一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法技术

本发明专利技术涉及一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，包括如下步骤：步骤A、获得并保存具有合适宽度两相区的钢样。步骤B、对步骤A得到的钢样进行纵向剖切、磨抛和腐蚀，判断凝固前沿两相区在钢样上的位置。步骤C、通过检测得到钢液凝固前沿两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布。本发明专利技术的一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法能够得到钢液凝固前沿两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布，进而可分析凝固过程中非金属夹杂物的形成和转变机理，对于指导凝固过程中非金属夹杂物控制具有重要意义。

A method for studying the formation and transformation of nonmetallic inclusions in solidification process

The invention relates to a method for studying the formation and transformation of non-metallic inclusions in solidification process, which comprises the following steps: step A, obtaining and preserving steel samples with suitable width of two-phase region. Step B. Vertical cutting, grinding and corrosion of the steel sample obtained in step A are carried out to determine the position of the two-phase zone at the solidification front on the steel sample. Step C. The composition, morphology, particle size and distribution of non-metallic inclusions in the two-phase zone along the solidification front of molten steel are obtained by testing. A method for studying the formation and transformation of non-metallic inclusions in solidification process can obtain the composition, morphology, particle size and distribution of non-metallic inclusions in the two-phase zone at the solidification front of molten steel, and then analyze the formation and transformation mechanism of non-metallic inclusions in solidification process, which can guide the non-metallic clamp in solidification process. Debris control is of great significance.

【技术实现步骤摘要】
一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法
本专利技术属于钢铁冶金
，具体涉及一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法。
技术介绍
钢铁作为重要的基础材料，在建筑、机械制造、石油等行业领域被广泛应用。非金属夹杂物显著影响钢材的洁净度，对钢的强度、硬度、疲劳和表面质量等影响很大。随着社会的发展，对钢材的洁净度要求越来越严格、性能要求越来越高，非金属夹杂物控制已经成为钢铁生产关键任务之一。成分、形态、粒度及其分布是非金属夹杂物控制的核心内容，主要可分为两个方向：一是以无害化为目标，尽量减少夹杂物的数量、降低夹杂物的尺寸，使其不影响钢材的性能；二是以功能化为目标，控制非金属夹杂物在钢中细小弥散分布并作为异质形核的核心，从而控制钢材的微观组织。目前，对于钢中非金属夹杂物的研究大多数集中在炼钢温度下，而对凝固过程中非金属夹杂物的形成和转变研究并不充分。由于温度梯度的存在，钢液凝固过程中通常存在液相区、固相区和固液两相共存区三个区域。两相区是钢从液相向固相转变的过渡区，在这个区间发生着晶体的形核长大、溶质元素再分配等行为并伴随着非金属夹杂物的形成和转变，影响着最终钢产品的质量和性能。然而，凝固过程中非金属夹杂物研究主要是通过热力学计算或数值模拟，很难通过实验直接观察和分析凝固过程中非金属夹杂物的形成和转变，这主要是由于缺乏合适的实验方法。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题为了解决现有技术的上述问题，本专利技术提供一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，能够得到钢液凝固前沿两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布，进而可分析凝固过程中非金属夹杂物的形成和转变机理，对于指导凝固过程中非金属夹杂物控制具有重要意义。(二)技术方案为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：本专利技术提供一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，包括如下步骤：步骤A、获得并保存具有合适宽度两相区的钢样；步骤B、对步骤A得到的钢样进行纵向剖切、磨抛和腐蚀，判断凝固前沿两相区在钢样上的位置；步骤C、采用扫描电子显微镜和能谱分析仪对凝固前沿两相区进行检测，得到两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布。根据本专利技术，在步骤B中，进行腐蚀时采用的腐蚀液为饱和苦味酸或者体积分数为4％的硝酸酒精溶液。根据本专利技术，步骤A包括如下子步骤：步骤A1、将钢样置于实验炉的炉管内，将钢样加热至目标温度，并保温；步骤A2、待钢样完全熔清后，调整坩埚的位置至两相区在炉内的分布位置，使钢样的顶部温度在液相线温度以上、底部温度在固相线温度以下，并保温；步骤A3、步骤A2中保温结束后，将炉管的底部打开，并松开悬丝，使坩埚自由落体掉入炉管下方的淬冷装置内进行淬冷，以保存钢液凝固前沿两相区。根据本专利技术，在步骤A1中，目标温度大于钢样的液相线温度，且最多不超过30℃，保温的时间大于30min。根据本专利技术，在步骤A3中，坩埚掉入淬冷装置的时间小于0.5s；淬冷装置内采用液氮或者冰水混合液进行淬冷。根据本专利技术，步骤A1包括如下子步骤：a、将钢样经预处理后装入坩埚内，并通过悬丝将坩埚悬挂在实验炉的炉管内，使坩埚处在实验炉的上部高温区；b、先向炉管内通入惰性气体，然后将坩埚加热至目标温度，并保温；c、待炉温稳定后，测量炉管内不同位置处的温度，得到炉内温度分布曲线，然后根据钢样的液相线温度、固相线温度和炉内温度分布曲线确定两相区在炉内的分布位置。根据本专利技术，坩埚为细长圆柱型，且坩埚的内径不超过10mm；悬丝为钼丝，炉管为刚玉炉管。根据本专利技术，炉管为两端开口的中空结构，炉管的顶部通过顶盖密封连接，悬丝穿过顶盖伸入炉管内，通过调整悬丝在炉管内的长度能够控制坩埚的位置；炉管的底部连接有进气管路，用于向炉管内通入惰性气体；炉管的底部设有能够沿水平方向做左右移动的挡板，并与炉管的底部形成活动密封，用于控制炉管的底部的打开与闭合。(三)有益效果本专利技术的有益效果是：本专利技术先获得同时存在液相、液固两相和固相三种状态的钢样，然后对该钢样进行纵向剖切、磨抛和腐蚀，以使其组织形貌清晰地显现出来，然后再通过扫描电子显微镜和能谱分析仪进行检测，可以得到钢液凝固前沿两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布。由此，本专利技术首次提出了一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，能够得到钢液凝固前沿两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布，对进一步分析研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变提供了帮助。同时该方法操作简单、周期短，便于实验室的操作。附图说明图1为如下实施例1中提供的实验炉的结构示意图；图2为如下实施例1中得到的炉内温度分布曲线图；图3为如下实施例1中整个实验的过程示意图；图4为如下实施例1中得到的钢样纵截面的宏观形貌图；图5为图4中示出的钢样液相区MnS夹杂物的形貌图；图6为图4中示出的钢样两相区上部MnS夹杂物的形貌图；图7为图4中示出的钢样两相区下部MnS夹杂物的形貌图；图8为图4中示出的钢样固相区MnS夹杂物的形貌图。【附图标记说明】1：炉管；2：顶盖；3：炉体；4：测温热电偶；5：悬丝；6：坩埚；7：发热体；8：控温热电偶；9：进气管路；10：导杆；11：挡板；12：淬冷装置；13：支架。具体实施方式为了更好的解释本专利技术，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本专利技术作详细描述。实施例1本实施例提供一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，具体包括如下步骤：步骤A、获得并保存具有合适宽度两相区的钢样。具体地，步骤A包括如下子步骤：步骤A1、将钢样置于实验炉的炉管1内，将钢样加热至目标温度，并保温。进一步地，参照图1，实验炉包括炉体3，炉管1设在炉体3内且炉管1的两端分别穿出炉体3外部。炉管1为两端开口的中空结构，炉管1的顶部通过顶盖2密封连接，悬丝5穿过顶盖2伸入炉管1内，通过调整悬丝5在炉管1内的长度能够精准控制坩埚6的位置。炉管1内还设有测温热电偶4，并穿过顶盖2伸入炉管1内，用于测量炉管1内不同位置处的温度。炉管1的底部连接有进气管路9，用于向炉管1内通入惰性气体(例如Ar或者N2等)，通入惰性气体的流量可以通过设在进气管路9上的质量流量控制器调节。具体地，在顶盖2上开设有供悬丝5和测温热电偶4穿过的小孔，以便于悬丝5和测温热电偶4在炉管1内进行上下移动。在顶盖2上还设有非常小的小孔，当向炉管1内通入惰性气体时，炉管1内的空气能够通过顶盖2上的小孔排出炉管1，以防止钢样在加热过程中被空气氧化，由于小孔较小，对炉管1的密封影响并不大。进一步地，在实验炉的中心恒温区设有控温热电偶8，用于实时监测实验炉内的温度。在炉管1的的管壁外周包裹地设置有保温材料，控温热电偶8设在保温材料内。在保温材料内还设有发热体7，用于将炉管1内加热到目标温度，发热体7优选为二硅化钼发热体。进一步地，炉管1的底部设有能够沿水平方向做左右移动的挡板11，并与炉管1的底部形成活动密封，用于控制炉管1的底部的打开与闭合。具体地，挡板11套设在导杆10上，并能够在导杆10上水平移动，当实验炉处于工作状态时(即步骤a至步骤A2的过程中)，挡板11移动至炉管1底部使炉管1的底部处于闭合密封状态；当实验炉工作状态结束后(即步骤A3后)，从炉管1底部移走挡板11，以使炉管本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A、获得并保存具有合适宽度两相区的钢样；步骤B、对步骤A得到的钢样进行纵向剖切、磨抛和腐蚀后，判断凝固前沿两相区在钢样上的位置；步骤C、采用扫描电子显微镜和能谱分析仪对所述钢样凝固前沿两相区进行检测，得到两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布。

【技术特征摘要】
1.一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A、获得并保存具有合适宽度两相区的钢样；步骤B、对步骤A得到的钢样进行纵向剖切、磨抛和腐蚀后，判断凝固前沿两相区在钢样上的位置；步骤C、采用扫描电子显微镜和能谱分析仪对所述钢样凝固前沿两相区进行检测，得到两相区中非金属夹杂物的成分、形态、粒度及其分布。2.如权利要求1所述的一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，其特征在于，在步骤B中，进行腐蚀时采用的腐蚀液为饱和苦味酸或者体积分数为4％的硝酸酒精溶液。3.如权利要求1所述的一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，其特征在于，步骤A包括如下子步骤：步骤A1、将所述钢样置于实验炉的炉管(1)内，将所述钢样加热至目标温度，并保温；步骤A2、待所述钢样完全熔清后，调整坩埚(6)的位置至两相区在炉内的分布位置，使所述钢样的顶部温度在所述钢样的液相线温度以上、底部温度在所述钢样的固相线温度以下，并保温；步骤A3、步骤A2中保温结束后，将所述炉管(1)的底部打开，并松开悬丝(5)，使所述坩埚(6)自由落体掉入所述炉管(1)下方的淬冷装置(12)内进行淬冷，以保存所述钢液凝固前沿两相区的状态。4.如权利要求3所述的一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，其特征在于，在步骤A1中，所述目标温度大于所述液相线温度，且最多不超过30℃，所述保温的时间大于30min。5.如权利要求3所述的一种研究凝固过程中非金属夹杂物形成和转变的方法，其特征在于，在步骤A3中，所述坩埚(...

【专利技术属性】
技术研发人员：闵义，张庆松，许海生，许久健，刘承军，姜茂发，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21