一种低残容植物甾醇酯的制备方法及系统技术方案

技术编号:19383791 阅读:2 留言:0更新日期:2018-11-10 00:13
本发明专利技术公开了一种低残容植物甾醇酯的制备方法及系统,包括,将植物甾醇和脂肪酸甲酯混合,在85~90℃至完全溶解,再升温,抽真空,加入质量分数为40~50%甲醇钠甲醇溶液,保持真空状态继续反应4~8小时,反应后梯度降温,得到反应后的物料;洗涤所述反应后的物料至油层为中性,再加入活性白土,搅拌,滤除白土后在0~50Pa、190~210℃下蒸馏,得到甾醇酯粗品;将所述甾醇酯粗品在‑750~‑700mbar的蒸汽下处理2~3h,得到甾醇酯产品。我方发明专利技术制得的植物甾醇酯,残容极低,酸值低,纯度高,色泽透亮,反应温和高效,符合绿色化学的特征。

Preparation method and system of low residual phytosterol ester

The invention discloses a preparation method and system of low-residual phytosterol ester, which includes mixing phytosterol and fatty acid methyl ester, dissolving them completely at 85-90 C, heating them up, vacuuming them, adding 40-50% sodium methanol and methanol solution, keeping the reaction in vacuum for 4-8 hours, and gradient decreasing after reaction. The reacted material is obtained at temperature; the reacted material is washed to be neutral in the reservoir, then activated clay is added, stirred, filtered and distilled at 0-50Pa and 190-210 degrees C to obtain crude sterol ester products; the crude sterol ester products are treated under steam of 750-700 mbar for 2-3 hours to obtain sterol ester products. The phytosterol esters invented by us have very low residual capacity, low acid value, high purity, bright color, mild reaction and high efficiency, which conform to the characteristics of green chemistry.

【技术实现步骤摘要】
一种低残容植物甾醇酯的制备方法及系统
本专利技术属于植物甾醇酯的制备
,具体涉及一种低残容植物甾醇酯的制备方法及系统。
技术介绍
植物油是植物甾醇含量较为丰富的食品之一,而其中玉米油中的植物甾醇含量较高。本品为白色粉末,也可有酯状溶于油脂。植物甾醇分为4-无甲基甾醇、4-甲基甾醇和4,4’-二甲基甾醇三类,无甲基甾醇主要有Β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等,主要存在于植物的种子中植物甾醇的结构与动物性甾醇的结构基本相似,唯一不同之处是c-4位所连甲基数目及c-11位侧链的差异,正是这些侧链上的微小不同致使其具有不同生理功能。由于植物甾醇环戊烷全氢菲结构,它在水中和油脂中都难溶,导致在人体内吸收率很低,生物可利用性差,这正是阻碍植物甾醇高效利用的最重要原因。有效的改进方法是把植物甾醇转化为植物甾酯,添加于保健食品、精炼油中,以改善植物甾醇在油脂中的溶解性,提高生物利用率,还可以改善产品的外观和口感。国内对植物甾醇酯研究起步较晚,工业化生产存在着残容高、纯度低、酸值高、色泽过深的缺点。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述和/或现有低残容植物甾醇酯的制备方法的技术空白,提出了本专利技术。因此,本专利技术其中的一个目的是解决现有技术中的不足,提供一种低残容植物甾醇酯的制备方法。为解决上述技术问题,本专利技术提供了如下技术方案:一种低残容植物甾醇酯的制备方法,包括,将植物甾醇和脂肪酸甲酯混合,在85~90℃至完全溶解,再升温,抽真空,加入质量分数为40~50%甲醇钠甲醇溶液,保持真空状态继续反应4~8小时,反应后梯度降温,得到反应后的物料;洗涤所述反应后的物料至油层为中性,再加入活性白土,搅拌,滤除白土后在0~50Pa、190~210℃下蒸馏,得到甾醇酯粗品;将所述甾醇酯粗品在-750~-700mbar的蒸汽下处理2~3h,得到甾醇酯产品;所述甲醇钠甲醇溶液,其中,甲醇钠的质量为底物质量的2~3%。作为本专利技术所述低残容植物甾醇酯的制备方法的一种优选方案,其中:所述再升温,其是将温度升至160~200℃。作为本专利技术所述低残容植物甾醇酯的制备方法的一种优选方案,其中:所述脂肪酸甲酯,其质量与所述植物甾醇质量比为1:7~8。作为本专利技术所述低残容植物甾醇酯的制备方法的一种优选方案,其中:所述梯度降温,其是将混合液降温至115~120℃保持1~2小时,然后降温至90~110℃。作为本专利技术所述低残容植物甾醇酯的制备方法的一种优选方案,其中:所述搅拌,其是在真空、80~90℃、150~200r/min的条件下搅拌40~70min。本专利技术的另一个目的是解决现有技术中的不足,提供一种低残容植物甾醇酯的制备系统。为解决上述技术问题,本专利技术提供了如下技术方案:一种低残容植物甾醇酯的制备系统,包括,蒸汽动力单元,所述蒸汽动力单元包括蒸发设备、蒸汽输送管路和分流设备,所述分流设备通过所述蒸汽输送管路与所述蒸发设备连接;第一换热单元,其包括吸热设备,所述吸热设备分别通过第一输送管路和第一回液管路与冷却设备进行连接,形成循环回路;所述吸热设备内还设置有导热设备,所述导热设备用于盛放所述植物甾醇和脂肪酸甲酯的混合溶液,并通过所述第一换热单元对其进行加热溶解;第二换热单元,其包括散热设备,所述散热设备分别与所述第一换热单元以及蒸汽吸收单元进行连接;以及,蒸汽吸收单元,其包括吸收设备,且所述吸收设备分别通过第一循环管路和第二循环管路与所述蒸汽动力单元进行连接;所述吸收设备的内部还设置有冷水管,所述冷水管的两端穿出所述吸收设备,并分别外接第二输送管路和第二回液管路;所述第二输送管路和第二回液管路均与所述冷却设备进行连接;所述分流设备、第一换热单元、第二换热单元以及蒸汽吸收单元之间依次通过输送单元进行连接,所述输送单元包括第一输送管路、第二输送管路和第三输送管路;所述分流设备与所述第一换热单元之间通过所述第一输送管路进行连接,所述第一换热单元与第二换热单元之间通过所述第二输送管路进行连接,所述第二换热单元与蒸汽吸收单元之间通过所述第三输送管路进行连接;且所述第二输送管路上设置有节流设备;所述第一输送管路与第二输送管路的连接处具有散热管路,所述第二输送管路与第三输送管路的连接处具有吸热管路;所述散热管路位于所述吸热设备内部,所述吸热管路位于所述散热设备内部;所述输送单元至少设置有两组,且各管路均并排设置,其一段连接到所述分流设备,另一端连接到所述吸收设备内部。作为本专利技术所述低残容植物甾醇酯的制备系统的一种优选方案,其中:所述低残容植物甾醇酯的制备系统还包括,过滤单元,包括过滤设备、气源通道、原料液输入管路和滤液输出管路,所述过滤设备上设置有原料液进口、第一压缩空气进口、固相出口和液相出口;所述原料液输入管路的一端与反应单元连接,另一端与所述原料液进口连接,其能够将来自所述反应单元内部的混合物料传输至所述过滤设备的内部;所述滤液输出管路与所述液相出口连接,能够将来自所述过滤设备内的滤液从所述液相出口排出。作为本专利技术所述低残容植物甾醇酯的制备系统的一种优选方案,其中:所述过滤设备的内部设置有过滤组件,所述过滤组件与所述液相出口的内口端对接,并通过所述液相出口与所述滤液输出管路形成连通;所述滤液输出管路与所述液相出口一一对应,且至少设置有一组,所述滤液输出管路的外端均集中连接到滤液汇集管路上;所述气源通道包括第一气源流路、第二气源流路和第三气源流路,所述第一气源流路连接到所述第一压缩空气进口,所述第二气源流路连接到所述滤液汇集管路上,所述第三气源流路连接到所述反应单元内部;所述气源通道外接气源,并向所述第一气源流路、第二气源流路和第三气源流路提供压缩空气。作为本专利技术所述低残容植物甾醇酯的制备系统的一种优选方案,其中:将所述反应单元内的混合物料注入所述过滤单元内,并经过所述过滤设备的过滤之后,所得的固相从所述固相出口排出,所得的液相从所述液相出口排出。本专利技术所具有的有益效果:我方专利技术制得的植物甾醇酯,残容极低,酸值低,纯度高,色泽透亮,反应温和高效,符合绿色化学的特征。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:图1为本专利技术第1~4个实施例中的整体系统分布示意图。图2为本专利技术第1~4个实施例中的制冷系统工作流程图。图3为本专利技术第1~4个实施例中的过滤单元系统分布示意图。图4为本专利技术第1~4个实施例中的过滤设备结构示意图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术,但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广,因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。其次,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低残容植物甾醇酯的制备方法,其特征在于:包括,将植物甾醇和脂肪酸甲酯混合,在85~90℃至完全溶解,再升温,抽真空,加入质量分数为40~50%甲醇钠甲醇溶液,保持真空状态继续反应4~8小时,反应后梯度降温,得到反应后的物料;洗涤所述反应后的物料至油层为中性,再加入活性白土,搅拌,滤除白土后在0~50Pa、190~210℃下蒸馏,得到甾醇酯粗品;将所述甾醇酯粗品在‑750~‑700mbar的蒸汽下处理2~3h,得到甾醇酯产品;所述甲醇钠甲醇溶液,其中,甲醇钠的质量为底物质量的2~3%。

【技术特征摘要】
1.一种低残容植物甾醇酯的制备方法,其特征在于:包括,将植物甾醇和脂肪酸甲酯混合,在85~90℃至完全溶解,再升温,抽真空,加入质量分数为40~50%甲醇钠甲醇溶液,保持真空状态继续反应4~8小时,反应后梯度降温,得到反应后的物料;洗涤所述反应后的物料至油层为中性,再加入活性白土,搅拌,滤除白土后在0~50Pa、190~210℃下蒸馏,得到甾醇酯粗品;将所述甾醇酯粗品在-750~-700mbar的蒸汽下处理2~3h,得到甾醇酯产品;所述甲醇钠甲醇溶液,其中,甲醇钠的质量为底物质量的2~3%。2.根据权利要求1所述低残容植物甾醇酯的制备方法,其特征在于:所述再升温,其是将温度升至160~200℃。3.根据权利要求1所述低残容植物甾醇酯的制备方法,其特征在于:所述脂肪酸甲酯,其质量与所述植物甾醇质量比为1:7~8。4.根据权利要求1所述低残容植物甾醇酯的制备方法,其特征在于:所述梯度降温,其是将混合液降温至115~120℃保持1~2小时,然后降温至90~110℃。5.根据权利要求1所述低残容植物甾醇酯的制备方法,其特征在于:所述搅拌,其是在真空、80~90℃、150~200r/min的条件下搅拌40~70min。6.一种低残容植物甾醇酯的制备系统,其特征在于:包括,蒸汽动力单元(100),所述蒸汽动力单元(100)包括蒸发设备(101)、蒸汽输送管路(102)和分流设备(103),所述分流设备(103)通过所述蒸汽输送管路(102)与所述蒸发设备(101)连接;第一换热单元(200),其包括吸热设备(201),所述吸热设备(201)分别通过第一输送管路(202)和第一回液管路(203)与冷却设备(204)进行连接,形成循环回路;所述吸热设备(201)内还设置有导热设备(201a),所述导热设备(201a)用于盛放所述植物甾醇和脂肪酸甲酯的混合溶液,并通过所述第一换热单元(200)对其进行加热溶解;第二换热单元(300),其包括散热设备(301),所述散热设备(301)分别与所述第一换热单元(200)以及蒸汽吸收单元(400)进行连接;以及,蒸汽吸收单元(400),其包括吸收设备(401),且所述吸收设备(401)分别通过第一循环管路(402)和第二循环管路(403)与所述蒸汽动力单元(100)进行连接;所述吸收设备(401)的内部还设置有冷水管,所述冷水管的两端穿出所述吸收设备(401),并分别外接第二输送管路(404)和第二回液管路(405);所述第二输送管路(404)和第二回液管路(405)均与所述冷却设备(204)进行连接;所述分流设备(103)、第一换热单元(200)、第二换热单元(300)以及蒸汽吸收单元(400)之间依次通过输送单元(500)进行连接,所述输送单元(500)包括第一输送管路(501)、第二输送管路(502)和第三输送管路(503);所述分流设备(103)与所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈其林吴正章方华郭春荣张鹏
申请(专利权)人:江苏科鼐生物制品有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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