一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置及检测方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置及检测方法，装置包括反应器、设置在反应器上方的气体传感器以及与气体传感器电连接的信号采集电路板，反应器与气体传感器之间设有隔离膜；检测方法包括以下步骤：1)分别将待测样品及对应的化学试剂加入至反应器中；2)对反应器中的物质进行混匀并进行化学反应，产生含有待测物质成分的气体；3)利用气体传感器对产生的气体进行检测。与现有技术相比，本发明专利技术在检测氮硫化物时，测定过程不受水体本底颜色、浊度、金属离子、阴离子表面活性剂、挥发性有机物干扰；装置体积能耗小，并具备野外、现场分析检测能力；分析检测速度快，1‑3分钟完成单个样品检测。

Detection device and detection method of nitrogen sulfide based on chemical vapor generation method

The invention relates to a nitrogen sulfide detection device and detection method based on chemical vapor generation method. The device comprises a reactor, a gas sensor arranged above the reactor and a signal acquisition circuit board electrically connected with the gas sensor. An isolation film is arranged between the reactor and the gas sensor. The detection method includes the following steps. Suddenly: 1) add the sample and the corresponding chemical reagent to the reactor respectively; 2) mix the substance in the reactor and react chemically to produce the gas containing the substance to be tested; 3) use gas sensors to detect the gas generated. Compared with the existing technology, the determination process of the present invention is not disturbed by the background color, turbidity, metal ions, anionic surfactants and volatile organic compounds of the water body; the device has small volume energy consumption, field and field analysis and detection capabilities; the analysis and detection speed is fast, and a single sample is completed in 1 to 3 minutes. Testing.

【技术实现步骤摘要】
一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置及检测方法
本专利技术属于氮硫化物检测
，涉及一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置及检测方法。
技术介绍
在环保、水利、农业、食品等行业中，经常需要对固体、液体中的氮、硫化合物进行定性或定量检测。氮、硫化合物作为这些领域的重点分析检测物，已经具有长久的检测历史与丰富的检测方法，能够对各种类型的氮硫化合物进行分析检测。但是，传统的检测方法存在能耗大、前处理复杂、设备无法小型化、受干扰因素多等弊端，应用受到较大局限，无法满足样品的现场快速准确检测的实际应用需求。具体而言，目前对氮、硫化合物的检测主要基于以下几类方法：水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、蒸馏综合滴定法、氨气敏电极法、分光光度法、紫外分光光度法、离子色谱法、气相分子吸收光谱法、碘量法、亚甲基蓝分光光度法、色谱法、氧化微库仑法以及紫外荧光法等。其中，水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法及分光光度法在测定时易受水体本底颜色、浊度、离子干扰；蒸馏综合滴定法中，氨气体转移过程存在逸漏、不完全等因素，导致该方法测定结果稳定性较差，并存在测定时间长、体积能耗大等弊端，无法用于现场快速检测；氨气敏电极法测定受水体本底离子干扰，且液体电极清洗、存储繁琐，电极稳定测定时间长，无富集直接测定导致灵敏度低；紫外分光光度法测定受水体本底有机物、表面活性剂、六价铬等干扰；离子色谱法对样品基地要求高，样品前处理复杂，并存在测定时间长、体积能耗大等弊端，无法用于现场快速检测；气相分子吸收光谱法测定结果受水体阴离子表面活性剂、挥发性有机物等干扰，且体积能耗大无法用于现场快速检测；碘量法受水体本底干扰物干扰，需要复杂的样品前处理，且测定时间长，光电检测系统需要预热；亚甲基蓝分光光度法中，手工/流动注射在硫化氢气体转移过程存在逸漏、不完全等因素，导致该方法测定结果稳定性较差，并存在测定时间长、体积能耗大等弊端，无法用于现场快速检测；色谱法运用于气体样品分析检测，测定时间长，体积能耗大无法用于现场快速检测；氧化微库仑法及紫外荧光法均存在测定时间长、体积能耗大无法用于现场快速检测等弊端。综上所述，现有的氮硫化物检测方法无法同时满足以下要求：1、测定过程能够避免水体本底颜色、浊度、金属离子、阴离子表面活性剂、挥发性有机物干扰；2、具备野外、现场分析检测能力；3、分析检测速度快。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置及检测方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，该装置包括反应器、设置在反应器上方的气体传感器以及与气体传感器电连接的信号采集电路板，所述的反应器与气体传感器之间设有隔离膜。进一步地，所述的反应器的顶端开口，内部设有反应腔，所述的气体传感器位于反应器的上方，所述的隔离膜设置在反应器的顶部开口处。进一步地，所述的反应器的外部设有加热体。进一步地，所述的加热体的外部设有保温隔离层。进一步地，该装置还包括与反应腔相适配的自动混匀机构。所述的自动混匀机构为气泵，该气泵的一端与反应腔的底部相连通，另一端与隔离膜的上方相连通，所述的气泵与反应腔的底部之间设有循环管，该循环管上设有单向阀。或者，所述的自动混匀机构包括设置在反应腔内部的搅拌子以及设置在反应器下方并与搅拌子相适配的磁力搅拌器。或者，所述的自动混匀机构为设置在反应器下方并与反应腔相适配的超声波发生器。或者，所述的自动混匀机构为设置在反应器下方并与反应腔相适配的震荡混匀器。一种基于所述装置的氮硫化物检测方法，该方法包括以下步骤：1)分别将待测样品及对应的化学试剂加入至反应器中；2)对反应器中的物质进行混匀并进行化学反应，产生含有待测物质成分的气体；3)利用气体传感器对产生的气体进行检测。根据实际待检测氮硫化物及反应条件的不同，检测方法包括以下几种：检测方法1：1)定量加入待测样品；2)定量加入对应的化学试剂；3)混匀(手动/自动)；4)等待系统平衡后读取数据；检测方法2：1)程控加热设置化学反应所需对应温度并开启；2)定量加入待测样品；3)定量加入对应的化学试剂；4)混匀(手动/自动)；5)等待系统平衡后读取数据；检测方法3：1)程控加热设置化学反应所需对应温度并开启；2)定量加入待测样品；3)关闭程控加热；4)定量加入对应的化学试剂A；5)混匀(手动/自动)；6)定量加入对应的化学试剂B；7)混匀(手动/自动)；8)等待系统平衡后读取数据。本专利技术主要包括以下关键技术：1、化学蒸汽发生：1)原理与作用：针对不同的待测物质，通过相应的化学反应过程，将待测物质从样品(固体、液体)中反应并转化成富含待测组分的气体。2)技术优势：与气相分子吸收光谱仪、硫化物测定仪、凯氏定氮仪、原子吸收光谱仪的蒸汽发生器的技术区别为：本专利技术采用原位化学蒸汽发生，无外部载气对化学反应进行混匀、加速，而是装置内部自身冗余的腔体气体作为载气，通过内部手动混匀或者自动混匀的方式，实现待测组分气体的快速完全析出与置换；与蒸馏综合滴定法的技术区别：无需通过蒸馏即可实现待测组分的气化分离置换。3)技术特点：3a)化学蒸汽发生可通过相应的化学反应试剂与配套的装置结构，快速实现待测组分的气化分离；3b)相应的化学反应试剂可以确保化学反应仅产生富含待测组分的气体，最大程度防范其他干扰气体产生；3c)在进行气化分离时，部分物质检测时可进行加热，提供所需的外部温度。2、隔离膜快速气液分离：1)原理与作用：采用耐腐蚀的氟塑料透气防水隔离膜，使含有待测组分的气体在手动混匀或者自动混匀的过程中能够通过隔离膜渗透至气体传感器中，以将待测物质与反应器中的化学试剂阻隔开来，防止化学试剂污染、损坏、腐蚀气体传感器。2)技术特点：2a)隔离膜具备透气防水性能，能够快速实现气体渗透并隔离固体与液体；2b)隔离膜具备防腐能力，防止化学试剂或者样品腐蚀气体传感器。3、气体传感器分析检测：1)原理与作用：气体传感器基于红外、电化学等原理，通过对气体样品调理(滤除杂质与干扰气体)，对富含待测组分的气体产生特定响应，转化为对应电信号。2)技术优势：与气相分子吸收光谱仪的技术区别为：气相分子吸收光谱仪采用分光光度法进行检测，挥发性有机物会在待测物质(紫外)的波段产生干扰吸收，测量结果会受到影响。而本专利技术可以根据待测物质的不同，采用与待测物质组分相对应的气体传感器，该气体传感器仅对待测组分的气体产生主要吸收，保证检测数据的可靠性与真实性。3)技术特点：3a)气体传感器的选择按照反应器内产生的富含待测组分的气体种类进行相应选择；3b)针对不同待测样品检测浓度，可以配置不同量程的气体传感器。本专利技术中，各部件的作用如下：反应器：提供化学蒸汽化学发生的容器，可以是玻璃、石英、陶瓷、PTFE、PEEK、PP等具备耐腐蚀、低残留、导热性能优异的材质加工而成，化学反应及待测组分的气体析出与置换均在反应器内部的反应腔中进行。加热体：优选为程控加热体，对需要进行加热的反应，为反应器提供加热功能，温度控制根据化学实验条件进行程序控制，加热体可以是金属浴加热、水浴加热或油浴加热。保温隔离层：可用于程控加热体的保温与隔热，提高电热转换效率，减少能耗损失，提高加热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，该装置包括反应器(1)、设置在反应器(1)上方的气体传感器(2)以及与气体传感器(2)电连接的信号采集电路板(3)，所述的反应器(1)与气体传感器(2)之间设有隔离膜(4)。

【技术特征摘要】
1.一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，该装置包括反应器(1)、设置在反应器(1)上方的气体传感器(2)以及与气体传感器(2)电连接的信号采集电路板(3)，所述的反应器(1)与气体传感器(2)之间设有隔离膜(4)。2.根据权利要求1所述的一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，所述的反应器(1)的顶端开口，内部设有反应腔(5)，所述的气体传感器(2)位于反应器(1)的上方，所述的隔离膜(4)设置在反应器(1)的顶部开口处。3.根据权利要求2所述的一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，所述的反应器(1)的外部设有加热体(6)。4.根据权利要求3所述的一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，所述的加热体(6)的外部设有保温隔离层(7)。5.根据权利要求2所述的一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，该装置还包括与反应腔(5)相适配的自动混匀机构。6.根据权利要求5所述的一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，所述的自动混匀机构为气泵(8)，该气泵(8)的一端与反应腔...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝俊，刘丰奎，刘盼西，曾祥丽，孙璐，牛军，刘剑萍，王建，刘忠强，陈小光，鹿柳，白云辉，徐建高，陈刚，
申请(专利权)人：上海安杰环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31