The invention discloses a preparation method of SERS substrate for highly sensitive analysis of PCBs. Firstly, carboxylic acid modified basic particles are prepared by precipitation polymerization using ethylene glycol dimethyl acrylate as crosslinking agent, methacrylic acid as functional monomer, azodiisoheptanitrile as initiator, and surface coupling of the basic particles. Metal nanoparticles form a composite nuclear layer coated with metal nanoparticles to base particles. Then, the molecular imprinting material is modified on the surface of the composite core layer by seed emulsion polymerization, and the corresponding two element analysis system is constructed and used as a composite substrate for surface enhanced Raman spectroscopy. The composite substrates prepared by this method can be used for multi-target and high-throughput analysis of seven indicative PCBs in complex food substrates.
【技术实现步骤摘要】
一种对PCBs高灵敏分析的SERS基底的制备方法
本专利技术涉及化学物检测
,尤其涉及一种对PCBs高灵敏分析的SERS基底的制备方法。
技术介绍
目前,表面增强拉曼光谱(SurfaceEnhancedRamanSpectroscopy,SERS)是入射光激发纳米尺度金属材料产生的一种拉曼散射增强效应。SERS可实现对单分子的快速超敏检测,与普通拉曼散射信号相比,信号增强104~1014倍。同时与传统分析手段相比,SERS技术容易与普遍商业化的便携式拉曼光谱仪进行匹配,为现场速测提供条件,而构筑活性高、稳定性强的增强基底,是利用SERS技术实现对目标物高灵敏、定量分析的关键。多氯联苯(PCBs)是持久性有机污染物(POPs)中具有典型代表的一类化合物,它有209种结构相似的同系物,其具有较强的毒性、生物富集性,环境持久性、长距离迁移等特性,现有应用SERS技术对PCBs进行分析的方法包括:(1)构筑高密度“增强热点”的复合基底,这些基底具有高密度的增强热点,PCBs在基底表面增强磁场作用下实现拉曼信号增强;(2)对增强基底表面进行适配体、环糊精(β-CD)、谷胱甘肽等功能化修饰,从而“捕获”目标PCBs实现拉曼信号增强;(3)利用石墨烯-贵金属纳米粒子作为杂交基底,充分利用石墨烯疏水亲水双重性质,以及石墨烯和贵金属的双重拉曼增强效应,实现PCBs的富集与拉曼信号增强,如还原氧化石墨烯(rGO)负载纳米银(AgNPs@rGO)增强基底,对PCB-77进行SERS检测,灵敏度达10-8M;(4)目标物结构转化,利用—SH3等官能团对目标PCBs进行化学结 ...
【技术保护点】
1.一种对PCBs高灵敏分析的SERS基底的制备方法,其特征在于,所述方法包括:步骤1、首先以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲基丙烯酸为功能单体,偶氮二异庚腈为引发剂,利用沉淀聚合技术,制备羧酸基修饰的基础粒子;步骤2、在所述基础粒子的表面偶联金属纳米颗粒,形成以金属纳米颗粒包覆基础粒子的复合核层;步骤3、然后利用种子乳液聚合的包覆方式在所述复合核层的表面修饰分子印迹材料,构建相应的二元分析体系,并将其作为表面增强拉曼光谱的复合基底;其中,所述分子印迹材料是所述二元分析体系中对待检测的指示性多氯联苯的识别单元;所述金属纳米颗粒是所述二元分析体系中对待检测的指示性多氯联苯的增强单元。
【技术特征摘要】
1.一种对PCBs高灵敏分析的SERS基底的制备方法,其特征在于,所述方法包括:步骤1、首先以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲基丙烯酸为功能单体,偶氮二异庚腈为引发剂,利用沉淀聚合技术,制备羧酸基修饰的基础粒子;步骤2、在所述基础粒子的表面偶联金属纳米颗粒,形成以金属纳米颗粒包覆基础粒子的复合核层;步骤3、然后利用种子乳液聚合的包覆方式在所述复合核层的表面修饰分子印迹材料,构建相应的二元分析体系,并将其作为表面增强拉曼光谱的复合基底;其中,所述分子印迹材料是所述二元分析体系中对待检测的指示性多氯联苯的识别单元;所述金属纳米颗粒是所述二元分析体系中对待检测的指示性多氯联苯的增强单元。2.根据权利要求1所述对PCBs高灵敏分析的SERS基底的制备方法,其特征在于,在步骤1中,进一步通过单体用量控制所制备的基础粒子的粒径在400nm左右。3.根据权利要求1所述对PCBs高灵敏分析的SERS基底的制备方法,其特征在于,步骤2的具体过程为:首先通过半胱氨酸在所述基础粒子的表面修饰高密度的巯基;再以...
【专利技术属性】
技术研发人员:程劼,苏晓鸥,王培龙,王石,
申请(专利权)人:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,
类型:发明
国别省市:北京,11
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