镍粉的制造方法技术

本发明专利技术提供对成为从含有硫酸镍氨络合物的溶液制造镍粉所必需的晶种的微小的镍粉根据该镍粉的制造所必需的量进行制造的镍粉的制造方法。本发明专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，向反应槽内连续地供给含有硫酸镍氨络合物的溶液和不溶性固体和分散剂并搅拌，向由此形成的含有镍络离子的溶液吹入氢气，对含有镍络离子的溶液中的镍络离子进行还原处理，在该不溶性固体的表面形成了镍粒子的析出物后，从反应槽内将还原处理后的溶液抽出。

Manufacturing method of nickel powder

The present invention provides a method for manufacturing nickel powder from a solution containing nickel sulfate ammonia complex, which is a tiny nickel powder necessary to produce nickel powder from the solution containing nickel sulfate ammonia complex according to the amount necessary for the production of the nickel powder. The invention is a method for manufacturing nickel powder, characterized in that a solution containing nickel sulfate ammonia complex and insoluble solids and dispersants are continuously supplied to the reaction tank and stirred, hydrogen is injected into the resulting solution containing nickel complex ions, and nickel complex ions in the solution containing nickel complex ions are reduced. After precipitates of nickel particles were formed on the surface of insoluble solids, the reduced solution was extracted from the reaction tank.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】镍粉的制造方法
本专利技术涉及由含有硫酸镍氨络合物的溶液制造能够作为晶种利用的微小镍粉末的方法，特别是能够应用于要将产生个数控制为必要量的处理。
技术介绍
作为制造微小的镍粉的方法，已知使熔融的镍在气体或水中分散而得到微细粉的雾化法、专利文献1中公开的、通过使镍挥发、在气相中进行还原而得到镍粉的CVD法等干法。另外，作为采用湿法制造镍粉的方法，已知专利文献2中公开的、使用还原剂生成的方法；专利文献3中公开的、通过在高温下在还原气氛中将镍溶液喷雾从而采用热分解反应得到镍粉的喷雾热分解法等。但是，这些方法需要高价的试剂类、大量的能量，因此不能说经济。另一方面，非专利文献1中所示那样的、向硫酸镍氨络合物溶液供给氢气、将络合物溶液中的镍离子还原而得到镍粉的方法在工业上价格低、有用。但是，该方法中得到的镍粉粒子容易粗大化，制造可用于晶种的微细的粉末困难。因此，要从水溶液中使粒子产生并使其生长的情况下，使用如下方法：使称为晶种的微细的结晶少量共存，向其中供给还原剂，使晶种生长而得到规定的粒径的粉末。该方法中使用的晶种多通过将制品粉碎等而得到，也需要工时，另外由于收率减小，因此导致成本增加。另外，通过粉碎未必得到最合适的粒径、性状的晶种。进而，要稳定地进行镍粉的制造涉及的操作时，需要经常供给适当的量的晶种，但过剩地准备使得半成品增加、管理的工时增加等，相应地导致生产效率降低。如上所述，需要稳定地得到实际操作所需的量的晶种的方法。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2005-505695号公报专利文献2：日本特开2010-242143号公报专利文献3：日本专利4286220号公报非专利文献非专利文献1：“TheManufactureandpropertiesofmetalpowderproducedbythegaseousreductionofaqueoussolutions”，Powdermetallurgy，No.1/2(1958)，40-52。
技术实现思路
专利技术要解决的课题在这样的状况下，本专利技术提供对于成为由含有硫酸镍氨络合物的溶液制造镍粉所必需的晶种的微小的镍粉根据该镍粉的制造所必需的量进行制造的镍粉的制造方法。用于解决课题的手段解决这样的课题的本专利技术的第1专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，向反应槽内连续地供给含有硫酸镍氨络合物的溶液和不溶性固体和分散剂并搅拌，向由此形成的含有镍络离子的溶液吹入氢气，对含有镍络离子的溶液中的镍络离子进行还原处理，形成在不溶性固体的表面具有镍粒子的析出物的复合体，生成了包含该复合体的还原浆料后，从上述反应槽内将还原浆料抽出。本专利技术的第2专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，依次经历下述工序，并将下述析出物制成镍粉：混合工序，其中，在含有硫酸镍氨络合物的溶液中加入晶种不溶性固体和作为分散剂的聚丙烯酸盐或木质素磺酸盐而形成混合浆料；还原析出工序，其中，将该混合浆料装入反应槽内，向反应槽内的混合浆料吹入氢气，对混合浆料中的镍络离子进行还原处理而在不溶性固体的表面形成镍粒子的析出物。本专利技术的第3专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，依次经历下述工序，并将下述析出物制成镍粉时，控制混合工序中的分散剂的添加量来控制通过还原析出工序中的镍析出物的生成而得到的镍粉的个数：混合工序，其中，在含有硫酸镍氨络合物的溶液中加入晶种的不溶性固体和分散剂的聚丙烯酸盐或木质素磺酸盐而形成混合浆料；还原析出工序，其中，将该混合浆料装入反应槽内，向装入的混合浆料吹入氢气，对该混合浆料中的镍络离子进行还原处理，在不溶性固体的表面形成镍析出物。本专利技术的第4专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，在将聚丙烯酸盐用于第2和第3专利技术的混合工序中添加的分散剂的情况下，该聚丙烯酸盐的添加量为混合浆料中所加入的不溶性固体的重量的大于1.0重量％且10.0重量％以下的量。本专利技术的第5专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，相对于晶种的不溶性固体的重量，第4专利技术的聚丙烯酸盐的添加量为2.0～6.0重量％。本专利技术的第6专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，第4和第5专利技术的聚丙烯酸盐为聚丙烯酸钠(PAA)。本专利技术的第7专利技术为镍粉的制造方法，其特征在于，在第2和第3专利技术的混合工序中添加的分散剂使用木质素磺酸的情况下，该木质素磺酸的添加量为混合浆料中所加入的不溶性固体的重量的2.0重量％以上且20.0重量％以下的量。专利技术的效果根据本专利技术，可提供如下方法：由硫酸镍氨络合物溶液，采用使用了氢气的还原析出法，根据必要的量经济地且高效率地制造对镍粉的制造中使用的晶种最适合的微小的镍粉，因此取得工业上显著的效果。附图说明图1为本专利技术涉及的添加了分散剂和不溶性固体的镍粉的制造方法中的制造流程图。图2为表示实施例1～4中的使用了聚丙烯酸钠时的反应结束后的溶液中的镍浓度的变化的图。图3为表示比较例2(未添加分散剂)涉及的氢还原时的分散剂浓度产生的混合浆料中的镍浓度的根据反应时间的变化的图。图4为表示实施例5涉及的镍粉的个数与聚丙烯酸钠的添加量的关系的图。图5为表示实施例6涉及的镍粉的个数与木质素磺酸钠的添加量的关系的图。图6为对实施例7涉及的晶种的不溶性固体(镍粉)与生产的镍粉的粒度分布进行比较的图。具体实施方式本专利技术是镍粉的制造方法，是通过在硫酸镍氨络合物溶液中加入分散剂和晶种的不溶性固体、吹入氢气从而制造镍粉的方法，其特征在于，通过分散剂的添加量的控制，制造目标量的微小镍粉。以下参照图1中所示的制造流程图对本专利技术的镍粉的制造方法进行说明。[硫酸镍氨络合物溶液]对本专利技术中使用的硫酸镍氨络合物溶液并无特别限定，通过对根据其成分用硫酸或氨将包含选自镍和钴混合硫化物、粗硫酸镍、氧化镍、氢氧化镍、碳酸镍、镍粉等中的一种、或者多种的混合物的工业中间物等镍含有物溶解而得到的镍浸出液(含镍的溶液)实施溶剂提取法、离子交换法、中和等净液工序而将溶液中的杂质元素除去，在得到的溶液中添加氨而制成了的硫酸镍氨络合物溶液等是适合的。[混合工序]在该工序中，首先在硫酸镍氨络合物溶液中添加分散剂。该工序中使用的分散剂只要是聚丙烯酸盐或木质素磺酸盐，则并无特别限定，作为工业上能够价格便宜地获得的分散剂，在聚丙烯酸盐中，优选聚丙烯酸钙、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾，在木质素磺酸盐中，优选木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、木质素磺酸钾。另外，就溶液中的硫酸铵浓度而言，与图1中所示的制造方法都优选规定为10～500g/L的范围。如果为500g/L以上，则超过溶解度，结晶析出。另外，由于通过反应而新生成硫酸铵，因此实现不到10g/L是困难的。＜不溶性固体的添加＞接下来，在图1中所示的本专利技术涉及的制造方法中，在通过上述调整了分散剂浓度的硫酸镍氨络合物溶液中至少添加在该络合物溶液中不溶、成为析出的母体的不溶性固体。在此添加的不溶性固体只要硫酸镍氨络合物溶液、硫酸铵水溶液或碱溶液中的溶解度小，则并无特别限定，例如能够使用镍粉、铁粉、氧化铝粉、氧化锆粉、二氧化硅粉等。本专利技术中，并不是以往一般使用的使用晶种使粉末析出、连同晶种制成制品的方法，而是在不溶性固体表面必要的析出结束后将不溶性固体与析出、生长的析出物分开，要只将该分开的析出物的粉末部分制成制品的方法。根据本专利技术的这样的方法，避免晶种自身具有的杂质产生的对制品的影响本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.镍粉的制造方法，其特征在于，向反应槽内连续地供给含有硫酸镍氨络合物的溶液、不溶性固体和分散剂并搅拌，向由此形成的含有镍络离子的溶液吹入氢气，对所述含有镍络离子的溶液中的镍络离子进行还原处理，形成在所述不溶性固体的表面具有镍粒子的析出物的复合体，得到了包含所述复合体的还原浆料后，将所述还原浆料从所述反应槽内抽出。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.03.04 JP 2016-0426681.镍粉的制造方法，其特征在于，向反应槽内连续地供给含有硫酸镍氨络合物的溶液、不溶性固体和分散剂并搅拌，向由此形成的含有镍络离子的溶液吹入氢气，对所述含有镍络离子的溶液中的镍络离子进行还原处理，形成在所述不溶性固体的表面具有镍粒子的析出物的复合体，得到了包含所述复合体的还原浆料后，将所述还原浆料从所述反应槽内抽出。2.镍粉的制造方法，其特征在于，依次经历下述工序，并将下述析出物制成镍粉：混合工序，其中，在含有硫酸镍氨络合物的溶液中加入晶种的不溶性固体和作为分散剂的聚丙烯酸盐或木质素磺酸盐而形成混合浆料，还原析出工序，其中，将所述混合浆料装入反应槽内，向所述混合浆料吹入氢气，对所述混合浆料中的镍络离子进行还原处理而在所述不溶性固体的表面形成镍粒子的析出物。3.镍粉的制造方法，其特征在于，在依次经过下述工序、并将下述析出物制成镍粉时，控制下述混合工序中的分散剂的添加量来控制通过下述还原析出工序中的镍析出物的生成而得到的镍...

【专利技术属性】
技术研发人员：平郡伸一，尾崎佳智，山隈龙马，
申请(专利权)人：住友金属矿山株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP