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一种树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法技术

技术编号:19384010 阅读:2 留言:0更新日期:2018-11-10 00:17
本发明专利技术公开了一种树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法,涉及复合材料技术领域,包括如下步骤:(1)海泡石纤维的预处理,(2)海泡石纤维的改性处理,(3)阻燃成分的负载,(4)添加型阻燃剂的制备。本发明专利技术以纳米二氧化钛作为阻燃成分,以改性海泡石纤维作为载体,通过负载在海泡石纤维上牢固附着纳米二氧化钛,利用纳米二氧化钛和改性海泡石纤维的阻燃性能来综合提高所制添加型阻燃剂的使用性能;所制添加型阻燃剂在添加量低至5%时即可发挥优异的阻燃效果,显著降低氧指数的同时保证所制树脂基复合材料的物理机械性能。

Preparation method of additive flame retardant for resin matrix composites

The invention discloses a preparation method of an additive flame retardant for resin matrix composites, which relates to the technical field of composite materials, including the following steps: (1) pretreatment of sepiolite fibers, (2) modification of sepiolite fibers, (3) loading of flame retardant components, (4) preparation of additive flame retardants. The invention takes nano-titanium dioxide as flame retardant component, modified sepiolite fiber as carrier, firmly adheres nano-titanium dioxide on sepiolite fiber by loading, comprehensively improves the use performance of the prepared additive flame retardant by utilizing the flame retardant performance of nano-titanium dioxide and modified sepiolite fiber; When the dosage of the additive is as low as 5%, it can play an excellent flame retardant effect, significantly reduce the oxygen index and ensure the physical and mechanical properties of the resin matrix composites.

【技术实现步骤摘要】
一种树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法
:本专利技术涉及复合材料
,具体涉及一种树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法。
技术介绍
:树脂基复合材料一般由增强相和基体相组成,常用的增强相为无机纤维,如玻璃纤维、碳纤维等,难燃或不燃;基体相为有机高分子树脂,如环氧树脂、不饱和聚酯树脂等,易燃。为满足树脂基复合材料的阻燃性能要求,需要对树脂基体进行阻燃处理。目前,树脂基体的阻燃处理主要有三种方法:(1)反应型阻燃,即先使参加反应的原料带上阻燃元素,然后参与聚合或缩聚反应,从而结合到高聚物分子中以赋予阻燃性能;(2)制成树脂后再进行卤化或导入磷、氮等阻燃元素;(3)添加型阻燃,即在树脂基体中添加阻燃剂,使之以物理分散状态与树脂进行共混而发挥阻燃作用。第一种方法工艺较复杂,成本也较高;第二种方法目前应用还不普遍,并且容易产生污染性废水;第三种方法由于工艺简便、成本低廉、阻燃效果好因此被广泛应用,但添加量较大,会大大降低产品的物理机械性能,不适用于复合材料的加工。
技术实现思路
:本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种在低添加量下既能提高阻燃效果又能保证物理机械性能的树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:一种树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:(1)海泡石纤维的预处理:将海泡石纤维分散于水中,并加热至45-55℃保温搅拌0.5-1h,再加入水解聚马来酸酐,继续于45-55℃保温搅拌1-3h,过滤,滤渣水洗后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经粉碎机制成粗粉;(2)海泡石纤维的改性处理:将经预处理后的海泡石纤维分散于85-95%乙醇中,并加入二甲基丙烯酸锌、引发剂和链转移剂,再加热至回流状态保温搅拌,反应结束后减压浓缩以回收乙醇,浓缩剩余物加水洗涤,经冷冻干燥机干燥后利用粉碎机制成粗粉,即得改性海泡石纤维;(3)阻燃成分的负载:将改性海泡石纤维分散于65-75%乙醇中,再加入纳米二氧化钛,搅拌均匀后利用微波反应器微波回流搅拌5min,间隔5min后再次微波回流搅拌5min,如此反复,负载完成后停止微波处理,并减压浓缩以回收乙醇,继续减压浓缩至水分蒸干,浓缩剩余物置于70-80℃烘箱中干燥至恒重,最后经粉碎机制成粗粉;(4)添加型阻燃剂的制备:将上步所得粗粉置于-10℃环境中密封冷冻8-12h,并经超微粉碎机制成微粉,然后加入聚氧化乙烯,充分混合均匀,再于温度110-120℃、压力3-4MPa下热压2-5min,自然冷却至室温,最后将所得片状物经超微粉碎机制成微粉,即得添加型阻燃剂。所述海泡石纤维、水解聚马来酸酐的质量比为30-50:1-10。所述海泡石纤维、二甲基丙烯酸锌、引发剂、链转移剂的质量比为30-50:5-15:0.05-2:0.05-2。所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种。所述链转移剂为十二硫醇。所述改性海泡石纤维、纳米二氧化钛、聚氧化乙烯的质量比为30-50:30-50:1-10。所述聚氧化乙烯的分子量为50-100万。所述阻燃成分的负载步骤中与纳米二氧化钛一起加入的还有水溶胶,纳米二氧化钛与水溶胶的质量比为10:1-5,水溶胶固含量为60-70%。所述水溶胶是由硅酸镁铝、多聚谷氨酸均匀分散于水中而制成,硅酸镁铝、多聚谷氨酸的质量比为5:1-5。所述多聚谷氨酸选用水处理级多聚谷氨酸。所述微波反应器的微波频率为2450MHz、输出功率为700W。本专利技术的有益效果是:(1)本专利技术通过预处理操作去除海泡石纤维中所含杂质,保留海泡石纤维的主要成分,以保证海泡石纤维作为阻燃成分载体的吸附性能;(2)本专利技术利用二甲基丙烯酸锌对海泡石纤维进行改性处理,二甲基丙烯酸锌在引发剂和链转移剂作用下发生原位聚合生成聚二甲基丙烯酸锌,并且生成的聚二甲基丙烯酸锌即时融入海泡石纤维的三维结构中,从而增强海泡石纤维的负载性能和赋予海泡石纤维一定的阻燃性能;(3)本专利技术以纳米二氧化钛作为阻燃成分,以改性海泡石纤维作为载体,通过负载在海泡石纤维上牢固附着纳米二氧化钛,利用纳米二氧化钛和改性海泡石纤维的阻燃性能来综合提高所制添加型阻燃剂的使用性能;(4)本专利技术以聚氧化乙烯作为助分散剂,以提高所制添加型阻燃剂与树脂基体的共混相容性,从而使所制添加型阻燃剂发挥最佳的阻燃性能;(5)本专利技术通过水溶胶的额外添加来提高纳米二氧化钛的负载率,以降低所制添加型阻燃剂在树脂基体中的添加量,并同时保证其阻燃性能;(6)本专利技术所制添加型阻燃剂在添加量低至5%时即可发挥优异的阻燃效果,显著降低氧指数的同时保证所制树脂基复合材料的物理机械性能。具体实施方式:为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本专利技术。实施例1(1)海泡石纤维的预处理:将50g海泡石纤维分散于水中,并加热至55℃保温搅拌0.5h,再加入3g水解聚马来酸酐,继续于55℃保温搅拌2h,过滤,滤渣水洗后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经粉碎机制成粗粉;(2)海泡石纤维的改性处理:将50g经预处理后的海泡石纤维分散于95%乙醇中,并加入10g二甲基丙烯酸锌、0.5g引发剂偶氮二异丁腈和0.5g链转移剂十二硫醇,再加热至回流状态保温搅拌,反应结束后减压浓缩以回收乙醇,浓缩剩余物加水洗涤,经冷冻干燥机干燥后利用粉碎机制成粗粉,即得改性海泡石纤维;(3)阻燃成分的负载:将50g改性海泡石纤维分散于70%乙醇中,再加入40g纳米二氧化钛,搅拌均匀后利用微波反应器微波回流搅拌5min,间隔5min后再次微波回流搅拌5min,如此反复,微波处理总时间30min,负载完成后停止微波处理,并减压浓缩以回收乙醇,继续减压浓缩至水分蒸干,浓缩剩余物置于80℃烘箱中干燥至恒重,最后经粉碎机制成粗粉;微波反应器的微波频率为2450MHz、输出功率为700W;(4)添加型阻燃剂的制备:将上步所得粗粉置于-10℃环境中密封冷冻8h,并经超微粉碎机制成微粉,然后加入5g聚氧化乙烯(分子量为50万),充分混合均匀,再于温度120℃、压力3MPa下热压3min,自然冷却至室温,最后将所得片状物经超微粉碎机制成微粉,即得添加型阻燃剂。实施例2(1)海泡石纤维的预处理:将50g海泡石纤维分散于水中,并加热至55℃保温搅拌0.5h,再加入4g水解聚马来酸酐,继续于55℃保温搅拌2h,过滤,滤渣水洗后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经粉碎机制成粗粉;(2)海泡石纤维的改性处理:将50g经预处理后的海泡石纤维分散于95%乙醇中,并加入12.5g二甲基丙烯酸锌、0.5g引发剂偶氮二异丁腈和0.5g链转移剂十二硫醇,再加热至回流状态保温搅拌,反应结束后减压浓缩以回收乙醇,浓缩剩余物加水洗涤,经冷冻干燥机干燥后利用粉碎机制成粗粉,即得改性海泡石纤维;(3)阻燃成分的负载:将50g改性海泡石纤维分散于70%乙醇中,再加入40g纳米二氧化钛,搅拌均匀后利用微波反应器微波回流搅拌5min,间隔5min后再次微波回流搅拌5min,如此反复,微波处理总时间30min,负载完成后停止微波处理,并减压浓缩以回收乙醇,继续减压浓缩至水分蒸干,浓缩剩余物置于80℃烘箱中干燥至恒重,最后经粉碎机制成粗粉;微波反应器的微波频率为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)海泡石纤维的预处理:将海泡石纤维分散于水中,并加热至45‑55℃保温搅拌0.5‑1h,再加入水解聚马来酸酐,继续于45‑55℃保温搅拌1‑3h,过滤,滤渣水洗后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经粉碎机制成粗粉;(2)海泡石纤维的改性处理:将经预处理后的海泡石纤维分散于85‑95%乙醇中,并加入二甲基丙烯酸锌、引发剂和链转移剂,再加热至回流状态保温搅拌,反应结束后减压浓缩以回收乙醇,浓缩剩余物加水洗涤,经冷冻干燥机干燥后利用粉碎机制成粗粉,即得改性海泡石纤维;(3)阻燃成分的负载:将改性海泡石纤维分散于65‑75%乙醇中,再加入纳米二氧化钛,搅拌均匀后利用微波反应器微波回流搅拌5min,间隔5min后再次微波回流搅拌5min,如此反复,负载完成后停止微波处理,并减压浓缩以回收乙醇,继续减压浓缩至水分蒸干,浓缩剩余物置于70‑80℃烘箱中干燥至恒重,最后经粉碎机制成粗粉;(4)添加型阻燃剂的制备:将上步所得粗粉置于‑10℃环境中密封冷冻8‑12h,并经超微粉碎机制成微粉,然后加入聚氧化乙烯,充分混合均匀,再于温度110‑120℃、压力3‑4MPa下热压2‑5min,自然冷却至室温,最后将所得片状物经超微粉碎机制成微粉,即得添加型阻燃剂。...

【技术特征摘要】
1.一种树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)海泡石纤维的预处理:将海泡石纤维分散于水中,并加热至45-55℃保温搅拌0.5-1h,再加入水解聚马来酸酐,继续于45-55℃保温搅拌1-3h,过滤,滤渣水洗后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经粉碎机制成粗粉;(2)海泡石纤维的改性处理:将经预处理后的海泡石纤维分散于85-95%乙醇中,并加入二甲基丙烯酸锌、引发剂和链转移剂,再加热至回流状态保温搅拌,反应结束后减压浓缩以回收乙醇,浓缩剩余物加水洗涤,经冷冻干燥机干燥后利用粉碎机制成粗粉,即得改性海泡石纤维;(3)阻燃成分的负载:将改性海泡石纤维分散于65-75%乙醇中,再加入纳米二氧化钛,搅拌均匀后利用微波反应器微波回流搅拌5min,间隔5min后再次微波回流搅拌5min,如此反复,负载完成后停止微波处理,并减压浓缩以回收乙醇,继续减压浓缩至水分蒸干,浓缩剩余物置于70-80℃烘箱中干燥至恒重,最后经粉碎机制成粗粉;(4)添加型阻燃剂的制备:将上步所得粗粉置于-10℃环境中密封冷冻8-12h,并经超微粉碎机制成微粉,然后加入聚氧化乙烯,充分混合均匀,再于温度110-120℃、压力3-4MPa下热压2-5min,自然冷却至室温,最后将所得片状物经超微粉碎机制成微粉,即得添加型阻燃剂。2.根据权利要求1所述的树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述海泡石纤维、水解聚马...

【专利技术属性】
技术研发人员:汪涛
申请(专利权)人:汪涛
类型:发明
国别省市:安徽,34

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