一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法制造技术

本发明专利技术公开了一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，包括以下步骤：将用亚磷酸二甲酯、甘氨酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液加入到容器中，所述容器壁中设有通水夹层；将通有流速为0.5m/min且水温为35℃循环冷水的搅拌架放置在容器中以800r/min的转速搅拌，持续时间为0.7h；最后在容器内温度为45℃，进行分离清洗，清洗分离的时间为0.2h。本发明专利技术草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，成本低，操作简单，冷却结晶速率快、效率高、效果好。

Agitation cooling crystallization method for glyphosate production

The invention discloses a stirring cooling crystallization method for glyphosate production, which comprises the following steps: adding the mother liquor of glyphosate and glyphosate produced by dimethyl phosphite and glycine method into the container, the wall of the container is provided with a water passage sandwich, and placing the stirring rack with a flow rate of 0.5m/min and water temperature of 35 ~C circulating cold water. Stirring at 800 r/min speed in the container lasted for 0.7 H. Finally, the temperature in the container was 45 C, and the separation time was 0.2 H. The stirring cooling crystallization method for glyphosate production has the advantages of low cost, simple operation, fast cooling crystallization rate, high efficiency and good effect.

【技术实现步骤摘要】
一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法
本专利技术涉及一种搅拌式冷却结晶法，具体是一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法。
技术介绍
草甘膦又称:镇草宁、农达、草干膦、膦甘酸。纯品为非挥发性白色固体，比重为0.5，大约在230℃左右熔化，并伴随分解。25℃时在水中的溶解度为1.2％，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃、不爆炸，常温贮存稳定。对中碳钢、镀锡铁皮(马口铁)有腐蚀作用。草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂，对多年生根杂草非常有效，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。主要抑制植物体内的烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质合成受到干扰，导致植物死亡。草甘膦是通过茎叶吸收后传导到植物各部位的，可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响。草甘膦生产主要有两种合成方式，一是IDA法，即以二乙醇胺或氢氰酸为起始原料，美国孟山都等国外公司普遍采用该法；另一种为烷基酯法，国内大多数企业采用此法烷基酯法草甘膦生产主要原料为多聚甲醛(甲醛)、氨基乙酸、亚磷酸二甲酯、三乙胺、甲醇、盐酸，其中多聚甲醛的解聚是以三乙胺为催化剂，经过解聚、加成、缩合、水解反应，然后脱除溶剂甲醇和过量盐酸后，草甘膦结晶析出。草甘膦生产水解完成后放料至结晶釜，物料温度多在100-130℃。目前针对冷却结晶存在操作复杂，冷却结晶速率慢、效率低、效果差，以及运行成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，包括以下步骤：(1)将用亚磷酸二甲酯、甘氨酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液加入到容器中；(2)将通有流速为0.2-0.8m/min循环冷水的搅拌架放置在容器中以680-980r/min的转速搅拌，持续时间为0.3-1.2h；(3)最后在容器内温度为40-50℃，进行分离清洗。作为本专利技术进一步的方案：所述容器壁中设有通水夹层。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤(2)中的流速设置为0.3-0.6m/min。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤(2)中的流速设置为0.5m/min。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤(2)中的转速设置为780-850r/min。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤(2)中的转速设置为800r/min。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤(2)中的持续时间为0.5-1.1h。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤(2)中的持续时间为0.7h。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤(2)中的循环水水温设置为35℃。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤(3)中容器温度为45℃。作为本专利技术再进一步的方案：所述清洗分离的时间为0.2h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，成本低，操作简单，冷却结晶速率快、效率高、效果好。具体实施方式对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术实施例中，一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，包括以下步骤：(1)将用亚磷酸二甲酯、甘氨酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液加入到容器中，所述容器壁中设有通水夹层；(2)将通有流速为0.2m/min且水温为35℃循环冷水的搅拌架放置在容器中以680r/min的转速搅拌，持续时间为0.3h；(3)最后在容器内温度为40℃，进行分离清洗，清洗分离的时间为0.2h。实施例2本专利技术实施例中，一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，包括以下步骤：(1)将用亚磷酸二甲酯、甘氨酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液加入到容器中，所述容器壁中设有通水夹层；(2)将通有流速为0.8m/min且水温为35℃循环冷水的搅拌架放置在容器中以980r/min的转速搅拌，持续时间为1.2h；(3)最后在容器内温度为50℃，进行分离清洗，清洗分离的时间为0.2h。实施例3本专利技术实施例中，一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，包括以下步骤：(1)将用亚磷酸二甲酯、甘氨酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液加入到容器中，所述容器壁中设有通水夹层；(2)将通有流速为0.3m/min且水温为35℃循环冷水的搅拌架放置在容器中以780r/min的转速搅拌，持续时间为0.5h；(3)最后在容器内温度为45℃，进行分离清洗，清洗分离的时间为0.2h。实施例4本专利技术实施例中，一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，包括以下步骤：(1)将用亚磷酸二甲酯、甘氨酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液加入到容器中，所述容器壁中设有通水夹层；(2)将通有流速为0.6m/min且水温为35℃循环冷水的搅拌架放置在容器中以850r/min的转速搅拌，持续时间为1.1h；(3)最后在容器内温度为45℃，进行分离清洗，清洗分离的时间为0.2h。实施例5本专利技术实施例中，一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，包括以下步骤：(1)将用亚磷酸二甲酯、甘氨酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液加入到容器中，所述容器壁中设有通水夹层；(2)将通有流速为0.5m/min且水温为35℃循环冷水的搅拌架放置在容器中以800r/min的转速搅拌，持续时间为0.7h；(3)最后在容器内温度为45℃，进行分离清洗，清洗分离的时间为0.2h。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将用亚磷酸二甲酯、甘氨酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液加入到容器中；(2)将通有流速为0.2‑0.8m/min循环冷水的搅拌架放置在容器中以680‑980r/min的转速搅拌，持续时间为0.3‑1.2h；(3)最后在容器内温度为40‑50℃，进行分离清洗。

【技术特征摘要】
1.一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将用亚磷酸二甲酯、甘氨酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液加入到容器中；(2)将通有流速为0.2-0.8m/min循环冷水的搅拌架放置在容器中以680-980r/min的转速搅拌，持续时间为0.3-1.2h；(3)最后在容器内温度为40-50℃，进行分离清洗。2.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，其特征在于，所述容器壁中设有通水夹层。3.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，其特征在于，所述步骤(2)中的流速设置为0.3-0.6m/min。4.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产搅拌式冷却结晶法，其特征在于，所述步骤(2)中的流速设置为0.5m/min。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍明路，
申请(专利权)人：江苏泰仓农化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32