一种检测水果中农药残留的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测水果中农药残留的方法，具体步骤如下：制备待测水果样品，将水果切碎或捣碎，称取10‑20份于离心管中，先加4‑6份的氯化钠、6‑8份无水硫酸钾，再加入20‑40份有机溶剂，剧烈震荡2‑4min，置于26‑30℃水浴中一段时间后取出，再置于均质机中均质1min，5000r/min离心1min，有机上清液取出备用，残渣再分别用10mL、5mL有机溶剂超声提取2次，合并提取液。本发明专利技术方法具有操作简单、快速、成本低、有机溶剂消耗少、富集效率高等优势，缩短了前处理过程的时间，提高了检测分析效率，同时获得了准确可靠的分析结果，能满足国际上对水果中农药残留限量的检测要求，具有一定的推广价值。

A method for detecting pesticide residues in fruits

The invention discloses a method for detecting pesticide residues in fruits. The specific steps are as follows: preparing fruit samples to be tested, chopping or mashing the fruits, weighing 10 20 phrases in centrifugal tube, adding 4 6 phrases of sodium chloride, 6 8 phrases of anhydrous potassium sulfate, adding 20 40 phrases of organic solvent, shaking violently for 2 4 min, and putting them in 26 30 phrases. After a period of time in the water bath at C, the residues were extracted by ultrasound with 10 mL and 5 mL organic solvents, respectively, and the extracts were combined. The method has the advantages of simple operation, fast speed, low cost, less consumption of organic solvents and high enrichment efficiency, shortens the time of pretreatment process, improves the detection and analysis efficiency, and obtains accurate and reliable analysis results, which can meet the international detection requirements for pesticide residue limits in fruits, and has a certain degree. The promotion value.

【技术实现步骤摘要】
一种检测水果中农药残留的方法
本专利技术涉及食品检测
，具体是一种检测水果中农药残留的方法。
技术介绍
我国是农业大国，施用农药是目前最有效、最方便和最经济的防治农作物病虫害的手段，在农业增产中发挥着巨大的作用。大量使用农药后造成的环境问题和食品安全问题也日益严重，难降解的农药会长期残留在土壤、水源等自然环境中，破坏人类赖以生存的生态环境；农药一旦被人体吸收，就会在体内蓄积，轻者出现中毒症状，重者可能引发癌症、肿瘤等重大疾病，甚至死亡；另外进出口贸易中对农产品中农药残留的要求越来越严格，农药残留超标问题直接造成我国农产品出口贸易中的巨大经济损失。另外，随着人民生活水平的提高，消费者在强调水果营养品质的同时，对其食用安全性提出了越来越高的要求。近年来，国内外经常有农药残留超标引起的急性中毒事件的发生，这都是由于农药的不当使用引起的。因此，国际上对水果中农药残留检测的限量要求越来越严格，农药的检测项目也越来越多。目前，国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，但是只限于检测水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒；酶联免疫法，具有专一性强、灵敏度高、快速、操作简单等优点，但由于受到农药种类繁多、抗体制备难度大、在不能肯定样本中存在农药残留种类时检测有一定的盲目性以及抗体以来国外进口影响，酶联免疫法的应用范围受到较大的限制，等等。因此，探索一种简便、快速、绿色、环保的检测方法具有重要的实际应用价值。这对于扩大我国水果贸易出口，增加农民的收入，提高我国水果产业的国际竞争力有着重大的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种灵敏度好、测量精度高的检测水果中农药残留的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种检测水果中农药残留的方法，具体步骤如下：（1）制备待测水果样品，将水果切碎或捣碎，称取10-20份于离心管中，先加4-6份的氯化钠、6-8份无水硫酸钾，再加入20-40份有机溶剂，剧烈震荡2-4min，置于26-30℃水浴中一段时间后取出，再置于均质机中均质1min，5000r/min离心1min，有机上清液取出备用，残渣再分别用10mL、5mL有机溶剂超声提取2次，合并提取液；（2）分别量取三份上述提取液至梨形瓶内分别得到第一份提取液、第二份提取液和第三份提取液；（3）取5-10份农药与40-60份蒸馏水进行混合得到农药水溶液，采集光谱数据获取农药水溶液的近红外透射光谱；根据农药与蒸馏水的比例，以及所对应的农药水溶液近红外透射光谱，建立光谱与农药含量检测模型；（4）将第一份提取液溶于2-3倍的酒精溶液中得到提取液的酒精溶液，获取提取液的酒精溶液的近红外透射光谱，对比提取液的酒精溶液的近红外透射光谱与步骤（3）得到的光谱与农药含量检测模型，获得一号检测结果；（5）将第二份提取液放入烧杯中，将烧杯放在水浴锅上加热，烧杯中缓慢通入空气流，蒸发近干，加入1-3份甲醇加二氯甲烷，溶解残渣，盖上铝箔，得到净化液；（6）将氨基柱依次用5-7份甲醇加二氯甲烷预淋洗条件化，倒入净化液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用1-3份甲醇加二氯甲烷冲洗烧杯后过氨基柱，并重复1次，将有淋洗液的刻度离心管置于水温50℃的氮吹仪上，氮吹蒸发近干，用甲醇定容至5mL，在旋涡器上混匀，用滤膜过滤，移入紫外检测器进行检测分析；得到二号检测结果；（7）将将第三份提取液均置于30-35℃水浴减压浓缩至近干，上SPE(CleanertPC/NH2)小柱，用离心管收集洗脱液，再用乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶，再次转入SPE(CleanertPC/NH2)小柱上，离心管收集洗脱液，依次再重复两遍；将离心管放入氮吹仪上，38-42℃水浴环境中氮吹至近干，向离心管中加入100μL5mg/L的三苯基磷酸酯，然后用乙酸乙酯定容到0.5mL，装入进样小瓶内，进行GCMSMS分析；得到三号检测结果；（8）将上述一号检测结果、二号检测结果以及三号检测结果进行综合评价后得到总的检测结果。作为本专利技术进一步的方案：所述有机溶剂为丙酮、二氯甲烷和乙酸乙腈中至少一种。作为本专利技术进一步的方案：所述有机溶剂是由丙酮与二氯甲烷按1:1比例混合而成的混合溶剂。作为本专利技术进一步的方案：所述的光谱与农药含量检测模型为二维曲线形式。作为本专利技术进一步的方案：所述空气流为氮气。作为本专利技术再进一步的方案：所述空气流的流速为2mL/min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术方法具有操作简单、快速、成本低、有机溶剂消耗少、富集效率高等优势，缩短了前处理过程的时间，提高了检测分析效率，同时获得了准确可靠的分析结果，能满足国际上对水果中农药残留限量的检测要求，具有一定的推广价值。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种检测水果中农药残留的方法，具体步骤如下：（1）制备待测水果样品，将水果切碎或捣碎，称取10份于离心管中，先加4份的氯化钠、6份无水硫酸钾，再加入20份有机溶剂，剧烈震荡2min，置于26℃水浴中一段时间后取出，再置于均质机中均质1min，5000r/min离心1min，有机上清液取出备用，残渣再分别用10mL、5mL有机溶剂超声提取2次，合并提取液；（2）分别量取三份上述提取液至梨形瓶内分别得到第一份提取液、第二份提取液和第三份提取液；（3）取5份农药与40份蒸馏水进行混合得到农药水溶液，采集光谱数据获取农药水溶液的近红外透射光谱；根据农药与蒸馏水的比例，以及所对应的农药水溶液近红外透射光谱，建立光谱与农药含量检测模型；（4）将第一份提取液溶于2倍的酒精溶液中得到提取液的酒精溶液，获取提取液的酒精溶液的近红外透射光谱，对比提取液的酒精溶液的近红外透射光谱与步骤（3）得到的光谱与农药含量检测模型，获得一号检测结果；（5）将第二份提取液放入烧杯中，将烧杯放在水浴锅上加热，烧杯中缓慢通入空气流，蒸发近干，加入1份甲醇加二氯甲烷，溶解残渣，盖上铝箔，得到净化液；所述空气流为氮气，氮气的流速为2mL/min；（6）将氨基柱依次用5份甲醇加二氯甲烷预淋洗条件化，倒入净化液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用1份甲醇加二氯甲烷冲洗烧杯后过氨基柱，并重复1次，将有淋洗液的刻度离心管置于水温50℃的氮吹仪上，氮吹蒸发近干，用甲醇定容至5mL，在旋涡器上混匀，用滤膜过滤，移入紫外检测器进行检测分析；得到二号检测结果；（7）将将第三份提取液均置于30℃水浴减压浓缩至近干，上SPE(CleanertPC/NH2)小柱，用离心管收集洗脱液，再用乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶，再次转入SPE(CleanertPC/NH2)小柱上，离心管收集洗脱液，依次再重复两遍；将离心管放入氮吹仪上，38℃水浴环境中氮吹至近干，向离心管中加入100μL5mg/L的三苯基磷酸酯，然后用乙酸乙酯定容到0.5mL，装入进样小瓶内，进行GCMSMS分析；得到三号检测结果；（8）将上述一号检测结果、二号检测结果以及三号检测结果进行综合评价后得到总的检测结果。实施例2一种检测水果中农药残留的方法，具体步骤如下：（1）制备待测水果样品，将水果切碎或捣碎，称取15份于离心管中，先加5份的氯化钠、7份无水硫酸钾，再加入30份有机溶剂，剧烈震本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测水果中农药残留的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）制备待测水果样品，将水果切碎或捣碎，称取10‑20份于离心管中，先加4‑6份的氯化钠、6‑8份无水硫酸钾，再加入20‑40份有机溶剂，剧烈震荡2‑4min，置于26‑30℃水浴中一段时间后取出，再置于均质机中均质1min，5000r/min离心1min，有机上清液取出备用，残渣再分别用10mL、5mL有机溶剂超声提取2次，合并提取液；（2）分别量取三份上述提取液至梨形瓶内分别得到第一份提取液、第二份提取液和第三份提取液；（3）取5‑10份农药与40‑60份蒸馏水进行混合得到农药水溶液，采集光谱数据获取农药水溶液的近红外透射光谱；根据农药与蒸馏水的比例，以及所对应的农药水溶液近红外透射光谱，建立光谱与农药含量检测模型；（4）将第一份提取液溶于2‑3倍的酒精溶液中得到提取液的酒精溶液，获取提取液的酒精溶液的近红外透射光谱，对比提取液的酒精溶液的近红外透射光谱与步骤（3）得到的光谱与农药含量检测模型，获得一号检测结果；（5）将第二份提取液放入烧杯中，将烧杯放在水浴锅上加热，烧杯中缓慢通入空气流，蒸发近干，加入1‑3份甲醇加二氯甲烷，溶解残渣，盖上铝箔，得到净化液；（6）将氨基柱依次用5‑7份甲醇加二氯甲烷预淋洗条件化，倒入净化液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用1‑3份甲醇加二氯甲烷冲洗烧杯后过氨基柱，并重复1次，将有淋洗液的刻度离心管置于水温50℃的氮吹仪上，氮吹蒸发近干，用甲醇定容至5mL，在旋涡器上混匀，用滤膜过滤，移入紫外检测器进行检测分析；得到二号检测结果；（7）将将第三份提取液均置于30‑35℃水浴减压浓缩至近干，上SPE(CleanertPC/NH2)小柱，用离心管收集洗脱液，再用乙酸乙酯‑丙酮‑甲苯混合液清洗梨形瓶，再次转入SPE(CleanertPC/NH2)小柱上，离心管收集洗脱液，依次再重复两遍；将离心管放入氮吹仪上，38‑42℃水浴环境中氮吹至近干，向离心管中加入100μL5mg/L的三苯基磷酸酯，然后用乙酸乙酯定容到0.5mL，装入进样小瓶内，进行GCMSMS分析；得到三号检测结果；（8）将上述一号检测结果、二号检测结果以及三号检测结果进行综合评价后得到总的检测结果。...

【技术特征摘要】
1.一种检测水果中农药残留的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）制备待测水果样品，将水果切碎或捣碎，称取10-20份于离心管中，先加4-6份的氯化钠、6-8份无水硫酸钾，再加入20-40份有机溶剂，剧烈震荡2-4min，置于26-30℃水浴中一段时间后取出，再置于均质机中均质1min，5000r/min离心1min，有机上清液取出备用，残渣再分别用10mL、5mL有机溶剂超声提取2次，合并提取液；（2）分别量取三份上述提取液至梨形瓶内分别得到第一份提取液、第二份提取液和第三份提取液；（3）取5-10份农药与40-60份蒸馏水进行混合得到农药水溶液，采集光谱数据获取农药水溶液的近红外透射光谱；根据农药与蒸馏水的比例，以及所对应的农药水溶液近红外透射光谱，建立光谱与农药含量检测模型；（4）将第一份提取液溶于2-3倍的酒精溶液中得到提取液的酒精溶液，获取提取液的酒精溶液的近红外透射光谱，对比提取液的酒精溶液的近红外透射光谱与步骤（3）得到的光谱与农药含量检测模型，获得一号检测结果；（5）将第二份提取液放入烧杯中，将烧杯放在水浴锅上加热，烧杯中缓慢通入空气流，蒸发近干，加入1-3份甲醇加二氯甲烷，溶解残渣，盖上铝箔，得到净化液；（6）将氨基柱依次用5-7份甲醇加二氯甲烷预淋洗条件化，倒入净化液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用1-3份甲醇加二氯甲烷冲洗烧杯后过氨基柱，并重复1次，将有淋洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱林，王伟楠，兰志峰，
申请(专利权)人：山东五洲检测有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37