一种银翘解毒冲剂的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种银翘解毒冲剂的检测方法，包括性状、鉴别和含量测定项目，其中，鉴别包括芫花、连翘、牛蒡子和甘草的薄层色谱鉴别，含量测定是绿原酸的含量测定，本发明专利技术针对该药品常规的检测方法无法对其有效成分进行相应的检测，以及无法监测伪品芫花的混入而进行，本发明专利技术制定了科学合理、切实可行的成分鉴别和含量测定方法，保证了药品的临床疗效，另一方面，金银花的伪品芫花也能有效的检测，避免了有毒有害的成分危害患者的健康，同时采用低毒的二氯甲烷试剂代替三氯甲烷，减少了对环境造成的污染，降低了对检验人员的健康造成损害。

A method for detecting Yinqiao Jiedu granules

The invention provides a detection method for Yinqiao Jiedu Granule, which includes the items of character, identification and content determination. The identification includes the identification of genkwa, Forsythia suspensa, Arctium lappa and licorice by TLC. The content determination is the content determination of chlorogenic acid. The conventional detection method of the invention can not determine the effective components of the medicine. The invention formulates a scientific, reasonable and feasible method for component identification and content determination, which ensures the clinical efficacy of drugs. On the other hand, the counterfeit genkwa of honeysuckle can also be effectively detected, avoiding harmful and toxic components harmful to patients. At the same time, the use of low toxic dichloromethane reagent instead of trichloromethane reduces the pollution to the environment and the damage to the health of inspectors.

【技术实现步骤摘要】
一种银翘解毒冲剂的检测方法
本专利技术涉及一种中药制剂检测方法，特别涉及一种银翘解毒冲剂的检测方法。
技术介绍
银翘解毒冲剂是《卫生部药品标准》中药成方制剂第三册收载的品种，处方为金银花、连翘、薄荷、荆芥、淡豆豉、牛蒡子(炒)、桔梗、淡竹叶、甘草，是纯中药的颗粒剂，具有疏风解表，清热解毒的作用，是目前市场上用于治疗风热感冒、发热头痛、咳嗽口干、咽喉疼痛的常用药品。但是，此药品标准存在一些问题：（1）检验方法中使用到氯仿，即三氯甲烷，还有环己烷，两者都具有很强的毒性，会对环境造成污染，同时还会损害检验人员的健康；（2）处方中用量最大药材金银花属于常用药，且是药食同源的品种，使用量较大，而金银花的产量有限，所以其伪品也被有意或者无意混入使用，其中有一种极易混入的伪品是芫花，芫花属于瑞香科植物的花，又名老鼠花、闹鱼花，有毒，有的地方人们用其毒老鼠，毒鱼，误入药品中对人们的健康有害；（3）标准中有几个理化鉴别，其专属性不强，不能很好地监测药品成分。所以，用低毒无毒的试剂代替有毒的试剂，寻找一种更好的办法来监测是否芫花混入，同时增加含量检测项目，已是当务之急。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种银翘解毒冲剂的检测方法，一方面是用低毒无毒的试剂代替三氯甲烷，从而减少对环境造成的污染，降低对检验人员的健康造成损害，另一方面，增加一个薄层色谱鉴别来监测药品中是否有芫花混入，以防止其对人们的健康造成伤害，第三是避免用专属性不强的理化鉴别方法，同时增加绿原酸的含量测定，来检测金银花的投入，以保证药品质量，保证药品疗效。本专利技术的技术方案是这样的：本银翘解毒颗粒的处方：金银花200g连翘200g薄荷120g荆芥80g淡豆豉100g牛蒡子(炒)120g桔梗120g淡竹叶80g甘草100g本专利技术提供了一种银翘解毒颗粒的检测方法，包括性状、鉴别、检查、含量测定项目。性状：本品为浅棕色的颗粒；味甜、微苦。鉴别及含量测定：（1）芫花的鉴别：以芫花对照药材为对照品，采用硅胶G薄层板，以体积比计的环己烷∶乙酸乙酯=15～19∶2～4为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（2）连翘的鉴别：以连翘对照药材为对照品，采用硅胶G薄层板，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇=23～27∶0.5～1.5为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（3）牛蒡子和甘草的鉴别：分别以牛蒡对照药材和甘草对照药材为对照品，采用硅胶G薄层板，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇∶水=47～53∶9～11∶0.5～1.5为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（4）绿原酸的含量测定：以绿原酸为对照品，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比计的乙腈∶0.3%磷酸溶液=7～11∶89～93为流动相，检测波长为327nm，理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000，照高效液相色谱法测定。上述鉴别和含量测定更具体的步骤如下：（1）芫花的鉴别是：取本品10g，研细，加60～90℃石油醚20ml，密塞，在功率250W、频率50KHz的条件下超声处理20分钟，滤过，滤液挥散至1ml，作为供试品溶液，另取芫花对照药材1g，粉碎成细粉，加60～90℃石油醚20ml，密塞，在功率250W、频率50KHz的条件下超声处理20分钟，滤过，滤液挥散至1ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的环己烷∶乙酸乙酯=17∶3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不得显相同的蓝色荧光斑点；（2）连翘的鉴别是：取本品5g，研细，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取连翘对照药材2g，加水40ml，置95～98℃水浴中浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇=25∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比计的醋酐∶硫酸=20∶1溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，放冷，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（3）牛蒡子和甘草的鉴别是：取本品5g，研细，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，分别取牛蒡子对照药材1g和甘草对照药材1g，各加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣分别加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及两种对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇∶水=50∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，分别在与两种对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查：应符合颗粒剂有关的各项规定。含量测定：绿原酸的含量测定是照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比计的乙腈∶0.3%磷酸溶液=9∶91为流动相，检测波长为327nm，理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备取绿原酸对照品，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含15µg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品，研细，取0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，在功率250、频率40KHz的条件下超声处理10分钟，放冷，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液10µl与供试品溶液10～20µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于6.5mg。本专利技术的技术效果：本专利技术通过对银翘解毒颗粒检验方法中用到的三氯甲烷用低毒的二氯甲烷试剂代替，减少了对环境造成的污染，降低了对检验人员的健康造成损害，增加一个芫花的薄层色谱鉴别来监测药品中是否有芫花混入，以防止其对人们的健康有害，避免采用专属性不强的理化鉴别方法，增加绿原酸的含量测定，来检测金银花的投入，以保证药品质量，保证药品疗效。本专利技术能更好更全面地反映银翘解毒颗粒的质量，而且能有效地控制不法厂商生产伪劣银翘解毒颗粒，从而保证了药品的疗效和安全，保证了患者的利益，本专利技术科学合理、切实可行。具体实施方式实施例1处方：金银花200g连翘200g薄荷120g荆芥80g淡豆豉100g牛蒡子(炒)120g桔梗120g淡竹叶80g甘草100g制法：以上九味，取薄荷、荆芥、连翘蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；其余金银花等六味分别粉碎，加水煎煮二次，每次1小时，滤过；合并滤液及上述水溶液，浓缩成相对密度为1.33～1.35(80℃)的清膏，取清膏，加蔗糖粉、糊精及乙醇适量，制成颗粒，干燥，制成1120g，喷加上述薄荷等挥发油，混匀，即得。性状：本品为浅棕色的颗粒；味甜、微苦。鉴别：（1）芫花的鉴别是：取本品10g，研细，加60～90℃石油醚20ml，密塞，在功率250W、频率50KHz的条件下超声处理20分钟，滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种银翘解毒冲剂的检测方法，包括性状、鉴别、检查、含量测定项目，其特征在于所述鉴别方法和含量测定方法包括如下：（1）芫花的鉴别：以芫花对照药材为对照品，采用硅胶G薄层板，以体积比计的环己烷∶乙酸乙酯=15～19∶2～4为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（2）连翘的鉴别：以连翘对照药材为对照品，采用硅胶G薄层板，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇=23～27∶0.5～1.5为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（3）牛蒡子和甘草的鉴别：分别以牛蒡对照药材和甘草对照药材为对照品，采用硅胶G薄层板，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇∶水=47～53∶9～11∶0.5～1.5为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（4）绿原酸的含量测定：以绿原酸为对照品，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比计的乙腈∶0.3%磷酸溶液=7～11∶89～93为流动相，检测波长为327nm，理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000，照高效液相色谱法测定。

【技术特征摘要】
1.一种银翘解毒冲剂的检测方法，包括性状、鉴别、检查、含量测定项目，其特征在于所述鉴别方法和含量测定方法包括如下：（1）芫花的鉴别：以芫花对照药材为对照品，采用硅胶G薄层板，以体积比计的环己烷∶乙酸乙酯=15～19∶2～4为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（2）连翘的鉴别：以连翘对照药材为对照品，采用硅胶G薄层板，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇=23～27∶0.5～1.5为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（3）牛蒡子和甘草的鉴别：分别以牛蒡对照药材和甘草对照药材为对照品，采用硅胶G薄层板，以体积比计的二氯甲烷∶甲醇∶水=47～53∶9～11∶0.5～1.5为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（4）绿原酸的含量测定：以绿原酸为对照品，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比计的乙腈∶0.3%磷酸溶液=7～11∶89～93为流动相，检测波长为327nm，理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000，照高效液相色谱法测定。2.根据权利要求1所述的银翘解毒冲剂的检测方法，其特征在于：（1）所述芫花的鉴别是：取本品10g，研细，加60～90℃石油醚20ml，密塞，在功率250W、频率50KHz的条件下超声处理20分钟，滤过，滤液挥散至1ml，作为供试品溶液，另取芫花对照药材1g，粉碎成细粉，加60～90℃石油醚20ml，密塞，在功率250W、频率50KHz的条件下超声处理20分钟，滤过，滤液挥散至1ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的环己烷∶乙酸乙酯=17∶3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不得显相同的蓝色荧光斑点；（2）所述连翘的鉴别是：取本品5g，研细，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取连翘对照药材2g，加水40ml，置95～98℃水浴中...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟茂团，任红，何德中，温国梁，
申请(专利权)人：四川逢春制药有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51