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金属配位聚合物的合成方法及其在二胺类物质检测中的应用和设备技术

技术编号:19383888 阅读:3 留言:0更新日期:2018-11-10 00:15
本发明专利技术公开了一种金属配位聚合物的合成方法及其在二胺类物质检测中的应用和设备,涉及化学材料技术领域。本发明专利技术的金属配位聚合物的合成方法包括以下过程:将高氯酸锌、吡啶基咪唑二羧酸、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇及高氯酸溶液混合溶解后得到混合物;将盛放有所述混合物的密闭容器置于温度为100℃‑120℃的环境中6‑8d后得到初始产物;对所述初始产物过滤和丙酮洗涤后得到洗涤产物;对所述洗涤产物进行真空干燥后得到黄色块状晶体物质,其即为所述金属配位聚合物,命名为NXU‑CPs‑1。利用本发明专利技术合成的金属配位聚合物可快捷、准确、灵敏检测出α,β‑二胺类物质。

Synthesis of metal coordination polymer and its application and equipment in the detection of two amine substances

The invention discloses a synthesis method of metal coordination polymer, its application and equipment in the detection of diamines, and relates to the technical field of chemical materials. The synthesis method of the metal coordination polymer of the invention includes the following processes: mixing zinc perchlorate, pyridyl imidazole dicarboxylic acid, N, N dimethylformamide, dimethyl sulfoxide, methanol and perchloric acid solution and dissolving them to obtain a mixture; and placing the closed container containing the mixture in the environment of 100 120 C. After 6 to 8 days, the initial product is obtained; after filtering and washing with acetone, the washing product is obtained; after vacuum drying, the Yellow bulk crystal material is obtained, which is the metal coordination polymer named NXU CPs 1. The metal coordination polymer synthesized by the invention can quickly, accurately and sensitively detect alpha, beta diamines.

【技术实现步骤摘要】
金属配位聚合物的合成方法及其在二胺类物质检测中的应用和设备
本专利技术涉及化学材料
,尤其涉及一种金属配位聚合物的合成方法及其在二胺类物质检测中的应用和设备。
技术介绍
以乙二胺和1,2-丙二胺为代表的α,β-二胺类物质是常见的工业原料,同时也是常见的污染物(水体污染),毒物(急性神经毒剂)和致癌物(易挥发碱性物质)。因此,对α,β-二胺类物质的检测是诸多危害物检测中极为重要的。目前,常见的检测α,β-二胺类物质的方法是液相色谱法以及有机小分子探针法。这两种方法均存在成本高昂(液相色谱仪、探针分子无法回收)和操作困难(手性分子的合成,探针的使用)等问题。因此,开发一种简便快捷的α,β-二胺类物质的检测方法具有极大的实用价值和市场前景。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术实施例提供了一种金属配位聚合物的合成方法及其在二胺类物质检测中的应用和设备,主要目的是解决检测α,β-二胺类物质的方法成本高和操作困难问题。为达到上述目的,本专利技术主要提供了如下技术方案:一方面,本专利技术实施例提供了一种金属配位聚合物的合成方法,所述方法包括以下过程:将高氯酸锌、吡啶基咪唑二羧酸、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇及高氯酸溶液混合溶解后得到混合物;将盛放有所述混合物的密闭容器置于温度为100℃-120℃的环境中6-8d后得到初始反应产物;对所述初始反应产物过滤和丙酮洗涤后得到洗涤产物;对所述洗涤产物进行真空干燥后得到黄色块状晶体物质,其即为所述金属配位聚合物。作为优选,所述混合物的混合过程具体为:将高氯酸锌和吡啶基咪唑二羧酸置于反应容器中,向所述反应容器中加入N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合液、甲醇以及高氯酸溶液后搅拌至完全溶解,形成所述混合物。作为优选,所述高氯酸锌、所述吡啶基咪唑二羧酸、所述N,N-二甲基甲酰胺、所述二甲基亚砜、所述甲醇及所述高氯酸溶液的添加比例为:45-60mg:25-35mg:25-35mL:1-2mL:3-4mL;所述N,N-二甲基甲酰胺与所述二甲基亚砜的混合体积比为3.5-4.5;所述高氯酸溶液的质量百分浓度为35%。作为优选,所述高氯酸锌、所述吡啶基咪唑二羧酸、所述N,N-二甲基甲酰胺、所述二甲基亚砜、所述甲醇及所述高氯酸溶液的添加比例为:48-55mg:28-32mg:28-32mL:1.2-1.8mL:3.5-3.8mL;所述盛放有所述混合物的密闭容器置于温度为105℃-115℃的环境中6.5-7.5d后得到初始反应产物;所述真空干燥的温度为45℃-55℃;所述真空干燥的时间为10h-12h。另一方面,本专利技术实施例提供了一种金属配位聚合物,其由上述方法制备得到。再一方面,本专利技术实施例提供了上述金属配位聚合物在检测氨和有机胺类物质中的应用。作为优选,所述有机胺类物质为α,β-二胺类物质。又一方面,本专利技术实施例提供了一种α,β-二胺类物质的检测设备,其包括荧光探针,所述荧光探针的材料包括上述金属配位聚合物。又一方面,本专利技术实施例提供了一种α,β-二胺类物质的检测方法,包括以下步骤:(1)将权利要求1-5任一项所述的金属配位聚合物研磨过筛后得到粉末,将所述粉末在超声条件下分散于甲醇中制成浓度为1.00mg/mL的NXU-CPs-1甲醇悬浊液;(2)取所述NXU-CPs-1甲醇悬浊液2.00mL置于石英比色皿中,将比色皿置于荧光仪中,原位搅拌3min以347nm为激发波长,记录最大发射强度I0;(3)向所述NXU-CPs-1甲醇悬浊液中用微量注射器依次加入浓度已知的α,β-二胺甲醇标准溶液2μL,原位搅拌3min后,以347nm激发,记录最大发射强度Ix(x=1~6);其中,α,β-二胺甲醇标准溶液浓度为10-2mol/L;(4)根据Stern-Volmer方程,以Ix/I0为因变量,以所述α,β-二胺的浓度C为自变量,采用最小二乘法回归工作方程:Ix/I0=aC+1.00,根据线性回归方程求出斜率a;回归要求:R2≥0.99且RSS<1.00×10-3;(5)在相同测试条件下新取NXU-CPs-1甲醇悬浊液2.00mL,向其中加入2μL含有α,β-二胺的待测样甲醇溶液,记录最大发射强度Ix’,将Ix’代入所述步骤(4)所得到的工作方程(由于I0已知,a由步骤(4)求出),即可以计算出所述待测样中α,β-二胺的浓度。作为优选,所述过筛是过500目的尼龙筛;所述NXU-CPs-1甲醇悬浊液的浓度为1.00mg/mL;所述荧光仪的型号为HitachiF-7000;步骤(5)检测完后得到的混合溶液进行离心分离,弃去上层清液保留下层沉淀物,用10%乙酸乙醇溶液洗涤所述沉淀物,在经真空干燥得到白色物质即为NXU-CPs-1,可循环使用。与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:本专利技术通过将高氯酸锌、吡啶基咪唑二羧酸、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇及高氯酸溶液混合反应、加热、洗涤、干燥后得到一种黄色块状晶体物质,即得到一种新型金属配位聚合物,上述金属配位聚合物是本专利技术人首次合成,命名为NXU-CPs-1。上述金属配位聚合物是一种新型晶态材料,具有荧光特性,利用其与待测物结合后的荧光变化能够实现对待测物的高灵敏选择性检测。本专利技术的上述合成方法简单易操作,合成的金属配位聚合物可快速、灵敏、准确检测出待测物质中的α,β-二胺类物质。本专利技术合成的金属配位聚合物以及利用其检测α,β-二胺类物质的检测方法具有极大的实用价值和市场前景。附图说明图1是本专利技术实施例1提供的NXU-CPs-1在4×光学显微镜下的形貌图;图2a是本专利技术实施例1提供的NXU-CPs-1对乙二胺的荧光图选择图;图2b是本专利技术实施例1提供的NXU-CPs-1对1,2-丙二胺的荧光图选择图;图3是本专利技术实施例2提供的NXU-CPs-1检测试样中乙二胺浓度示例图。具体实施方式为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效,以下以较佳实施例,对依据本专利技术申请的具体实施方式、技术方案、特征及其功效,详细说明如后。下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。实施例1(合成NXU-CPs-1)将51mgZn(ClO4)2,30mg的吡啶基咪唑二羧酸(2-(pyridin-2-yl)-4H-imida-zole-4,5-dicarboxylicacid)置于50mL的反应瓶中,加入DMF(N,N-二甲基甲酰胺):DMSO(二甲基亚砜)=4:1的混合溶液30mL,甲醇1.5mL,35%的高氯酸溶液3.6mL,搅拌至完全溶解,盖紧瓶塞置于110℃的烘箱中反应7d。之后将所得产物过滤,用丙酮洗涤,并置于50℃的真空干燥箱中真空干燥12h,得到黄色块状晶体物质(如图1所示),此物质即为NXU-CPs-1。如图2所示,相比于氨和其他有机胺类物质,如二甲胺、二乙胺、三乙胺、苯胺、吡啶等,NXU-CPs-1对最常见的两类α,β-二胺类物质:乙二胺和1,2-丙二胺具有明显的荧光传感作用,故此NXU-CPs-1可做为α,β-二胺类物质的荧光探针。因此,本专利技术实施例还提供了一种α,β-二胺类物质的检测设备,其包括荧光探针,其材料包括上述实施例1制备的金属配位聚合物。实施例2(乙二胺的检测方法)(1)将实施例1制备的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.金属配位聚合物的合成方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:将高氯酸锌、吡啶基咪唑二羧酸、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇及高氯酸溶液混合溶解后得到混合物;将盛放有所述混合物的密闭容器置于温度为100℃‑120℃的环境中6‑8d后得到初始产物;对所述初始产物过滤和丙酮洗涤后得到洗涤产物;对所述洗涤产物进行真空干燥后得到黄色块状晶体物质,其即为所述金属配位聚合物,命名为NXU‑CPs‑1。

【技术特征摘要】
1.金属配位聚合物的合成方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:将高氯酸锌、吡啶基咪唑二羧酸、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇及高氯酸溶液混合溶解后得到混合物;将盛放有所述混合物的密闭容器置于温度为100℃-120℃的环境中6-8d后得到初始产物;对所述初始产物过滤和丙酮洗涤后得到洗涤产物;对所述洗涤产物进行真空干燥后得到黄色块状晶体物质,其即为所述金属配位聚合物,命名为NXU-CPs-1。2.如权利要求1所述的金属配位聚合物的合成方法,其特征在于,所述混合物的混合过程具体为:将高氯酸锌和吡啶基咪唑二羧酸置于反应容器中,向所述反应容器中加入N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合液、甲醇以及高氯酸溶液后搅拌至完全溶解,形成所述混合物。3.如权利要求2所述的金属配位聚合物的合成方法,其特征在于,所述高氯酸锌、所述吡啶基咪唑二羧酸、所述N,N-二甲基甲酰胺、所述二甲基亚砜、所述甲醇及所述高氯酸溶液的添加比例为:45-60mg:25-35mg:25-35mL:1-2mL:3-4mL;所述N,N-二甲基甲酰胺与所述二甲基亚砜的混合体积比为3.5-4.5;所述高氯酸溶液的质量百分浓度为35%。4.如权利要求1所述的金属配位聚合物的合成方法,其特征在于,所述高氯酸锌、所述吡啶基咪唑二羧酸、所述N,N-二甲基甲酰胺、所述二甲基亚砜、所述甲醇及所述高氯酸溶液的添加比例为:48-55mg:28-32mg:28-32mL:1.2-1.8mL:3.5-3.8mL;所述盛放有所述混合物的密闭容器置于温度为105℃-115℃的环境中6.5-7.5d后得到初始反应产物;所述真空干燥的温度为45℃-55℃;所述真空干燥的时间为10h-12h。5.金属配位聚合物,其特征在于,所述金属配位聚合物是由权利要求1-4任一项所述的金属配位聚合物的合成方法制备得到。6.权利要求1-5任一项所述的金属配位聚合物在检测氨和有机胺类物质中的应用。7.如权利要求6所述的金属配位聚合物在检测氨和有机...

【专利技术属性】
技术研发人员:马景新周通杨金会杨天林
申请(专利权)人:宁夏大学
类型:发明
国别省市:宁夏,64

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