高功效的色谱分离方法技术

本发明专利技术是一种液相、气相或超临界相色谱方法，其涉及在含有固定相的色谱仪(6)上，使载流体(2)所携带的包含待分离组分的负载物(1)循环，所述方法的特征在于其涉及：(a)在所述色谱仪的出口处获得多个色谱馏分(3,4)，所述色谱馏分包含在第一流体相中的所述负载物的至少一种组分和所述载流体，(b)对所述色谱馏分(3,4)的至少一个施加状态变化，以便通过将所述载流体与所述负载物的所述组分分离，获得在与所述第一液相不同的第二液相中纯化的载流体的至少一个馏分，(c)对在步骤(b)中获得的纯化载流体的至少一个馏分施加与步骤(b)相反的状态变化，以便获得在与所述第二流体相不同的第三流体相中的纯化载流体的至少一个馏分，并且特征在于其涉及：将纯化载流体的同一或另一馏分的从所述第一流体相到所述第二流体相以及从所述第二流体相到所述第三流体相的状态变化能量相耦合，所述耦合包括使用热泵的热传递。

High efficiency chromatographic separation method

The invention relates to a liquid, gas or supercritical phase chromatography method, which involves circulating a carrier (2) carried by a chromatograph (6) containing a stationary phase to a carrier (1) containing a component to be separated. The method is characterized by: (a) obtaining a plurality of chromatographic fractions (3, 4) at the outlet of the chromatograph, and the chromatography. At least one component of the loading substance contained in the first fluid phase of the fraction and the carrier fluid, (b) impose a state change on at least one of the chromatographic fractions (3,4) in order to obtain a purified carrier current in a second liquid phase different from the first liquid phase by separating the loading substance from the component of the loading substance. At least one fraction of the body, (c) applies a state change opposite to that of step (b) to at least one fraction of the purified carrier fluid obtained in step (b) in order to obtain at least one fraction of the purified carrier fluid in a third fluid phase different from the second fluid phase, and is characterized by its involvement in: the same purified carrier fluid. The state change energy of one or another fraction from the first fluid phase to the second fluid phase and from the second fluid phase to the third fluid phase is coupled, which includes heat transfer using a heat pump.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】高功效的色谱分离方法
本专利技术是一种降低能耗的分离方法。
技术介绍
色谱法是一种分离技术，它可以在与固定相接触后的洗脱作用下，有效地分离负载物中的化合物。然而，色谱法的缺点在于负载物的组分会在第三物质，液相色谱中的液相中被极大地稀释。在制备型色谱中，分离的化合物或产物必须与该第三物质分开并在额外的步骤中分离。当载流体为液体时，必须浓缩色谱流出物以回收产物。这通常需要蒸发大量非常稀的溶液，通常低于1mol％或甚至低于0.1mol％。因此能耗非常高。分离步骤是实现该方法可行性的关键步骤。其次，特别有意思的是连续而非顺序地执行制备型色谱法。在现有技术中，模拟的移动床装置基本上用于此目的。通过将固体填料排列成多个单独固定床的系统来模拟固体填料的位移，其中各个床具有进料点和抽取产物点的位移限制。这些装置中等有效，实际上在操纵中是基本上不连续的。它们尤其可用于液相。在连续环形色谱装置(在本文档中缩写为CAC)中，通过边混合边进料来确保连续分离，以将上游部分与利用洗脱液在同一面上进料的环形旋转床分开。然而，CAC装置代表了实现连续色谱的出色解决方案原理，因为它允许任何色谱图按时间顺序进行空间投影。RobertFisher等人的专利US3374607A公开了一种气相色谱法，其中负载物的组分可同时冷凝，然后分离(第3列，第2-4行，第20-23行)。该文档未公开也不要求通过馏分冷凝所释放的能量的使用，所述馏分可被冷凝以便为该过程提供能量。其能耗很高。Hamende等人的专利申请EP1338316A1公开了一种液相色谱法，其中来自色谱馏分蒸发的初级溶剂蒸气用于通过间接接触为次级溶剂蒸发器馈送另一种色谱馏分。该方法要求初级蒸发在比次级蒸发更高的温度和压力下进行。这种间接方法不能使用例如馏分蒸发所产生的蒸汽来蒸发相同的馏分，因为在该过程中未使用压缩工具。未公开或要求使用热泵来实现这种能量耦合。Parmentier的专利申请PCT/FR11/000137提出了一种用于色谱仪的填料，其由整体多毛细管多孔材料构成，所述整体多毛细管多孔材料包括多个基本上呈直线且彼此平行的毛细管。该专利申请还描述了使用该填料的连续环形轴向和径向色谱装置。
技术实现思路
本专利技术是一种液相、气相或超临界色谱法，其中在含有固定相的色谱仪(6)中，使载流体(2)所携带的包含待分离组分的负载物(1)循环，所述方法的特征在于：(a)在所述色谱仪的出口处获得多个色谱馏分(3,4)，所述色谱馏分包含在第一流体相中的所述负载物的至少一种组分和所述载流体，(b)对所述色谱馏分(3,4)的至少一个施加状态变化，以便通过将所述载流体与负载物的组分分离，获得在与第一液相不同的第二液相中纯化的载流体的至少一个馏分，(c)对在步骤(b)中获得的纯化载流体的至少一个馏分施加与步骤(b)相反的状态变化，以便获得在与第二流体相不同的第三流体相中的纯化载流体的至少一个馏分，并且特征在于：将纯化载流体的同一或另一馏分的从第一流体相到第二流体相以及从第二流体相到第三流体相的状态变化能量相耦合，所述耦合包括使用热泵的热传递。具体地讲，该方法的特征在于，热泵在色谱法中实现了将载流体的蒸汽再压缩到所述载流体的流动中。具体地讲，该方法的特征在于，所述热泵在色谱法之外实现了将与载流体不同的制冷剂流体的蒸汽再压缩到流体流中。具体地讲，该方法的特征在于第一流体相为液态，第二流体相为气态，并且第三流体相为液态，在色谱仪出口处获得的多个色谱馏分(3,4)包含处于液态的负载物的至少一种组分和载流体，其中：-在步骤(b)中，蒸发所述色谱馏分中的至少一个，以便首先获得处于浓缩液态的负载物的所述组分，其次是处于蒸汽状态的纯化载流体，-在步骤(c)中，将在步骤(b)中获得的所述纯化载流体冷凝，-回收所述蒸发的载流体冷凝时所释放的至少一部分能量，并将其用于提供蒸发所述至少一个色谱馏分的所述载流体所需的至少一部分能量。具体地讲，该方法的特征在于第一流体相为气态，第二流体相为液态，并且第三流体相为气态，在色谱仪出口处获得的多个色谱馏分各自包含处于气态的负载物的至少一种组分和载流体，其中：-在步骤(b)中，将所述色谱馏分中的至少一个冷凝，以便将所述负载物的组分与所述冷凝的载流体分离，-在步骤(c)中，将在步骤(b)中获得的所述冷凝载流体蒸发，并将所述流体以气态添加到所述色谱仪中，-将通过所述至少一个色谱馏分的冷凝所释放的至少一部分能量用于提供所述冷凝载流体的所述蒸发所需的至少一部分能量。具体地讲，该方法的特征在于第一流体相为超临界状态，第二流体相为液态，并且第三流体相为气态或超临界状态，在色谱仪出口处获得的多个色谱馏分各自包含处于超临界状态的负载物的至少一种组分和载流体，其中：-在步骤(b)中，将所述色谱馏分中的至少一个冷凝，以便将所述负载物的组分与所述冷凝的载流体分离，-在步骤(c)中，将在步骤(b)中获得的所述冷凝载流体蒸发，并将所述流体以超临界状态添加到所述色谱仪中，-将通过所述至少一个色谱馏分的冷凝所释放的至少一部分能量用于提供所述冷凝载流体的所述蒸发所需的至少一部分能量。具体地讲，该方法的特征在于，负载物的至少一种组分和载流体的至少一部分可以在基本上不混溶的液体中同时冷凝，所述液体可以在该方法的条件下通过滗析分离。具体地讲，该方法的特征在于蒸汽再压缩由喷射器进行，该喷射器的电机流体的成分接近所携带流体的成分。具体地讲，该方法的特征在于通过机械蒸汽再压缩进行蒸汽再压缩。具体地讲，该方法的特征在于压缩由至少一个压缩机实施，该压缩机的压缩率小于3，优选地小于1.5，并且更优选地小于1.15。本专利技术还涉及一种液相、气相或超临界相色谱系统，其包括色谱仪(6)，该色谱仪含有用于负载物(1)循环的固定相，所述负载物包含由载流体(2)携带的并将产生多个色谱馏分的待分离组分，所述色谱馏分包含在第一流体相中的负载物的至少一种组分和载流体，所述系统的特征在于它包括：-对所述色谱馏分(3,4)中的至少一个施加第一状态变化以便在与第一流体相不同的第二流体相中通过将载流体与负载物的组分分离来纯化该载流体的合适装置，-对纯化载流体的至少一个馏分施加与第一状态变化相反的第二状态变化以便获得与第二流体相不同的第三流体相的合适装置，以及用于耦合第一状态变化和第二状态变化的能量的合适热泵。附图说明-图1是使用连续液相色谱仪的根据本专利技术的方法的附图。-图2是使用连续液相色谱仪的根据本专利技术的方法的附图，该方法的特征在于制冷剂流体回路在工艺流之外。-图3是使用连续液相色谱仪的根据本专利技术的方法的附图，该方法的特征在于载流体在具有RMV回路的蒸馏塔中纯化。-图4是使用连续液相色谱仪的根据本专利技术的方法的附图，该方法的特征在于载流体在包括工艺流之外的RMV回路的蒸馏塔中纯化。-图5示出了根据本专利技术的方法的示例，其中载气可以冷凝并用作制冷剂流体。具体实施方式在色谱法中，洗脱液流速通常高于负载物流速以便分离，特别是在摩尔流速方面。洗脱液中目标分子的摩尔稀释度可达到10倍，甚至100或1,000倍。稀释度越大，分离越困难。通常，似乎难以有效且低成本地分离这些稀释溶液。回收目标分子通常需要额外的浓缩步骤，例如通过膜方法进行，但更通常地通过液相色谱法中的简单溶剂蒸发进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液相、气相或超临界色谱方法，其中在含有固定相的色谱仪(6)中，使载流体(2)所携带的包含待分离组分的负载物(1)循环，所述方法的特征在于：(a)在所述色谱仪的出口处获得多个色谱馏分(3,4)，所述色谱馏分包含在第一流体相中的所述负载物的至少一种组分和所述载流体，(b)对所述色谱馏分(3,4)的至少一个施加状态变化，以便通过将所述载流体与所述负载物的所述组分分离，获得在与所述第一流体相不同的第二流体相中纯化的载流体的至少一个馏分，(c)对在步骤(b)中获得的所述纯化载流体的至少一个馏分施加与步骤(b)相反的状态变化，以便获得在与所述第二流体相不同的第三流体相中的所述纯化载流体的至少一个馏分，并且，将纯化载流体的同一或另一馏分的从所述第一流体相到所述第二流体相以及从所述第二流体相到所述第三流体相的状态变化能量相耦合，所述耦合包括使用热泵的热传递。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种液相、气相或超临界色谱方法，其中在含有固定相的色谱仪(6)中，使载流体(2)所携带的包含待分离组分的负载物(1)循环，所述方法的特征在于：(a)在所述色谱仪的出口处获得多个色谱馏分(3,4)，所述色谱馏分包含在第一流体相中的所述负载物的至少一种组分和所述载流体，(b)对所述色谱馏分(3,4)的至少一个施加状态变化，以便通过将所述载流体与所述负载物的所述组分分离，获得在与所述第一流体相不同的第二流体相中纯化的载流体的至少一个馏分，(c)对在步骤(b)中获得的所述纯化载流体的至少一个馏分施加与步骤(b)相反的状态变化，以便获得在与所述第二流体相不同的第三流体相中的所述纯化载流体的至少一个馏分，并且，将纯化载流体的同一或另一馏分的从所述第一流体相到所述第二流体相以及从所述第二流体相到所述第三流体相的状态变化能量相耦合，所述耦合包括使用热泵的热传递。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热泵在所述色谱方法中实现了将所述载流体的蒸汽再压缩到所述载流体的流动中。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热泵在所述色谱方法之外实现了将与所述载流体不同的制冷剂流体的蒸汽再压缩到流体流中。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一流体相为液态，所述第二流体相为气态，并且所述第三流体相为液态，在所述色谱仪的所述出口处获得的所述多个色谱馏分(3,4)包含处于液态的所述负载物的至少一种组分和所述载流体，并且特征在于：-在步骤(b)中，蒸发所述色谱馏分中的至少一个，以便首先获得处于浓缩液态的所述负载物的所述组分，其次是处于蒸汽状态的所述纯化载流体，-在步骤(c)中，将在步骤(b)中获得的所述纯化载流体冷凝，-回收所述蒸发的载流体冷凝时所释放的至少一部分能量，并将其用于提供蒸发所述至少一个色谱馏分的所述载流体所需的至少一部分能量。5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一流体相为气态，所述第二流体相为液态，并且所述第三流体相为气态，在所述色谱仪的所述出口处获得的所述多个色谱馏分各自包含处于气态的所述负载物的至少一种组分和所述载流体，其中：-在步骤(b)中，将所述色谱馏分中的至少一个冷凝，以便将所述负载物的组分与所述冷凝的载流体分离，-在步骤(c)中，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：弗朗索伊斯·帕尔曼蒂耶，
申请(专利权)人：弗朗索伊斯·帕尔曼蒂耶，
类型：发明
国别省市：法国,FR