一种阻燃型热塑性聚氨酯弹性体的加工方法技术

本发明专利技术公开了一种阻燃型热塑性聚氨酯弹性体的加工方法，涉及阻燃材料技术领域，包括如下步骤：(1)阻燃剂载体的制备，(2)阻燃成分的负载，(3)添加型阻燃剂的制备，(4)热塑性聚氨酯弹性体颗粒的制备，(5)阻燃型热塑性聚氨酯弹性体的制备。本发明专利技术所制热塑性聚氨酯弹性体不仅在低添加量下能够具备优异的阻燃性能，而且加工成型性好，物理机械性能优异，解决了常规热塑性聚氨酯弹性体虽然阻燃性能好但阻燃剂添加量大、物理机械性能差的技术问题，可广泛应用于线缆护套、汽车部件等领域。

Processing method of flame retardant thermoplastic polyurethane elastomer

The invention discloses a processing method of flame retardant thermoplastic polyurethane elastomer, which relates to the technical field of flame retardant materials, including the following steps: (1) preparation of flame retardant carrier, (2) loading of flame retardant components, (3) preparation of additive flame retardant, (4) preparation of thermoplastic polyurethane elastomer particles, (5) preparation of flame retardant thermoplastic polyurethane elastomer particles. Preparation of ester elastomers. The thermoplastic polyurethane elastomer prepared by the invention not only has excellent flame retardant performance at low addition amount, but also has good processing formability and excellent physical and mechanical properties. It solves the technical problems of conventional thermoplastic polyurethane elastomer with good flame retardant performance, large addition amount of flame retardant and poor physical and mechanical properties, and can be widely applied. For cable sheath, automotive parts and other fields.

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃型热塑性聚氨酯弹性体的加工方法
：本专利技术涉及阻燃材料
，具体涉及一种阻燃型热塑性聚氨酯弹性体的加工方法。
技术介绍
：热塑性聚氨酯弹性体(TPU)具有独特的软硬段嵌段共聚物的结构，这种结构使得TPU具有强度高、弹性大、耐磨性好、耐油、低温柔软、高伸长率、耐腐蚀性好等优异性能。TPU同时兼具橡胶的高弹性和塑料的易加工性，易被广泛应用于鞋材、板材、冠词、薄膜、线缆、汽车部件等领域。聚醚型TPU因具有良好的韧性、回弹性、耐低温性和耐水解性而广泛应用于电缆护套、汽车部件等领域，但聚醚型TPU的氧指数仅在18％左右，属于易燃材料。聚醚型TPU本身不具备阻燃性能，燃烧时火焰剧烈且伴有浓烈黑烟以及严重的滴流现象。为了使聚醚型TPU得到广泛应用，必须提高其阻燃性能。目前，向聚醚型TPU中加入添加型阻燃剂以提高阻燃性能的方法具有操作简单、成本低的明显优势，但想要达到高效阻燃效果就必须增加阻燃剂的添加量，而大量阻燃剂的添加又会降低聚醚型TPU的物理机械性能。因此，开发新型阻燃型热塑性聚氨酯弹性体迫在眉睫。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种在低添加量下既能增强阻燃效果又能保证物理机械性能的阻燃型热塑性聚氨酯弹性体的加工方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种阻燃型热塑性聚氨酯弹性体的加工方法，包括如下步骤：(1)阻燃剂载体的制备：将海泡石纤维分散于85-95％乙醇中，并加入二甲基丙烯酸锌、引发剂和链转移剂，再加热至回流状态保温搅拌，反应结束后减压浓缩以回收乙醇，浓缩剩余物加水洗涤，经冷冻干燥机干燥后利用粉碎机制成粗粉，即得阻燃剂载体；(2)阻燃成分的负载：将上述阻燃剂载体分散于65-75％乙醇中，再加入纳米二氧化钛，搅拌均匀后利用微波反应器微波回流搅拌5min，间隔5min后再次微波回流搅拌5min，如此反复，负载完成后停止微波处理，并减压浓缩以回收乙醇，继续减压浓缩至水分蒸干，浓缩剩余物置于70-80℃烘箱中干燥至恒重，最后经粉碎机制成粗粉；(3)添加型阻燃剂的制备：将上步所得粗粉置于-10℃环境中密封冷冻8-12h，并经超微粉碎机制成微粉，然后加入聚氧化乙烯，充分混合均匀，再于温度110-120℃、压力3-4MPa下热压2-5min，自然冷却至室温，最后将所得片状物经超微粉碎机制成微粉，即得添加型阻燃剂；(4)热塑性聚氨酯弹性体颗粒的制备：将聚醚多元醇加热至90-110℃熔化，真空脱除水分，并将二异氰酸酯和扩链剂分别加热至40-55℃和35-50℃熔化，再将脱水后的聚醚多元醇与二异氰酸酯和扩链剂混合均匀，所得混合料注入双螺杆反应器中，经反应制得热塑性聚氨酯弹性体颗粒；(5)阻燃型热塑性聚氨酯弹性体的制备：将所制热塑性聚氨酯弹性体颗粒和添加型阻燃剂混合均匀后注入开炼机中，加热至175-190℃保温塑炼，熔融均匀后压成薄片，即得阻燃型热塑性聚氨酯弹性体。所述海泡石纤维、二甲基丙烯酸锌、引发剂、链转移剂的质量比为30-50:5-15:0.05-1:0.05-1。所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种。所述链转移剂为十二硫醇。所述阻燃剂载体、纳米二氧化钛、聚氧化乙烯的质量比为30-50:30-50:1-10。所述聚氧化乙烯的分子量为50-100万。所述聚醚多元醇为官能度2～4、数均分子量1000～5000的聚醚多元醇。所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。所述扩链剂选自新戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种。所述聚醚多元醇、二异氰酸酯、扩链剂的质量比为40-60:20-30:2-5。所述热塑性聚氨酯弹性体颗粒、添加型阻燃剂的质量比为90-100:1-10。所述海泡石纤维在使用前经过预处理，其处理方法为：将海泡石纤维分散于水中，并加热至45-55℃保温搅拌0.5-1h，再加入水解聚马来酸酐，继续于45-55℃保温搅拌1-3h，过滤，滤渣水洗后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经粉碎机制成粗粉。所述海泡石纤维、水解聚马来酸酐的质量比为30-50:1-10。所述微波反应器的微波频率为2450MHz、输出功率为700W。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术通过预处理操作去除海泡石纤维中所含杂质，保留海泡石纤维的主要成分，以保证海泡石纤维作为阻燃成分载体的吸附性能；(2)本专利技术利用二甲基丙烯酸锌对海泡石纤维进行改性处理，二甲基丙烯酸锌在引发剂和链转移剂作用下发生原位聚合生成聚二甲基丙烯酸锌，并且生成的聚二甲基丙烯酸锌即时融入海泡石纤维的三维结构中，从而增强海泡石纤维的负载性能和赋予海泡石纤维一定的阻燃性能；(3)本专利技术以纳米二氧化钛作为阻燃成分，以改性海泡石纤维作为载体，通过负载形式在海泡石纤维上牢固附着纳米二氧化钛，利用纳米二氧化钛和改性海泡石纤维的阻燃性能来综合提高所制添加型阻燃剂的使用性能；(4)本专利技术以聚氧化乙烯作为助分散剂，以提高所制添加型阻燃剂与不饱和聚氨酯树脂的共混相容性，从而使所制添加型阻燃剂发挥最佳的阻燃性能，降低添加型阻燃剂的添加量；(5)本专利技术所制热塑性聚氨酯弹性体不仅在低添加量下能够具备优异的阻燃性能，而且加工成型性好，物理机械性能优异，解决了常规热塑性聚氨酯弹性体虽然阻燃性能好但阻燃剂添加量大、物理机械性能差的技术问题，可广泛应用于线缆护套、汽车部件等领域。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1(1)阻燃剂载体的制备：将50g海泡石纤维分散于95％乙醇中，并加入12g二甲基丙烯酸锌、0.5g引发剂偶氮二异丁腈和0.5g链转移剂十二硫醇，再加热至回流状态保温搅拌，反应结束后减压浓缩以回收乙醇，浓缩剩余物加水洗涤，经冷冻干燥机干燥后利用粉碎机制成粗粉，即得阻燃剂载体；(2)阻燃成分的负载：将上述50g阻燃剂载体分散于75％乙醇中，再加入35g纳米二氧化钛，搅拌均匀后利用微波反应器微波回流搅拌5min，间隔5min后再次微波回流搅拌5min，如此反复，微波处理总时间30min，负载完成后停止微波处理，并减压浓缩以回收乙醇，继续减压浓缩至水分蒸干，浓缩剩余物置于80℃烘箱中干燥至恒重，最后经粉碎机制成粗粉；微波反应器的微波频率为2450MHz、输出功率为700W；(3)添加型阻燃剂的制备：将上步所得粗粉置于-10℃环境中密封冷冻8h，并经超微粉碎机制成微粉，然后加入3g聚氧化乙烯(分子量为50万)，充分混合均匀，再于温度120℃、压力3MPa下热压3min，自然冷却至室温，最后将所得片状物经超微粉碎机制成微粉，即得添加型阻燃剂；(4)热塑性聚氨酯弹性体颗粒的制备：将60g聚四氢呋哺二醇(分子量2000)加热至110℃熔化，真空脱除水分，并将25g二苯基甲烷二异氰酸酯和3g扩链剂新戊二醇分别加热至45℃和40℃熔化，再将脱水后的聚醚多元醇与二异氰酸酯和扩链剂混合均匀，所得混合料注入双螺杆反应器中，经反应制得热塑性聚氨酯弹性体颗粒；(5)阻燃型热塑性聚氨酯弹性体的制备：将95g所制热塑性聚氨酯弹性体颗粒和5g添加型阻燃剂混合均匀后注入开炼机中，加热至180℃保温塑炼，熔融均匀后压成薄片，即得阻燃型热塑性聚氨酯弹性体。实施例2(1)阻燃剂载体的制备：将50g海泡石纤维分散于95％乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阻燃型热塑性聚氨酯弹性体的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)阻燃剂载体的制备：将海泡石纤维分散于85‑95％乙醇中，并加入二甲基丙烯酸锌、引发剂和链转移剂，再加热至回流状态保温搅拌，反应结束后减压浓缩以回收乙醇，浓缩剩余物加水洗涤，经冷冻干燥机干燥后利用粉碎机制成粗粉，即得阻燃剂载体；(2)阻燃成分的负载：将上述阻燃剂载体分散于65‑75％乙醇中，再加入纳米二氧化钛，搅拌均匀后利用微波反应器微波回流搅拌5min，间隔5min后再次微波回流搅拌5min，如此反复，负载完成后停止微波处理，并减压浓缩以回收乙醇，继续减压浓缩至水分蒸干，浓缩剩余物置于70‑80℃烘箱中干燥至恒重，最后经粉碎机制成粗粉；(3)添加型阻燃剂的制备：将上步所得粗粉置于‑10℃环境中密封冷冻8‑12h，并经超微粉碎机制成微粉，然后加入聚氧化乙烯，充分混合均匀，再于温度110‑120℃、压力3‑4MPa下热压2‑5min，自然冷却至室温，最后将所得片状物经超微粉碎机制成微粉，即得添加型阻燃剂；(4)热塑性聚氨酯弹性体颗粒的制备：将聚醚多元醇加热至90‑110℃熔化，真空脱除水分，并将二异氰酸酯和扩链剂分别加热至40‑55℃和35‑50℃熔化，再将脱水后的聚醚多元醇与二异氰酸酯和扩链剂混合均匀，所得混合料注入双螺杆反应器中，经反应制得热塑性聚氨酯弹性体颗粒；(5)阻燃型热塑性聚氨酯弹性体的制备：将所制热塑性聚氨酯弹性体颗粒和添加型阻燃剂混合均匀后注入开炼机中，加热至175‑190℃保温塑炼，熔融均匀后压成薄片，即得阻燃型热塑性聚氨酯弹性体。...

【技术特征摘要】
1.一种阻燃型热塑性聚氨酯弹性体的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)阻燃剂载体的制备：将海泡石纤维分散于85-95％乙醇中，并加入二甲基丙烯酸锌、引发剂和链转移剂，再加热至回流状态保温搅拌，反应结束后减压浓缩以回收乙醇，浓缩剩余物加水洗涤，经冷冻干燥机干燥后利用粉碎机制成粗粉，即得阻燃剂载体；(2)阻燃成分的负载：将上述阻燃剂载体分散于65-75％乙醇中，再加入纳米二氧化钛，搅拌均匀后利用微波反应器微波回流搅拌5min，间隔5min后再次微波回流搅拌5min，如此反复，负载完成后停止微波处理，并减压浓缩以回收乙醇，继续减压浓缩至水分蒸干，浓缩剩余物置于70-80℃烘箱中干燥至恒重，最后经粉碎机制成粗粉；(3)添加型阻燃剂的制备：将上步所得粗粉置于-10℃环境中密封冷冻8-12h，并经超微粉碎机制成微粉，然后加入聚氧化乙烯，充分混合均匀，再于温度110-120℃、压力3-4MPa下热压2-5min，自然冷却至室温，最后将所得片状物经超微粉碎机制成微粉，即得添加型阻燃剂；(4)热塑性聚氨酯弹性体颗粒的制备：将聚醚多元醇加热至90-110℃熔化，真空脱除水分，并将二异氰酸酯和扩链剂分别加热至40-55℃和35-50℃熔化，再将脱水后的聚醚多元醇与二异氰酸酯和扩链剂混合均匀，所得混合料注入双螺杆反应器中，经反应制得热塑性聚氨酯弹性体颗粒；(5)阻燃型热塑性聚氨酯弹性体的制备：将所制热塑性聚氨酯弹性体颗粒和添加型阻燃剂混合均匀后注入开炼机中，加热至175-190℃保温塑炼，熔融均匀...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪涛，
申请(专利权)人：汪涛，
类型：发明
国别省市：安徽,34