够拆卸的。另外，第1观察窗42、以及第2观察窗43由对于带电粒子而言透明的材料所形成。例如，作为该材料可以列举出氮化硅。如图4(b)所示样本提供给空间44，之后，在第1的观察窗42中堵住开口从而密封。由此，样本被封入液内观察工具45内。图6是从图5的Z方向详细说明液内观察工具45的图。液内本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种样本的观察方法，其特征在于，包括拍摄工序，该拍摄工序获得包含实施了产生气泡的处理后的液体和离子液体在内的样本的带电粒子束图像。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种样本的观察方法，其特征在于，包括拍摄工序，该拍摄工序获得包含实施了产生气泡的处理后的液体和离子液体在内的样本的带电粒子束图像。2.如权利要求1所述的样本的观察方法，其特征在于，包括封入工序，该封入工序将所述样本封入包含对于带电粒子而言透明的部分的容器中，所述封入工序在所述拍摄工序之前进行。3.如权利要求1所述的样本的观察方法，其特征在于，所述离子液体包含阳离子、以及阴离子。4.如权利要求1所述的样本的观察方法，其特征在于，所述气泡是微细气泡。5.如权利要求1所述的观察方法，其特征在于，包括测量工序，该测量工序获得所述带电粒子束图像中的规定区域的尺寸，所述规定区域相比其周围要暗。6.如权利要求1所述的样本的观察方法，其特征在于，所述拍摄工序包括动态图像获取工序，该动态图像获取工序获得所述样本的动态图像...

【专利技术属性】
技术研发人员：仲野靖孝，中泽英子，
申请(专利权)人：株式会社日立高新技术，
类型：发明
国别省市：日本,JP