镍粉的制造方法技术

本发明专利技术提供制造方法，其通过连续地将溶液、晶种和氢气供给至反应容器而使镍粉生成，并且连续地将生成的粉排出，从而能够在维持品质的同时维持高的反应运转率。镍粉的制造方法，其特征在于，将硫酸镍氨络合物溶液和晶种供给于反应容器，将氢气供给于该反应容器，对硫酸镍氨络合物溶液中的镍络离子进行还原处理而生成镍粉，该还原处理是将硫酸镍氨络合物溶液连续地供给至反应容器，并且将反应容器内的温度控制在150℃以上且185℃以下的范围，控制该氢气的供给量以致将反应容器内的内压维持在2.5～3.5MPa的范围。

Manufacturing method of nickel powder

The invention provides a manufacturing method, which generates nickel powder by continuously supplying solution, crystal seeds and hydrogen to the reaction vessel, and continuously discharges the generated powder so as to maintain high reaction operation rate while maintaining quality. The manufacturing method of nickel powder is characterized by supplying nickel sulfate ammonia complex solution and crystal seeds to the reaction vessel, supplying hydrogen to the reaction vessel, and reducing nickel complex ions in nickel sulfate ammonia complex solution to form nickel powder. The reduction treatment is to continuously supply nickel sulfate ammonia complex solution to the reaction. The temperature in the reaction vessel is controlled in the range of 150 ~185 ~C, and the hydrogen supply is controlled so that the internal pressure in the reaction vessel is maintained in the range of 2.5~3.5 MPa.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】镍粉的制造方法
本专利技术涉及由硫酸镍氨络合物溶液得到镍粉的方法，其为连续地将溶液、氢气等添加到高压容器中并且连续地将镍粉排出和回收的方法。
技术介绍
作为使用湿式冶炼工艺在工业上制造镍的粉末的方法，如专利文献1中所示那样，已知如下方法：将含有镍的原料在硫酸溶液中溶解后，经过将溶解液中含有的杂质除去的净液工序，向得到的硫酸镍溶液中添加氨而形成镍的氨络合物，接下来，将该硫酸镍氨络合物溶液装入高温-高压的容器中，供给氢气来将硫酸镍氨络合物溶液中的镍还原，制造镍粉。上述这样的制造方法时，由于采用高温-高压的反应进行，因此从容易处理性、装置成本的观点出发，多使用采用了间歇式的制造方法。但是，在间歇式的制造方法中，必须在每个阶段进行开放反应容器、装入溶液、盖严并升温、控制温度和压力、吹入氢气进行还原、进行冷却、将反应物取出的一连串的操作，需要很多的工夫和时间，运转率降低且效率低。进而，不能忽视反应前后的加热中途、降温中的影响等，在该期间有时发生称为结垢的不均匀的析出、粒径的波动，特别是如果粗大的镍粉夹杂等生成不均匀的镍粉，则处理时容易发生设备的磨损、阻塞，发生使运转率降低的事态等，其影响、除去的工夫的问题也叠加，反应运转率的维持和将制品品质保持一定困难。另外，采用上述的间歇式的方法得到的镍粉与采用一般的电解冶炼得到的板(片)状的电气镍相比，也存在着杂质品质方面的课题。具体地，要在作为镍的国际交易市场的LME(LondonMetalExchenge)中获得高纯度的等级的认定，认为硫品位为0.01重量％以下是必要的，对于使用间歇式的方法得到的镍粉而言，有时硫品位变得比上述的高纯度的LME等级的规格要高，难以在完全替代电气镍的用途中使用。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2015-140480号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题本专利技术要提供制造方法，其通过向保持于高温-高压的反应容器中连续地供给溶液、晶种和氢气而使镍粉生成并且连续地将生成的粉排出并回收，从而对于以高纯度充分地生长且微细的镍粉保持粒径的波动小的品质，同时能够维持高的反应运转率。用于解决课题的手段用于解决上述的课题的本专利技术的第1专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，将硫酸镍氨络合物溶液和晶种供给于反应容器，将氢气供给于该反应容器，对硫酸镍氨络合物溶液中的镍络离子进行还原处理而生成镍粉，该还原处理是将硫酸镍氨络合物溶液连续地供给于反应容器，并且将反应容器内的温度控制在150℃以上且185℃以下的范围，控制该氢气的供给量以致将反应容器内的内压维持在2.5～3.5MPa的范围。本专利技术的第2专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，将氢气供给于反应容器内，并且将硫酸镍氨络合物溶液和晶种供给于该反应容器内，对硫酸镍氨络合物溶液中的镍络离子进行还原处理而生成镍粉，该还原处理积存包含硫酸铵和镍粉的浆料而在反应容器内构成液相部和气相部，进行基于向该反应容器内的氢气的供给的气相部的内压控制、向液相部的包含晶种的浆料和硫酸镍氨络合物溶液的连续的供给、反应容器内温度的向150℃以上且185℃以下的范围的控制和将氢气的供给量维持在反应容器内的内压为2.5～3.5MPa的范围的控制，并且将硫酸镍氨络合物溶液中的镍络离子还原。本专利技术的第3专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，将聚丙烯酸添加到第1或第2专利技术的硫酸镍氨络合物溶液中以致成为0.5～1.0g/升的浓度。本专利技术的第4专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，第1和第2专利技术的晶种使用0.1～100μm的范围的平均粒径的镍粉。另外，本专利技术的第5专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，第1-第3专利技术的晶种使用0.1～10μm的范围的平均粒径的镍粉。本专利技术的第6专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，第1-第5专利技术的晶种的添加量为相对于硫酸镍氨络合物溶液中的镍的重量成为1～100重量％的量的范围。本专利技术的第7专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，供于第1-第6专利技术的还原处理的硫酸镍氨络合物溶液以相对于上述硫酸镍氨络合物溶液中的晶种的重量，成为0.5～5重量％的量的范围含有聚丙烯酸。本专利技术的第8专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，第1-第7专利技术的还原处理将含有晶种的硫酸镍氨络合物溶液连续地供给于反应容器以使反应容器内的还原处理反应时间成为5分钟以上且120分钟以内。专利技术的效果根据本专利技术，通过伴有镍的析出的还原处理及其重复，能够在晶种上形成镍的析出物，能够形成生长的镍粉，同时能够连续地得到大小的波动小的镍粉。另外，利用分散剂的效果，能够作为低硫品位、微细的粉状的析出物将镍粉从溶液中抽出、回收，进而，通过镍粉的粒径与分散剂浓度的组合，也能够得到球状、具有平滑的表面的粗大的镍粉。本专利技术中制造的镍粉除了能够用作作为层叠陶瓷电容器的内部构成物质的镍糊用途以外，通过将采用氢的上述还原处理重复进行，从而可以使粒子生长，能够制造高纯度的镍金属，是在维持这样的品质的同时，维持高的反应运转率的制造方法，在工业上取得显著的效果。附图说明图1为本专利技术的实施例1涉及的镍粉的光学显微镜照片(×50)。图2为本专利技术的实施例2涉及的镍粉的光学显微镜照片(×100)。图3为本专利技术的实施例3涉及的镍粉的SEM照片(×1000)。图4为本专利技术的实施例4涉及的镍粉的SEM照片(×500)。图5为本专利技术的实施例4涉及的镍粉的光学显微镜照片，(a)为×50，(b)为其放大照片(×100)。具体实施方式本专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，在硫酸镍氨络合物溶液中加入晶种，并连续地供给，同时通过利用吹入于作为加压容器的反应容器的氢气的还原处理制造镍粉，将该镍粉从加压容器中连续地排出。另外，通过使用分散剂，能够得到硫品位低的高纯度且均匀、微细的镍粉。以下对本专利技术的镍粉的制造方法进行说明。对本专利技术中使用的硫酸镍氨络合物溶液并无特别限定，通过对用硫酸或氨将包含选自镍和钴混合硫化物、粗硫酸镍、氧化镍、氢氧化镍、碳酸镍、镍粉等中的一种、或者多种的混合物的工业中间物等镍含有物溶解而得到的镍浸出液(含镍的溶液)实施溶剂提取法、离子交换法、中和等净液工序而将溶液中的杂质元素除去，在得到的溶液中添加氨而制成了的硫酸镍氨络合物溶液等是适合的。本专利技术中，将晶种添加于上述硫酸镍氨络合物溶液，形成混合浆料而供于还原处理。在此添加的晶种优选使用平均粒径为0.1μm以上且100μm以下的粉末，更优选为0.1μm以上且10μm以下。另外，作为不会在最终的镍析出物中成为杂质而污染的物质，优选使用镍粉。作为该晶种使用的镍粉例如能够通过在上述硫酸镍氨络合物溶液中添加肼等还原剂而制作。另外，就添加的晶种的重量而言，相对于硫酸镍氨络合物溶液中的镍的重量，优选规定为1重量％以上且100重量％以下的量。如果不到1重量％，则不能充分地获得抑制不均匀的析出的效果，即使添加超过100重量％的量，对效果也无影响，成为过剩的添加。接下来，为了在混合浆料中使晶种分散，也能够添加分散剂。作为在此使用的分散剂，只要是聚丙烯酸盐，则并无特别限定，作为工业上能够价格便宜地获得的聚丙烯酸盐，优选聚丙烯酸钠。在添加分散剂的情况下，相对于添加的晶种的重量，添加量优选成为0.5～5重量％的范围。如果不到0.5％，则没有获得分散效果，另外，即使超过5％来添加，对分散效果也无影响，成为过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.镍粉的制造方法，其特征在于，将硫酸镍氨络合物溶液和晶种供给于反应容器，将氢气供给于所述反应容器，对所述硫酸镍氨络合物溶液中的镍络离子进行还原处理而生成镍粉，所述还原处理是将硫酸镍氨络合物溶液连续地供给于反应容器，并且将反应容器内的温度控制在150℃以上且185℃以下的范围，控制氢气的供给量以致将反应容器内的内压维持在2.5～3.5MPa的范围。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.03.04 JP 2016-041665;2016.04.05 JP 2016-075521.镍粉的制造方法，其特征在于，将硫酸镍氨络合物溶液和晶种供给于反应容器，将氢气供给于所述反应容器，对所述硫酸镍氨络合物溶液中的镍络离子进行还原处理而生成镍粉，所述还原处理是将硫酸镍氨络合物溶液连续地供给于反应容器，并且将反应容器内的温度控制在150℃以上且185℃以下的范围，控制氢气的供给量以致将反应容器内的内压维持在2.5～3.5MPa的范围。2.镍粉的制造方法，其特征在于，将氢气供给于反应容器内，并且将硫酸镍氨络合物溶液和晶种供给于所述反应容器内，对所述硫酸镍氨络合物溶液中的镍络离子进行还原处理而生成镍粉，所述还原处理积存包含硫酸铵和镍粉的浆料而在所述反应容器内构成液相部和气相部，进行基于向所述反应容器内的氢气的供给的所述气相部的内压控制、向所述液相部的包含晶种的浆料和硫酸镍氨络合物溶液的连续的供给、所述反应容器内的温度的向150℃以上且185℃以下的范围的控制和将所述氢气的供给量维...

【专利技术属性】
技术研发人员：尾崎佳智，平郡伸一，高石和幸，山隈龙马，
申请(专利权)人：住友金属矿山株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP