The invention belongs to the technical field of physical and chemical inspection of food additives residues in cigarette packaging paper, in particular to a method for detecting five sweeteners in cigarette packaging paper by ultra-high performance liquid chromatography and tandem mass spectrometry. Its characteristics are as follows: firstly, the cigarette packaging paper is cut up and soaked in ultra-pure water, then ultrasonic extraction, filtration of extract solution, and so on. The sweeteners in paper were determined by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry after dilution by ultra pure water. This method can quickly and accurately detect the residual sweeteners in paper. It has the advantages of environmental protection, accurate results, less interference, high sensitivity and good repeatability.
【技术实现步骤摘要】
一种超高效液相色谱-串联质谱检测烟用接装纸中5种甜味剂的方法
本专利技术属于烟用接装纸中食品添加剂残留的理化检验
,主要涉及烟用接装纸中5种甜味剂的测定方法,具体说是采用超声方式萃取甜味剂,以超高效液相色谱-串联质谱直接测定的方法。
技术介绍
甜味剂是一类重要的食品添加剂,用以改善食品口感和风味,其中非糖类甜味剂由于高甜度、低热量、多不参与代谢过程等优点而成为蔗糖的代用品在现代食品工业中普遍应用。近年来,随着消费和认识水平的提高,人们对食品安全问题日益关注,食品中各种添加剂特别是甜味剂的使用情况越来越受到人们的重视。食品添加剂在规定的剂量范围内使用对人无害,若超量使用,则可能引起各种形式的毒性表现。因此,必须对其使用量进行严格管理,发挥其有利作用,防止其不利影响。目前,各国对糖精钠、甜蜜素等甜味剂采取了严格限制使用的政策,均制定了大量的标准,已成为国际贸易和国内标准中考察的重点。我国国家标准GB2760《食品添加剂使用标准》中对可用于食品加工的甜味剂,包括甜蜜素、安塞蜜、木糖醇、阿力甜等的适用范围和添加限量都有明确规定。近年来,随着卷烟结构的不断优化调整,为直接改善卷烟的口感和风味,市场上出现多种在接装纸添加甜味剂的产品。为实现对该类产品的监管和测定,因此亟需发展一种快速、准确、高灵敏度的测定方法。目前文献报道的有乳制品【宋戈等,色谱,2011,29(12)】、白酒【姚明静等,酿酒科技,2017(10)】、饮料【稽超等,色谱,2009,27(1)】等食品中甜味剂的测定。甜味剂的测定方法有离子色谱法,液相色谱法,液相色谱串联质谱法,气相色谱法和气相色谱 ...
【技术保护点】
1.一种超高效液相色谱‑串联质谱检测烟用接装纸中5种甜味剂的方法,所述5种甜味素分别为甜蜜素、糖精钠、阿巴斯甜、安赛蜜和纽甜,其特征在于:首先将烟用接装纸剪碎后加超纯水,浸泡,然后超声萃取,萃取液过滤、并经超纯水稀释后直接以超高效液相色谱‑串联质谱(UPLC‑MS/MS)测定纸张中的甜味剂,具体包括以下步骤:a、将试样进行裁剪,烟用接装纸的裁剪方式按照YC 171‑2008的规定进行,即准确裁切长200 mm,宽40 mm的且包含一个单边的接装纸样品;将样品剪成5 mm×5 mm左右的碎片,混合均匀;称取0.5 g样品,并置于50 mL具塞三角瓶中;b、样品的提取:准确加入20 mL 萃取液:超纯水,浸泡10min,,然后超声萃取30 min;c、样品净化:静置5 min, 吸取2mL上清液,经0.22μm水相滤膜过滤;d、移取100μL的滤液,用超纯水将样品稀释至1.0 mL,作为样品待测液进UPLC‑MS/MS分析;e、准备混合标准工作溶液:称取各甜味剂标准品用超纯水定容,配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液;f、液相色谱‑串联质谱测定:吸取配制好的不同浓度的混合标准工作溶液以及样品 ...
【技术特征摘要】
1.一种超高效液相色谱-串联质谱检测烟用接装纸中5种甜味剂的方法,所述5种甜味素分别为甜蜜素、糖精钠、阿巴斯甜、安赛蜜和纽甜,其特征在于:首先将烟用接装纸剪碎后加超纯水,浸泡,然后超声萃取,萃取液过滤、并经超纯水稀释后直接以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定纸张中的甜味剂,具体包括以下步骤:a、将试样进行裁剪,烟用接装纸的裁剪方式按照YC171-2008的规定进行,即准确裁切长200mm,宽40mm的且包含一个单边的接装纸样品;将样品剪成5mm×5mm左右的碎片,混合均匀;称取0.5g样品,并置于50mL具塞三角瓶中;b、样品的提取:准确加入20mL萃取液:超纯水,浸泡10min,,然后超声萃取30min;c、样品净化:静置5min,吸取2mL上清液,经0.22μm水相滤膜过滤;d、移取100μL的滤液,用超纯水将样品稀释至1.0mL,作为样品待测液进UPLC-MS/MS分析;e、准备混合标准工作溶液:称取各甜味剂标准品用超纯水定容,配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液;f、液相色谱-串联质谱测定:吸取配制好的不同浓度的混合标准工作溶液以及样品待测液,分别注入超高效液相色谱-串联质谱仪;采用的液相色谱条件为:色谱柱:ACQUITYUPLCBEHC18,规格100mm×2.1mm,1.7μm;流动相A:甲醇,B:0.1%甲酸水溶液,流速:200μL/min,梯度洗脱;柱温:40℃;进样量:2μL;采用的质谱条件:扫描...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨飞,王颖,李中皓,范子彦,刘珊珊,邓惠敏,边照阳,唐纲岭,
申请(专利权)人:国家烟草质量监督检验中心,
类型:发明
国别省市:河南,41
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。