一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法技术

本发明专利技术公开了一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法，包括以下步骤：用醇溶液洗涤羧甲基纤维素钠试样；将羧甲基纤维素钠试样高温灼烧，将灼烧残渣加水溶解得到氢氧化钠溶液；将氢氧化钠溶液稀释后采用原子吸收测定法测定溶液中钠离子含量C(即每克羧甲基纤维素钠试样所含钠离子的毫摩尔数，单位为mmol/g)；按公式DS＝0.162C/(1‑0.08C)计算羧甲基纤维素钠取代度。本发明专利技术的测试方法，与国标酸碱滴定方法相比，直接用原子吸收设备测量，误差相对较小，测试精度更高，同时操作简单，省去了配制标准溶液、标准溶液标定以及酸碱滴定的过程，大大减小了人为操作带来的实验误差。

A test method for degree of substitution of sodium carboxymethyl cellulose for lithium ion batteries

The invention discloses a test method for the degree of substitution of sodium carboxymethyl cellulose for lithium ion batteries, which comprises the following steps: washing the sample of sodium carboxymethyl cellulose with alcohol solution; burning the sample of sodium carboxymethyl cellulose at high temperature, dissolving the burning residue with water to obtain sodium hydroxide solution; diluting the solution of sodium hydroxide and adopting the original solution. Sodium ion content C in solution was determined by sub-absorption method (i.e. the number of millimoles of sodium ion per gram of sodium carboxymethyl cellulose sample in mmol/g), and the degree of substitution of sodium carboxymethyl cellulose was calculated by formula DS=0.162C/(1 0.08C). Compared with the national standard acid-base titration method, the test method of the present invention has relatively small error and higher test precision, and simple operation, eliminating the process of preparing standard solution, calibration of standard solution and acid-base titration, and greatly reducing the experimental error caused by artificial operation.

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法
本专利技术涉及锂离子电池
，尤其涉及一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法。
技术介绍
锂离子电池具有高比能量，循环寿命长，无记忆效应的特性，又具有安全、可靠且能快速充放电优点，因此成为研究的热点。锂离子电池负极材料包含负极活性材料、粘结剂、导电剂。其中，所述的粘结剂是包含羧甲基纤维素钠(CMC)和丁苯橡胶(SBR)组成的协同体系，而羧甲基纤维素钠(CMC)在负极浆料中起到增稠、防沉降的作用。羧甲基纤维素钠(CMC)是一种天然纤维素经过化学改性得到的阴离子型纤维素醚，含有大量的羟基和羧甲基基团，溶于水能产生强的氢键作用，产生较强的粘性，能将活性物质很好的固定在集流体表面，不会发生松动或脱落。羧甲基纤维素钠(CMC)的取代度(DS)是指分子中每个葡萄糖苷单元上的羟基(-OH)通过醚键被羧甲基钠(-CH2COONa)代替的平均数目，不同取代度的CMC具有不同的溶解性、吸附性、酸沉淀pH值、抗盐性、酶解性等，取代度是衡量羧甲基纤维素钠(CMC)品质的最重要指标之一，目前国标采用的是酸碱滴定法，该方法存在操作复杂、人为操作酸碱滴定会带来的实验误差、测试精度不够高等问题，亟待解决。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的问题，本专利技术提出了一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法，本专利技术的测试方法，直接用原子吸收设备测量，误差相对较小，测试精度更高，同时操作简单，大大减小了人为操作带来的实验误差。本专利技术提出了一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法，包括以下步骤：S1、用醇溶液洗涤羧甲基纤维素钠试样；S2、灼烧羧甲基纤维素钠试样，将灼烧残渣加水溶解得到氢氧化钠溶液；S3、将氢氧化钠溶液稀释后采用原子吸收法测定溶液中钠离子含量C(即每克羧甲基纤维素钠试样所含钠离子的毫摩尔数，单位为mmol/g)；S4、按公式计算羧甲基纤维素钠取代度，所述公式为：取代度DS＝0.162C/(1-0.08C)。优选地，S1中，所述醇溶液是甲醇、乙醇、异丙醇中至少一种的醇水溶液。优选地，S1中，所述醇溶液中醇的质量分数为80-95％。优选地，S1中，用醇溶液洗涤可以过滤掉钾离子和钙离子中至少一种的可溶性盐。优选地，S2中，所述溶解方法为加热溶解和搅拌溶解中的至少一种。优选地，S2中，所述灼烧的温度为650-800℃。优选地，S2中，所述灼烧的温度为680-750℃。优选地，S3中，氢氧化钠溶液稀释的倍数为100-800倍。优选地，S3中，应保证稀释后的氢氧化钠溶液中钠离子浓度小于0.4mg/L。优选地，S3中，氢氧化钠溶液稀释前经煮沸处理。本专利技术通过醇洗涤过滤除去可溶性盐，之后经高温灼烧，残渣加水溶解生成氢氧化钠溶液；溶液稀释后，用原子吸收法测定氢氧化钠溶液中钠离子含量；最后根据公式计算出羧甲基纤维素钠(CMC)的取代度。本专利技术的测试方法，直接用原子吸收设备测量钠离子含量，误差相对较小，测试精度更高，与国标酸碱滴定方法相比，操作简单，省去了配制标准溶液、标准溶液标定以及酸碱滴定的过程，大大减小了人为操作带来的实验误差。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术技术方案进行详细说明。本专利技术所有实施例和对比例所使用的羧甲基纤维素钠试样都相同。实施例1S1、称取约2g羧甲基纤维素钠试样，置于玻璃砂坩埚中，用预先加热至温度为45℃且质量分数为95％的甲醇水溶液洗涤，直到加了1滴铬酸钾溶液和1滴硝酸银溶液的滤液变为砖红色，为洗涤完成，反之应继续洗涤，最后1次用无水乙醇洗涤；S2、将洗涤后的试样移入砂芯坩埚，于120℃干燥2h，称取干燥后样品1g左右，精确至0.0002g，置于瓷坩埚中，在电炉上炭化至不冒烟，然后放入高温炉，升温灼烧，灼烧的温度为650℃，灼烧时间为15min，关闭电源，冷却至200℃以下；将烧完后的样品残渣移入250mL烧杯内，加100mL水搅拌至溶解，得到氢氧化钠溶液；S3、将S2中得到氢氧化钠溶液缓缓煮沸10min，稀释100倍后用原子吸收法测定溶液中钠离子含量C(即每克羧甲基纤维素钠试样所含钠离子的毫摩尔数，单位为mmol/g)；S4、按公式计算羧甲基纤维素钠取代度，所述公式为：取代度DS＝0.162C/(1-0.08C)。实施例2S1、称取约2g羧甲基纤维素钠试样，置于玻璃砂坩埚中，用预先加热至温度为70℃且质量分数为80％的乙醇水溶液洗涤，直到加了1滴铬酸钾溶液和1滴硝酸银溶液的滤液变为砖红色，为洗涤完成，反之应继续洗涤，最后1次用无水乙醇洗涤；S2、将洗涤后的试样移入砂芯坩埚，于120℃干燥2h，称取干燥后样品1g左右，精确至0.0002g，置于瓷坩埚中，在电炉上炭化至不冒烟，然后放入高温炉，升温灼烧，灼烧的温度为800℃，灼烧时间为15min，关闭电源，冷却至200℃以下；将烧完后的样品残渣移入250mL烧杯内，加100mL水搅拌至溶解，得到氢氧化钠溶液；S3、将S2中得到氢氧化钠溶液缓缓煮沸10min，稀释800倍后用原子吸收法测定溶液中钠离子含量C(即每克羧甲基纤维素钠试样所含钠离子的毫摩尔数，单位为mmol/g)；S4、按公式计算羧甲基纤维素钠取代度，所述公式为：取代度DS＝0.162C/(1-0.08C)。实施例3S1、称取约2g试样，置于玻璃砂坩埚中，用预先加热至温度为50℃且质量分数为87％的异丙醇水溶液洗涤，直到加了1滴铬酸钾溶液和1滴硝酸银溶液的滤液变为砖红色，为洗涤完成，反之应继续洗涤，最后1次用无水乙醇洗涤；S2、将洗涤后的试样移入砂芯坩埚，于120℃干燥2h，称取干燥后样品1g左右，精确至0.0002g，置于瓷坩埚中，在电炉上炭化至不冒烟，然后放入高温炉，升温灼烧，灼烧的温度为680℃，灼烧时间为15min，关闭电源，冷却至200℃以下；将烧完后的样品残渣移入250mL烧杯内，加100mL水搅拌至溶解，得到氢氧化钠溶液；S3、将S2中得到氢氧化钠溶液缓缓煮沸10min，稀释200倍后用原子吸收法测定溶液中钠离子含量C(即每克羧甲基纤维素钠试样所含钠离子的毫摩尔数，单位为mmol/g)；S4、按公式计算羧甲基纤维素钠取代度，所述公式为：取代度DS＝0.162C/(1-0.08C)。实施例4S1、称取约2g试样，置于玻璃砂坩埚中，用预先加热至温度为60℃且质量分数为82％的甲醇与乙醇混合的水溶液洗涤，直到加了1滴铬酸钾溶液和1滴硝酸银溶液的滤液变为砖红色，为洗涤完成，反之应继续洗涤，最后1次用无水乙醇洗涤；S2、将洗涤后的试样移入砂芯坩埚，于120℃干燥2h，称取干燥后样品1g左右，精确至0.0002g，置于瓷坩埚中，在电炉上炭化至不冒烟，然后放入高温炉，升温灼烧，灼烧的温度为750℃，灼烧时间为15min，关闭电源，冷却至200℃以下；将烧完后的样品残渣移入250mL烧杯内，加100mL水搅拌至溶解，得到氢氧化钠溶液；S3、将S2中得到氢氧化钠溶液缓缓煮沸10min，稀释600倍后用原子吸收法测定溶液中钠离子含量C(即每克羧甲基纤维素钠试样所含钠离子的毫摩尔数，单位为mmol/g)；S4、按公式计算羧甲基纤维素钠取代度，所述公式为：取代度DS＝0.162C/(1-0.08C)。实验例1分别以本专利技术取代度测试方法和国标酸碱滴定测试本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、用醇溶液洗涤羧甲基纤维素钠试样；S2、灼烧羧甲基纤维素钠试样，将灼烧残渣加水溶解得到氢氧化钠溶液；S3、将氢氧化钠溶液稀释后采用原子吸收法测定溶液中钠离子含量C；S4、按公式计算羧甲基纤维素钠取代度，所述公式为：取代度DS＝0.162C/(1‑0.08C)。

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、用醇溶液洗涤羧甲基纤维素钠试样；S2、灼烧羧甲基纤维素钠试样，将灼烧残渣加水溶解得到氢氧化钠溶液；S3、将氢氧化钠溶液稀释后采用原子吸收法测定溶液中钠离子含量C；S4、按公式计算羧甲基纤维素钠取代度，所述公式为：取代度DS＝0.162C/(1-0.08C)。2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，S1中，所述醇溶液是甲醇、乙醇、异丙醇中至少一种的醇水混合液。3.根据权利要求1或2所述的的测试方法，其特征在于，S1中...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨亚冬，
申请(专利权)人：合肥国轩高科动力能源有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34