丙酮气敏材料-半导体氧化物的制备、改性方法及其应用技术

丙酮气敏材料‑半导体氧化物的制备、改性方法及其应用，属于气敏材料领域，为了提高气敏材料的性能，要点制得的In2O3纳米纤维进行低温射频氧等离子体处理，等离子体发生装置为电感耦合式，设定工作频率13.56MHz，功率350W，气压30Pa，流速14sccm，处理时间为30min，得In2O3‑O纳米纤维材料，效果是提高了气敏材料的性能。

Acetone gas sensitive material semiconductor oxide preparation, modification method and Application

The preparation, modification and application of acetone gas-sensitive material and semiconductor oxide belong to the field of gas-sensitive material. In order to improve the performance of gas-sensitive material, In2O3 nanofibers are prepared by low temperature radio frequency oxygen plasma treatment. The plasma generator is an inductively coupled device with a working frequency of 13.56MHz and a power of 350W. In2O3 O nanofibers were prepared at 30 Pa atmospheric pressure, 14 SCCM flow rate and 30 min treatment time. The effect was to improve the properties of gas sensitive materials.

【技术实现步骤摘要】
丙酮气敏材料-半导体氧化物的制备、改性方法及其应用
本专利技术属于气敏材料领域，涉及一种丙酮气敏材料-半导体氧化物In2O3制备及改性方法。
技术介绍
气体传感器响应灵敏度、解吸时间、对不同气体的响应、长期稳定性是气敏材料的重要指标，比如，吸附氧占据了气敏材料表面的氧气空位，从而导致氧空位的减少和在气敏材料表面吸附氧含量的增加，当遇到还原性气体时，更多的吸附氧将参与氧化还原反应，这将提高气体传感器的响应灵敏度，因而，纳米纤维表面的氧空位减少将提高响应灵敏度，同理，能够延长解吸时间、增加响应气体种类、增长稳定期是气敏材料的重要改进方向。
技术实现思路
为了提高气敏材料的性能，本专利技术提出如下技术方案：一种丙酮气敏材料-半导体氧化物In2O3制备方法，其步骤如下：S1.称取0.5gIn(NO3)3·6H2O溶于4ml无水乙醇，磁力搅拌至完全溶解，溶液呈无色透明状；S2.称取0.5gPVP和3mlDMF，将其溶于In(NO3)3的乙醇溶液中，磁力搅拌8h后形成无色透明粘稠状纺丝前驱液；S3.将所述前驱液注入针管，针头接直流高压电源正极，静电纺丝直流电压20kV，静电纺丝设备的接收板接负极，针头与铝箔接收板距离为15cm，纺丝后获得In2O3纳米纤维的前驱物；S4.将所述前驱物置于马弗炉中，在空气氛围下以1℃/min速度从室温加热至300℃，保持1h，然后以1℃/min的速度加热至550℃，并保持550℃2h后，以1℃/min的速度降温至室温，制得由颗粒构成的多级结构In2O3纳米纤维材料，该材料为酮气敏材料-半导体氧化物In2O3。一种丙酮气敏材料-半导体氧化物In2O3的表面改性方法，其步骤如下，对由所述制备方法制得的In2O3纳米纤维进行低温射频氧等离子体处理，等离子体发生装置为电感耦合式，设定工作频率13.56MHz，功率350W，气压30Pa，流速14sccm，处理时间为30min，得In2O3-O纳米纤维材料。一种丙酮气敏材料-半导体氧化物In2O3-O，由所述方法而得。一种丙酮气敏材料-半导体氧化物In2O3-O在气体传感器上的应用。有益效果：上述方法，对丙酮气敏材料-半导体氧化物In2O3制备并对其表面改性，275℃被选择为In2O3和In2O3-O气敏材料传感器的工作温度，工作温度较低；上述方法形成的材料，表面具有的氧气空位，被吸附氧占据，从而导致氧空位的减少，在In2O3纳米纤维表面吸附氧含量的增加，当遇到还原性气体时，更多的吸附氧将参与氧化还原反应，提高了气体传感器的响应灵敏度；缩短了原有In2O3纳米纤维敏感材料的响应/恢复时间，导致在275℃的较低运行温度下的解吸时间延长；In2O3-O传感器对酒精、丙酮、甲醛、甲醇、苯、氨和二氧化氮的响应较好，增加了响应气体种类；多孔的微观组织材料，高温退火提高了其长期稳定性。附图说明图1.静电纺丝装置结构示意图；图2In2O纳米纤维SEM照片；图3低温射频感应耦合等离子体源实验装置示意图；图4In2O3-O和In2O3的XRD图谱：图4(a)是In2O3XRD图谱，图4(b)是In2O3-OXRD图谱；图5In2O3纳米纤维直径和In2O3纳米颗粒粒径变化示意图；图6改性前后对比图片：图6(a)和图6(b)氧等离子体改性之前In2O3纳米纤维的SEM照片，图6(c)和图6(d)氧等离子体改性之后In2O3纳米纤维的SEM照片；图7.N2等温线吸附脱附曲线：图7(a)是In2O3曲线，图7(b)是In2O3-O曲线；图8In2O3和In2O3-O传感器对10ppm丙酮的响应与工作温度之间的关系图；图9In2O3和In2O3-O拉曼光谱；图10响应曲线：图10(a)In2O3和In2O3-O传感器的丙酮动态响应特性，图10(b)中分别显示了In2O3和In2O3-O传感器对不同浓度丙酮的响应曲线，图10(c)显示了In2O3和In2O3-O传感器对10ppm丙酮的响应和恢复时间；图11In2O3和In2O3-O传感器对酒精、丙酮、甲醛、甲醇、苯、氨和二氧化氮的在275℃时的响应对比图；图12In2O3和In2O3-O传感器的长期稳定性测试图。具体实施方式一种丙酮气敏材料-半导体氧化物In2O3制备及表面改性方法，包括下述工艺步骤：以PVP为有机溶剂，称取0.5gIn(NO3)3·6H2O溶于4ml无水乙醇，磁力搅拌至完全溶解，溶液呈无色透明状，称取0.5gPVP和3mlDMF，将其溶于In(NO3)3的乙醇溶液中，磁力搅拌8h后，形成无色透明粘稠状纺丝前驱液。图1给出静电纺丝装置图片，制备过程中，将配好的前驱液注入针管，针头接直流高压电源正极，静电纺丝设备的接收板接负极，静电纺丝直流电压20kV，针头与铝箔接收板距离为15cm。纺丝后获得In2O3纳米纤维的前驱物。将前驱物置于马弗炉中，在空气氛围下以1℃/min速度从室温加热至300℃，保持1h，然后以1℃/min速度加热至550℃，室温温度范围为18～26℃，保持550℃2h后，以1℃/min的速度降温至室温，即制得由小颗粒构成的多级结构In2O3纳米纤维材料，该材料命名为In2O3。如图2所示。对制得的In2O3纳米纤维进行低温射频氧等离子体处理，等离子体发生装置为电感耦合式，装置示意图见图3。设定工作频率13.56MHz，功率350W，气压30Pa，流速14sccm，处理时间为30min。该材料命名为(In2O3-O)。材料表征：In2O3和In2O3-O的XRD分别在图4(a)和(b)中显示。从图4可以看出，所有主要的衍射峰都属于立方相结构。根据Scherrer公式，In2O3-O和In2O3的纳米粒子直径分别为25nm和32nm。氧等离子体改性后的In2O3纳米纤维的直径比等离子体改性前的In2O3纳米纤维的直径增加了，但构成In2O3纳米纤维的In2O3纳米颗粒却变小了。这表明在等离子体改性过程中，In2O3纳米纤维的结构和形貌都发生了变化，氧等离子体对In2O3纳米纤维表面有刻蚀作用，但表面刻蚀没有改变In2O3的纤维结构，而是氧等离子体气流通过颗粒间的缝隙进入了In2O3的纳米纤维，使In2O3纤维的变粗，同时对构成In2O3纳米纤维的In2O3纳米颗粒进行了表面刻蚀，使了In2O3纳米颗粒的粒径变小。氧等离子体改性的In2O3纳米纤维直径和In2O3纳米颗粒粒径的变化示意图如图5所示。图6(a)-(d)分别给出了在等离子体之前和之后的In2O3和In2O3-O的扫描电镜图像。可以从图6(a)和(b)看出，In2O3的直径为90～120nm，而In2O3的纳米颗粒直径为35nm。在图6(c)和(d)中分别显示了不同放大率的In2O3-O的扫描图像。In2O3-O的表面更粗糙，In2O3-O纳米纤维直径比In2O3粗。在In2O3-O纳米纤维表面，被低温射频氧等离子体蚀刻出更多的孔道。构成In2O3-O纳米纤维的In2O3-O纳米粒子的直径约为23纳米。如图7所示，较小的纳米颗粒组成较粗的In2O3-O纳米纤维，低温射频等离子体导致在In2O3-O纳米纤维的内部和表面出现更多的气体通道，增加了In2O3-O纳米纤维的孔隙率和比表面积。气敏特性：最佳的工作温度是评价气体传感器性能的最本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙酮气敏材料‑半导体氧化物In2O3制备方法，其特征步骤如下：S1.称取0.5g In(NO3)3·6H2O溶于4ml无水乙醇，磁力搅拌至完全溶解，溶液呈无色透明状；S2.称取0.5g PVP和3ml DMF，将其溶于In(NO3)3的乙醇溶液中，磁力搅拌8h后形成无色透明粘稠状纺丝前驱液；S3.将所述前驱液注入针管，针头接直流高压电源正极，静电纺丝直流电压20kV，静电纺丝设备的接收板接负极，针头与铝箔接收板距离为15cm，纺丝后获得In2O3纳米纤维的前驱物；S4.将所述前驱物置于马弗炉中，在空气氛围下以1℃/min速度从室温加热至300℃，保持1h，然后以1℃/min的速度加热至550℃，并保持550℃2h后，以1℃/min的速度降温至室温，制得由颗粒构成的多级结构In2O3纳米纤维材料，该材料为酮气敏材料‑半导体氧化物In2O3。

【技术特征摘要】
1.一种丙酮气敏材料-半导体氧化物In2O3制备方法，其特征步骤如下：S1.称取0.5gIn(NO3)3·6H2O溶于4ml无水乙醇，磁力搅拌至完全溶解，溶液呈无色透明状；S2.称取0.5gPVP和3mlDMF，将其溶于In(NO3)3的乙醇溶液中，磁力搅拌8h后形成无色透明粘稠状纺丝前驱液；S3.将所述前驱液注入针管，针头接直流高压电源正极，静电纺丝直流电压20kV，静电纺丝设备的接收板接负极，针头与铝箔接收板距离为15cm，纺丝后获得In2O3纳米纤维的前驱物；S4.将所述前驱物置于马弗炉中，在空气氛围下以1℃/min速度从室温加热至300℃，保持1h，然后以1℃/min的速度加热至550℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜海英，孙炎辉，隋东均，候腾跃，杨雯，
申请(专利权)人：大连民族大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21