一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法技术

技术编号:19387832 阅读:25 留言:0更新日期:2018-11-10 01:38
本发明专利技术公开了一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,采用液相色谱串联质谱法,包括提取、净化、上机测试三步骤,具体步骤如下:以动物源性食品为例,1)提取,称取试样于50mL具塞塑料离心管中,加入乙酸铵缓冲溶液,涡旋混匀,加入5‑20mL甲醇超声提取,离心,将上清液转入离心管中,重复提取一次,合并上清液待净化;2)净化,将上述上清液上样于活化过的HLB固相萃取柱,用3‑10mL水、甲醇淋洗,将小柱抽干,用3‑10mL二氯甲烷‑甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,洗脱液氮吹干,用1mL甲醇‑水溶液溶解残渣,供液相色谱‑质谱/质谱进行测定;3)上机测试。本发明专利技术操作简便,耗时短,节约检测成本。

A method for detecting hormone residues in foods and health foods

The invention discloses a method for detecting multiple hormone residues in food and health food. The method adopts liquid chromatography tandem mass spectrometry, including three steps of extraction, purification and on-line testing. The specific steps are as follows: taking animal-derived food as an example, 1) extracting, weighing the sample in 50 mL plugged plastic centrifugal tube, adding ammonium acetate to slow down. Flushing solution, whirlpool mixing, adding 5 20 mL methanol ultrasonic extraction, centrifugation, the supernatant into the centrifugal tube, repeated extraction, combined with supernatant to be purified; 2) purification, the supernatant was sampled in activated HLB solid phase extraction column, with 3 10 mL water, methanol elution, the column was dried, with 3 10 mL dichloromethane. Methanol solution elution and collection of eluent, eluent nitrogen drying, using 1 mL methanol water solution to dissolve residues, for liquid chromatography mass spectrometry / mass spectrometry for determination; 3) on-line testing. The invention has the advantages of simple operation, short time consumption and cost saving.

【技术实现步骤摘要】
一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法
本专利技术涉及一种检测方法,特别涉及一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法。
技术介绍
目前,对于保健食品中药物的残留,一般先薄层定性,再液相色谱定性检测,最后在阳性检出时,采用质谱确证,但上述方法步骤长,耗时耗力,而且前处理复杂,不易操作,不能同时鉴定多种药物残留。
技术实现思路
为解决上述
技术介绍
中存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,以达到方法操作简便,耗时短,节约检测成本的目的。为达到上述目的,本专利技术的技术方案如下:一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,采用液相色谱串联质谱法,包括提取、净化、上机测试三步骤,具体步骤如下:动物源性食品1)提取,称取试样于50mL具塞塑料离心管中,加入乙酸铵缓冲溶液,涡旋混匀,加入5-20mL甲醇超声提取,离心,将上清液转入离心管中,重复提取一次,合并上清液待净化;2)净化,将上述上清液上样于活化过的HLB固相萃取柱,用3-10mL水、甲醇淋洗,将小柱抽干,用3-10mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,洗脱液氮吹干,用1mL甲醇-水溶液溶解残渣,供液相色谱-质谱/质谱进行测定;3)上机测试;保健食品类1)提取,称取试样于50mL离心管中,加入10-40mL甲醇水,加盖混匀,超声,萃取完毕后冷却至室温,转移至100mL容量瓶,并用甲醇水定容至混合均匀,取1.0mL,过膜,供液相色谱-质谱进行测定。优选的,所述保健食品类包括片剂、胶囊、饼干、咖啡、茶叶和散剂样品。优选的,所述保健食品类还包括口服溶液剂,其步骤为,移取1-10mL溶液试样于100mL容量瓶中,用甲醇水定容至刻度,混合均匀,过膜,供液相色谱质谱/质谱进行测定。优选的,所述液相色谱串联质谱法中的液相色谱串联质谱仪的正离子模式色谱柱为Agilent色谱柱,2.7μm,其尺寸为3.0mm×100mm。优选的,所述液相色谱串联质谱仪的流动相为:A:0.1%甲酸水,B:0.1%甲酸乙腈,其流速为0.4mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL。优选的,所述液相色谱串联质谱仪的质谱条件为:a)离子源:电喷雾离子源;b)扫描方式:正离子扫描;c)检测方式:多反应检测;d)干燥气温度:200℃;e)干燥气流速:14L/min;f)鞘气温度:250℃;g)鞘气流速:11L/min;h)传输毛细管的电压:3000V;i)雾化器压力:25psi。通过上述技术方案,本专利技术提供的一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,动物源性食品中的目标化合物经酶解,用提取溶液提取,经固相萃取净化,液相色谱串联质谱仪测定;保健食品中目标化合物经用提取溶液提取,净化,液相色谱串联质谱仪测定,上述方法操作简便、耗时短、节约检测成本,检测后食品中所有多药物的残留检出限为0.4μg/kg,保健食品中所有多药物残留检出限为1mg/kg。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本专利技术提供的一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,采用液相色谱串联质谱法,包括提取、净化、上机测试三步骤,具体步骤如下:以动物源性食品为例,包括片剂、胶囊、饼干、咖啡、茶叶和散剂样品1)提取,称取试样于50mL具塞塑料离心管中,加入乙酸铵缓冲溶液,涡旋混匀,加入5-20mL甲醇超声提取,离心,将上清液转入离心管中,重复提取一次,合并上清液待净化;2)净化,将上述上清液上样于活化过的HLB固相萃取柱,用3-10mL水、甲醇淋洗,将小柱抽干,用3-10mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,洗脱液氮吹干,用1mL甲醇-水溶液溶解残渣,供液相色谱-质谱/质谱进行测定;3)上机测试;以保健食品类为例1)提取,称取试样于50mL离心管中,加入10-40mL甲醇水,加盖混匀,超声,萃取完毕后冷却至室温,转移至100mL容量瓶,并用甲醇水定容至混合均匀,取1.0mL,过膜,供液相色谱-质谱进行测定。保健食品类还包括口服溶液剂,其步骤为,移取1-10mL溶液试样于100mL容量瓶中,用甲醇水定容至刻度,混合均匀,过膜,供液相色谱质谱/质谱进行测定。所述液相色谱串联质谱法中的液相色谱串联质谱仪的正离子模式色谱柱为Agilent色谱柱,2.7μm,其尺寸为3.0mm×100mm,所述液相色谱串联质谱仪的流动相为:A:0.1%甲酸水,B:0.1%甲酸乙腈,其流速为0.4mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,所述液相色谱串联质谱仪的质谱条件为:a)离子源:电喷雾离子源;b)扫描方式:正离子扫描;c)检测方式:多反应检测;d)干燥气温度:200℃;e)干燥气流速:14L/min;f)鞘气温度:250℃;g)鞘气流速:11L/min;h)传输毛细管的电压:3000V;i)雾化器压力:25psi,其梯度洗脱条件如下表:表1为梯度洗脱条件时间/min0.1%甲酸水0.1%甲酸乙腈0-19551.5-2.570303-530705.5-8.501009-12955液相色谱串联质谱仪也可以采用负离子模式,其与正离子模式的区别为流动相:A:20mmol/L乙酸铵,B:乙腈,扫描方式为负离子扫描,其梯度洗脱条件如下表:表2为梯度洗脱条件时间/min20mmol/L乙酸铵乙腈0-19551.5-2.860403-420804.5-6.501007-10955本专利技术公开的一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,动物源性食品中的目标化合物经酶解,用提取溶液提取,经固相萃取净化,液相色谱串联质谱仪测定;保健食品中目标化合物经用提取溶液提取,净化,液相色谱串联质谱仪测定,上述方法操作简便、耗时短、节约检测成本,检测后食品中所有多药物的残留检出限为0.4μg/kg,保健食品中所有多药物残留检出限为1mg/kg。对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本专利技术。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本专利技术将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,采用液相色谱串联质谱法,包括提取、净化、上机测试三步骤,其特征在于,具体步骤如下:动物源性食品1)提取,称取试样于50mL具塞塑料离心管中,加入乙酸铵缓冲溶液,涡旋混匀,加入5‑20mL甲醇超声提取,离心,将上清液转入离心管中,重复提取一次,合并上清液待净化;2)净化,将上述上清液上样于活化过的HLB固相萃取柱,用3‑10mL水、甲醇淋洗,将小柱抽干,用3‑10mL二氯甲烷‑甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,洗脱液氮吹干,用1mL甲醇‑水溶液溶解残渣,供液相色谱‑质谱/质谱进行测定;3)上机测试;保健食品类1)提取,称取试样于50mL离心管中,加入10‑40mL甲醇水,加盖混匀,超声,萃取完毕后冷却至室温,转移至100mL容量瓶,并用甲醇水定容至混合均匀,取1.0mL,过膜,供液相色谱‑质谱进行测定。

【技术特征摘要】
1.一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,采用液相色谱串联质谱法,包括提取、净化、上机测试三步骤,其特征在于,具体步骤如下:动物源性食品1)提取,称取试样于50mL具塞塑料离心管中,加入乙酸铵缓冲溶液,涡旋混匀,加入5-20mL甲醇超声提取,离心,将上清液转入离心管中,重复提取一次,合并上清液待净化;2)净化,将上述上清液上样于活化过的HLB固相萃取柱,用3-10mL水、甲醇淋洗,将小柱抽干,用3-10mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,洗脱液氮吹干,用1mL甲醇-水溶液溶解残渣,供液相色谱-质谱/质谱进行测定;3)上机测试;保健食品类1)提取,称取试样于50mL离心管中,加入10-40mL甲醇水,加盖混匀,超声,萃取完毕后冷却至室温,转移至100mL容量瓶,并用甲醇水定容至混合均匀,取1.0mL,过膜,供液相色谱-质谱进行测定。2.根据权利要求1所述的一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,其特征在于,所述保健食品类包括片剂、胶囊、饼干、咖啡、茶叶和散剂样品。3.根据权利要求1所述的一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈卫东
申请(专利权)人:江苏安舜技术服务有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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