一种氧化镍负载聚苯胺的合成方法技术

本发明专利技术提供一种氧化镍负载聚苯胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：镍盐和苯胺单体溶解在水溶液中，加入模板剂；向其中滴加次氯酸钠水溶液或双氧水，并持续搅拌反应8～24小时，温度为室温～60℃。反应后得到的黑色沉淀，经洗涤烘干后得到氧化镍负载聚苯胺粉末。本发明专利技术工艺简单，采用常见原料，在常温下合成氧化镍负载聚苯胺结构形貌控制稳定，可用于电致变色涂层。

Synthesis of nickel oxide supported Polyaniline

The invention provides a method for synthesizing polyaniline supported on nickel oxide, which is characterized by the following steps: dissolving nickel salt and aniline monomer in aqueous solution, adding template agent, dropping sodium hypochlorite aqueous solution or hydrogen peroxide into it, and continuously stirring reaction for 8 to 24 hours, with temperature ranging from room temperature to 60 degrees Celsius. The black precipitates after reaction were washed and dried to obtain polyaniline powder loaded with nickel oxide. The invention has simple process, uses common raw materials, synthesizes nickel oxide supported polyaniline at room temperature, and has stable structure and morphology, and can be used for electrochromic coating.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化镍负载聚苯胺的合成方法
本专利技术属于材料化学
，涉及一种氧化镍负载聚苯胺的合成方法。
技术介绍
氧化镍是一种重要的阳极电致变色材料，在变色效率、开关寿命、生产成本上具有显著优势，聚苯胺可电致变色过程中体现了丰富的颜色变化特性，其变色范围囊括了除红色以外的三原色。将氧化镍纳米颗粒修饰在聚苯胺上可产生协同变色效应。现有技术合成氧化物纳米颗粒修饰聚合物材料通常使用两步法来实现：即先合成氧化物纳米颗粒，再将氧化物纳米颗粒分散在聚合物单体中原位聚合。一步法同时合成氧化镍和聚苯胺并将氧化镍纳米颗粒修饰在聚苯胺上的工艺鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氧化镍负载聚苯胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：镍盐和苯胺单体溶解在水溶液中，加入模板剂；向其中滴加次氯酸钠水溶液或双氧水，并持续搅拌反应8～24小时，温度为室温～60℃。反应后得到的黑色沉淀，经洗涤烘干后得到粉末。所述的镍盐包括氯化镍、硝酸镍、乙酸镍中的一种或其组合，最终反应溶液中的浓度为0.01～0.05mol/L；苯胺单体在最终反应溶液中的浓度为0.04～0.2mol/L；模板剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫钾、十二烷基苯磺酸钾中的一种或其组合，最终反应溶液中的浓度为0.005mol/L～0.01mol/L。所述的洗涤是用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；所述的干燥是在50～80℃真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度＜133Pa。本专利技术工艺简单，采用常见原料，在常温下合成氧化镍负载聚苯胺结构形貌控制稳定，可用于电致变色涂层。本专利技术的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本专利技术仅仅简要地或只涉及本专利技术的特定部分，本专利技术的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本专利技术的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本专利技术的替换和修饰，并为本专利技术的权利要求书所涵盖。附图说明图1为采用本专利技术(实施例1)合成氧化镍负载聚苯胺的SEM照片。具体实施方式实施例10.01mol/L氯化镍和0.04mol/L苯胺单体溶解在水溶液中，加入0.005mol/L十二烷基硫酸钠；向其中滴加次氯酸钠水溶液，并在60℃持续搅拌反应8小时。反应后得到的黑色沉淀，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；在60℃真空烘箱中烘干后得到如图1所示氧化镍负载聚苯胺粉末。实施例20.05mol/L硝酸镍和0.2mol/L苯胺单体溶解在水溶液中，加入0.01mol/L十二烷基苯磺酸钠；向其中滴加次氯酸钠水溶液，并在室温持续搅拌反应24小时。反应后得到的黑色沉淀，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；在60℃真空烘箱中烘干后得到氧化镍负载聚苯胺粉末。实施例30.02mol/L乙酸镍和0.1mol/L苯胺单体溶解在水溶液中，加入0.01mol/L十二烷基硫钾；向其中滴加双氧水，并在50℃持续搅拌反应10小时。反应后得到的黑色沉淀，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；在50℃真空烘箱中烘干后得到氧化镍负载聚苯胺粉末。实施例40.04mol/L氯化镍和0.1mol/L苯胺单体溶解在水溶液中，加入0.005mol/L十二烷基苯磺酸钾；向其中滴加双氧水，并在50℃持续搅拌反应12小时。反应后得到的黑色沉淀，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；在80℃真空烘箱中烘干后得到氧化镍负载聚苯胺粉末。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化镍负载聚苯胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：镍盐和苯胺单体溶解在水溶液中，加入模板剂；向其中滴加次氯酸钠水溶液或双氧水，并持续搅拌反应8～24小时，温度为室温～60℃。反应后得到的黑色沉淀，经洗涤烘干后得到粉末。

【技术特征摘要】
1.一种氧化镍负载聚苯胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：镍盐和苯胺单体溶解在水溶液中，加入模板剂；向其中滴加次氯酸钠水溶液或双氧水，并持续搅拌反应8～24小时，温度为室温～60℃。反应后得到的黑色沉淀，经洗涤烘干后得到粉末。2.根据权利要求1所述一种氧化镍负载聚苯胺的合成方法，其特征在于：所述的镍盐包括氯化镍、硝酸镍、乙酸镍中的一种或其组合，最终反应溶液中的浓度为0.01～0.05mol/L；苯胺单体在最终反应溶液中的浓度为0.04～0.2mol/L；模板剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪元元，
申请(专利权)人：合肥萃励新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34