The invention discloses a method for detecting multiple hormone residues in food and health food. The method adopts liquid chromatography tandem mass spectrometry, including three steps of extraction, purification and on-line testing. The specific steps are as follows: taking animal-derived food as an example, 1) extracting, weighing the sample in 50 mL plugged plastic centrifugal tube, adding ammonium acetate to slow down. Flushing solution, whirlpool mixing, adding 5 20 mL methanol ultrasonic extraction, centrifugation, the supernatant into the centrifugal tube, repeated extraction, combined with supernatant to be purified; 2) purification, the supernatant was sampled in activated HLB solid phase extraction column, with 3 10 mL water, methanol elution, the column was dried, with 3 10 mL dichloromethane. Methanol solution elution and collection of eluent, eluent nitrogen drying, using 1 mL methanol water solution to dissolve residues, for liquid chromatography mass spectrometry / mass spectrometry for determination; 3) on-line testing. The invention has the advantages of simple operation, short time consumption and cost saving.
【技术实现步骤摘要】
一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法
本专利技术涉及一种检测方法,特别涉及一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法。
技术介绍
目前,对于保健食品中药物的残留,一般先薄层定性,再液相色谱定性检测,最后在阳性检出时,采用质谱确证,但上述方法步骤长,耗时耗力,而且前处理复杂,不易操作,不能同时鉴定多种药物残留。
技术实现思路
为解决上述
技术介绍
中存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,以达到方法操作简便,耗时短,节约检测成本的目的。为达到上述目的,本专利技术的技术方案如下:一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,采用液相色谱串联质谱法,包括提取、净化、上机测试三步骤,具体步骤如下:动物源性食品1)提取,称取试样于50mL具塞塑料离心管中,加入乙酸铵缓冲溶液,涡旋混匀,加入5-20mL甲醇超声提取,离心,将上清液转入离心管中,重复提取一次,合并上清液待净化;2)净化,将上述上清液上样于活化过的HLB固相萃取柱,用3-10mL水、甲醇淋洗,将小柱抽干,用3-10mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,洗脱液氮吹干,用1mL甲醇-水溶液溶解残渣,供液相色谱-质谱/质谱进行测定;3)上机测试;保健食品类1)提取,称取试样于50mL离心管中,加入10-40mL甲醇水,加盖混匀,超声,萃取完毕后冷却至室温,转移至100mL容量瓶,并用甲醇水定容至混合均匀,取1.0mL,过膜,供液相色谱-质谱进行测定。优选的,所述保健食品类包括片剂、胶囊、饼干、咖啡、茶叶和散剂样品。优选的,所述保健食品类还包括口服溶液剂,其步骤为,移 ...
【技术保护点】
1.一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,采用液相色谱串联质谱法,包括提取、净化、上机测试三步骤,其特征在于,具体步骤如下:动物源性食品1)提取,称取试样于50mL具塞塑料离心管中,加入乙酸铵缓冲溶液,涡旋混匀,加入5‑20mL甲醇超声提取,离心,将上清液转入离心管中,重复提取一次,合并上清液待净化;2)净化,将上述上清液上样于活化过的HLB固相萃取柱,用3‑10mL水、甲醇淋洗,将小柱抽干,用3‑10mL二氯甲烷‑甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,洗脱液氮吹干,用1mL甲醇‑水溶液溶解残渣,供液相色谱‑质谱/质谱进行测定;3)上机测试;保健食品类1)提取,称取试样于50mL离心管中,加入10‑40mL甲醇水,加盖混匀,超声,萃取完毕后冷却至室温,转移至100mL容量瓶,并用甲醇水定容至混合均匀,取1.0mL,过膜,供液相色谱‑质谱进行测定。
【技术特征摘要】
1.一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,采用液相色谱串联质谱法,包括提取、净化、上机测试三步骤,其特征在于,具体步骤如下:动物源性食品1)提取,称取试样于50mL具塞塑料离心管中,加入乙酸铵缓冲溶液,涡旋混匀,加入5-20mL甲醇超声提取,离心,将上清液转入离心管中,重复提取一次,合并上清液待净化;2)净化,将上述上清液上样于活化过的HLB固相萃取柱,用3-10mL水、甲醇淋洗,将小柱抽干,用3-10mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,洗脱液氮吹干,用1mL甲醇-水溶液溶解残渣,供液相色谱-质谱/质谱进行测定;3)上机测试;保健食品类1)提取,称取试样于50mL离心管中,加入10-40mL甲醇水,加盖混匀,超声,萃取完毕后冷却至室温,转移至100mL容量瓶,并用甲醇水定容至混合均匀,取1.0mL,过膜,供液相色谱-质谱进行测定。2.根据权利要求1所述的一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,其特征在于,所述保健食品类包括片剂、胶囊、饼干、咖啡、茶叶和散剂样品。3.根据权利要求1所述的一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法,其...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈卫东,
申请(专利权)人:江苏安舜技术服务有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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