一种食品金属元素含量检测的消解处理方法技术

本发明专利技术公开了一种食品金属元素含量检测的消解处理方法，所述方法包括：将待消解物体的试样计量或计重放入消解容器内，并将该消解容器放入高温过热蒸汽消解设备的高温蒸汽消解区；在所述高温过热蒸汽消解设备内，采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理，其中，所述消解处理包括：排气步骤、脱水步骤、高温消解步骤以及试样冷却步骤。本发明专利技术提供的消解处理方法，其具有处理样品量大，有机物碳化速度快等优点，且其在无氧的、常压的环境下，被测样品的金属元素不会进行氧化，碳化后不产生大颗粒碳、不产生碳颗粒包裹金属化合物情况，并且全程用溶解性酸用量极低，不会造成因为强酸带来的实验事故风险，更也不会产生环境污染风险。

A digestion method for determination of metal elements in foods

The invention discloses a digestion processing method for detecting the content of metal elements in food. The method comprises: putting the sample of the object to be digested into the digestion container, and putting the digestion container into the high temperature steam digestion area of the high temperature superheated steam digestion equipment; and mining in the high temperature superheated steam digestion equipment. The sample in the digestion container is digested by high temperature superheated steam, in which the digestion treatment includes exhaust step, dehydration step, high temperature digestion step and sample cooling step. The digestion processing method provided by the invention has the advantages of large sample volume, fast carbonization of organic matter, and the metal elements of the tested sample will not be oxidized under the environment of oxygen-free and atmospheric pressure, and no large carbon particles will be produced after carbonization, no carbon particles will be generated to encapsulate metal compounds, and the whole process will be dissolved. The use of sexual acid is very low, which will not cause the risk of experimental accidents caused by strong acid, nor will it cause the risk of environmental pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种食品金属元素含量检测的消解处理方法
本专利技术涉及食品检测领域，尤其涉及一种食品金属元素含量检测的消解处理方法。
技术介绍
目前，食品的化学组成非常复杂，既含有蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等大分子有机化学物，也含有钾、钙、铁等各种无机元素，这些组分之间往往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种方法对其中某种组分含量测定时，其它组分的存在就常給带来干扰，为了保证分析工作顺利进行，得到准确的结果，就必须把被测组分分离出来，同时排除干扰，此外，有些被测组分及其微量，如污染物、农药、毒素等，由于含量少，很难被检测出来，为了达到准确测量，必须对样品进行富集或浓缩，以上的操作称为样品前处理。对被测试样品进行消解处理是测试食品金属元素含量必须进行的样品前处理环节。在进行食品样品（粮食、豆类样品、蔬菜、水果、鱼类、肉类、饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等样品）中的金属元素的测定时，需要对食品样品进行消解处理。消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。同时进行灰化去除大颗粒碳，赶酸等措施，保护检测设备，提高测试准确性。传统的食品金属元素含量检测的前处理方法采用湿法消解、微波消解、压力罐消解、干法灰化这四种方式，传统的消解方式固体试样的量为固体0.2g～5.0g，液态0.500mL～10.00mL，称重精确要求至0.001g设备要求严格，误差难以控制；而且传统消解方式采用强酸消解，强酸容易造成实验事故，容易造成环境污染；另外，传统消解时间一般需要4～8小时甚至更长时间，测试效率低；而且，传统消化进行灰化后，产生了难溶金属氧化物需要采用强酸进行溶解，需要溶解液进行赶酸环节，实验事故风险及环境污染风险很大；因此，有必要提供一种新的消解处理方法。
技术实现思路
为克服现有技术的不足及存在的问题，本专利技术提供一种食品金属元素含量检测的消解处理方法，以有效提高测试准确性和测试效率。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种食品金属元素含量检测的消解处理方法，该消解处理方法应用于高温过热蒸汽消解设备中，所述方法包括：S10、将待消解物体的试样计量或计重放入消解容器内，并将该消解容器放入所述高温过热蒸汽消解设备的高温蒸汽消解区；S20、在所述高温过热蒸汽消解设备内，采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理，其中，所述消解处理包括：S21、排气步骤、利用高温过热蒸汽排开消解容器内的空气，以使消解容器中处于无氧状态；S22、脱水步骤、利用高温过热蒸汽对消解容器内的试样进行加热，以蒸发试样水分，达到对试样进行脱水的目的；S23、高温消解步骤、利用高温过热蒸汽对脱水后的试样进行无氧消解，在无氧消解过程中，根据不同的待测金属元素设定相应温度的恒温高温高过热蒸汽进行无氧消解，以使得在预设时间内完成对试样的消解；S24、试样冷却步骤、逐步降低高温过热蒸汽的温度和流量，以降低完成消解后的试样的温度，当试样冷却后，取出所述消解容器消解处理结束。进一步地，所述方法还包括：S30、将完成所述步骤S24消解处理后的试样研磨成粉末；S31、对所述粉末进行计重；S32、对计重处理后的粉末用水进行定容；S33、将定容后的溶液均匀搅拌；S34、根据需要从均匀搅拌后的溶液中取出一定量的溶液制备为标准的测试液，并将所述标准的测试液混匀备用为标准待测样品，完成整个完整的高温过热蒸汽消解处理过程。优选地，所述步骤S10中，若所述试样为固体，则放入消解容器内的固体试样为0.1g～2000g；若所述试样为液态，则放入消解容器内的液态试样为0.1ml～1000mlg。优选地，所述步骤S32中，对计重处理后的粉末用水定容至10ml～1000ml。优选地，所述步骤S34中，从均匀搅拌的溶液中取出10ml的溶液制备为标准的测试液。优选地，所述高温过热蒸汽消解设备包括有消解设备保温壳体，消解设备保温壳体的侧壁设置有用于排气的气体泄放口，设置于消解设备保温壳体内底部用于盛放所述消解容器的保温隔热垫，所述消解设备保温壳体内设置有用于输送高温过热蒸汽的高温蒸汽管、用于对高温过热蒸汽进行冷却的中空冷却盖、以及用于检测并反馈所述消解容器内的试样的温度的测温传感器。优选地，在所述步骤S20中，采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理过程中，利用所述测温传感器检测反馈所得的温度参数，根据待消解试样的状态调节所述高温蒸汽管内的高温过热蒸汽的流量，以实现所述排气步骤、所述脱水步骤、所述高温消解步骤、以及所述试样冷却步骤。优选地，所述高温消解步骤中，所述高温过热蒸汽的温度为300～600℃；在所述试样冷却步骤中，在所述中空冷却盖内注入50～70℃的冷却介质。本专利技术提供的消解处理方法，其通过高温过热蒸汽消解设备，以高温过热蒸汽进行消解处理，对食品固体试样或液态试样进行消解，具有处理样品量大，有机物碳化速度快等优点，且在无氧的、常压的环境下，被测样品的金属元素不会进行氧化，碳化后不产生大颗粒碳、不产生碳颗粒包裹金属化合物情况，并且不产生不溶性盐，全程用溶解性酸用量极低，不会造成因为强酸带来的实验事故风险，更也不会产生环境污染风险，其消解时效比传统消解方法提高10倍以上。附图说明图1是本专利技术实施例所述高温过热蒸汽消解设备的简要结构示意图。图2是本专利技术实施例所述方法的的简要流程示意图。图3是本专利技术实施例所述试样经过高温过热蒸汽消解后，进行制成标准样品的流程示意图。具体实施方式为了便于本领域技术人员的理解，以下结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细描述。一种食品金属元素含量检测的消解处理方法，该消解处理方法应用于高温过热蒸汽消解设备中，所述方法包括：S10、将待消解物体的试样计量或计重放入消解容器内，并将该消解容器放入所述高温过热蒸汽消解设备的高温蒸汽消解区；S20、在所述高温过热蒸汽消解设备内，采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理，其中，所述消解处理包括：S21、排气步骤、利用高温过热蒸汽排开消解容器内的空气，以使消解容器中处于无氧状态；S22、脱水步骤、利用高温过热蒸汽对消解容器内的试样进行加热，以蒸发试样水分，达到对试样进行脱水的目的；S23、高温消解步骤、利用高温过热蒸汽对脱水后的试样进行无氧消解，在无氧消解过程中，根据不同的待测金属元素设定相应温度的恒温高温高过热蒸汽进行无氧消解，以使得在预设时间内完成对试样的消解；本实施例中，所述预设时间为30分钟；S24、试样冷却步骤、逐步降低高温过热蒸汽的温度和流量，以降低完成消解后的试样的温度，当试样冷却后，取出所述消解容器消解处理结束。作为优选，所述高温消解步骤中，所述高温过热蒸汽的温度为300～600℃；在所述试样冷却步骤中，在所述中空冷却盖内注入50～70℃的冷却介质。作为优选的实施例，所述方法还包括：S30、将完成所述步骤S24消解处理后的试样研磨成粉末；S31、对所述粉末进行计重；S32、对计重处理后的粉末用水进行定容；本实施例中，对计重处理后的粉末用水定容至10ml～1000ml；本实施例中，先对消解处理后的试样粉末配置为水溶液，再进行定容，通过体积计量方法代替重量计量的方法，从而降低称重带来的精度影响；S33本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食品金属元素含量检测的消解处理方法，该消解处理方法应用于高温过热蒸汽消解设备中，其特征在于，所述方法包括：S10、将待消解物体的试样计量或计重放入消解容器内，并将该消解容器放入所述高温过热蒸汽消解设备的高温蒸汽消解区；S20、在所述高温过热蒸汽消解设备内，采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理，其中，所述消解处理包括： S21、排气步骤、利用高温过热蒸汽排开消解容器内的空气，以使消解容器中处于无氧状态；S22、脱水步骤、利用高温过热蒸汽对消解容器内的试样进行加热，以蒸发试样水分，达到对试样进行脱水的目的；S23、高温消解步骤、利用高温过热蒸汽对脱水后的试样进行无氧消解，在无氧消解过程中，根据不同的待测金属元素设定相应温度的恒温高温高过热蒸汽进行无氧消解，以使得在预设时间内完成对试样的消解；S24、试样冷却步骤、逐步降低高温过热蒸汽的温度和流量，以降低完成消解后的试样的温度，当试样冷却后，取出所述消解容器消解处理结束。

【技术特征摘要】
1.一种食品金属元素含量检测的消解处理方法，该消解处理方法应用于高温过热蒸汽消解设备中，其特征在于，所述方法包括：S10、将待消解物体的试样计量或计重放入消解容器内，并将该消解容器放入所述高温过热蒸汽消解设备的高温蒸汽消解区；S20、在所述高温过热蒸汽消解设备内，采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理，其中，所述消解处理包括：S21、排气步骤、利用高温过热蒸汽排开消解容器内的空气，以使消解容器中处于无氧状态；S22、脱水步骤、利用高温过热蒸汽对消解容器内的试样进行加热，以蒸发试样水分，达到对试样进行脱水的目的；S23、高温消解步骤、利用高温过热蒸汽对脱水后的试样进行无氧消解，在无氧消解过程中，根据不同的待测金属元素设定相应温度的恒温高温高过热蒸汽进行无氧消解，以使得在预设时间内完成对试样的消解；S24、试样冷却步骤、逐步降低高温过热蒸汽的温度和流量，以降低完成消解后的试样的温度，当试样冷却后，取出所述消解容器消解处理结束。2.根据权利要求1所述的消解处理方法，其特征在于，所述方法还包括：S30、将完成所述步骤S24消解处理后的试样研磨成粉末；S31、对所述粉末进行计重；S32、对计重处理后的粉末用水进行定容；S33、将定容后的溶液均匀搅拌；S34、根据需要从均匀搅拌后的溶液中取出一定量的溶液制备为标准的测试液，并将所述标准的测试液混匀备用为标准待测样品，完成整个完整的高温过热蒸汽消解处理过程。3.根据权利要求2所述的消解处理方法，其特征在于：所述步骤S10中，若所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾史俊，李双，林丽琴，
申请(专利权)人：林丽琴，
类型：发明
国别省市：广东,44