一种探针及其制备和应用制造技术

本发明专利技术公开了一种探针及其制备和应用，所述探针的化学名称为：三[2,2’‑二[(4‑苯并噻唑‑2‑基)‑2,5‑二羟基苯甲醛]缩胺乙基‑2‑”‑罗丹明甲酰氨基乙基]胺；它是以三(2‑氨乙基)胺、罗丹明B和苯并噻唑醛为主要原料制备而成。所述探针能实现单探针多目标检测，即能同时用于检测Hg

A probe and its preparation and Application

The invention discloses a probe and its preparation and application. The chemical name of the probe is: tri [2,2'2 [(4 benzothiazole 2, 5 Dihydroxybenzaldehyde 2 rhodamine aminoethyl] amine, rhodamine B and benzothiazole aldehyde as main raw materials. Be prepared. The probe can realize single target multi-target detection, that is, it can be used to detect Hg simultaneously.

【技术实现步骤摘要】
一种探针及其制备和应用
本专利技术涉及一种探针及其制备及应用，特别是一种多目标离子检测的探针及其制备和应用。
技术介绍
荧光探针由于其简便、高灵敏、实时和可视化检测等特点，作为一种重要的分析检测技术，被广泛应用于化学、生物学和环境科学领域。已有很多报道检了用于测生命和环境相关的重要金属离子、阴离子的荧光探针研究。Hg2+作为环境最为关注的有毒重金属离子，其存在及超低含量检测的方法研究对环境保护和生物安全等有重要意义。作为广泛应用的金属材料之一，Al3+在环境、食品、药物添加及包装材料中的检测及质量监控的快速、灵敏分析方法研究也是非常有意义的。微量、常量水的检测涉及很多领域，对其简便、低成本和快速分析的方法研究具有应用价值。研制测试成本低廉、样品处理简单、测定方法快捷、性能优越的多目标检测的荧光探针具有开发和应用价值。由于各种荧光探针的结构限制了其在分析应用中存在的功能单一，应用范围受限等各种局限性。目前，大多数的荧光探针只能用于金属离子或酸根阴离子的检测，能同时用于检测特定金属离子和水的荧光探针未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种探针及其制备及应用，本专利技术探针能实现单探针多目标检测，即能同时用于检测Hg2+、Al3+及H2O，检测成本低，检测效率高。且利于对复杂微观系统的分析。本专利技术的技术方案：一种探针，所述探针的化学名称为：三[2,2’-二[(4-苯并噻唑-2-基)-2,5-二羟基苯甲醛]缩胺乙基-2-”-罗丹明甲酰氨基乙基]胺；所述探针的化学结构式为：前述的探针中，所述的探针；是按下述路线合成：前述探针的制备方法，它是以三(2-氨乙基)胺、罗丹明B和苯并噻唑醛为主要原料制备而成。前述探针的制备方法中，包括以下步骤：(1)在氮气保护下称取三(2-氨乙基)胺27.36mmol于100ml的三口瓶中，量取20mL的无水乙醇搅拌升温回流，再称取罗丹明B3.42mmol溶于40mL的无水乙醇中，加入恒压漏斗中，缓慢滴加入三口烧瓶，滴加完成后回流36h，减压蒸去乙醇，用二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸钠干燥过夜，蒸去溶剂，得红色粘稠状物，硅胶柱层析分离，洗脱剂是以甲醇、三氯甲烷与三乙胺的体积比＝9：1：1的混合液，得1.63g无色粘稠状中间体a；(2)在100mL三口瓶中，称取中间体a0.87mmol和苯并噻唑醛1.31mmol溶于60mL干乙醇中，在氮气保护下回流反应4h，减压蒸去溶剂得黄绿色固体，硅胶柱层析分离，洗脱剂是以二氯甲烷、正己烷和二乙胺的体积比＝60：40：2的混合液，得黄绿色固体362mg，即探针。前述的探针的应用，用于检测Hg2+、Al3+和/或H2O。前述的探针的应用中，所述的用于检测Hg2+、Al3+和/或H2O包括：(1)以探针作为试剂通过荧光光谱法对微量Hg2+、Al3+的检测；(2)以探针作为试剂通过紫外-可见吸收光谱法对微量Hg2+、Al3+的检测；(3)以探针-Hg2+、探针-Al3+或探针-Zn2+配合物为试剂用荧光光谱法对H2O的检测；(4)以探针-Hg2+、探针-Al3+或探针-Zn2+配合物为试剂用目视比色法对H2O的检测。前述的探针的应用中，所述的以探针作为试剂通过荧光光谱法对微量Hg2+、Al3+的检测是；以探针作为试剂通过荧光光谱法对微量Hg2+的检测是；在体积比为97/3的1,4-二氧六环/H2O的溶液中，探针溶液中加入金属离子放置1小时，以360nm为激发波长，探针在585nm处的荧光强度与Hg2+浓度呈线性关系；用校正曲线法检测Hg2+，其它共存金属离子为Al3+，Li+，Na+，K+，Mg2+，Ba2+，Ca2+，Sr2+，Zn2+，Cd2+，Ni2+，Co2+，Pb2+，Cr3+，Ag+，Cu2+，Mn2+之一，浓度与Hg2+相同时，其他上述金属离子对Hg2+的测定无干扰；以探针作为试剂通过荧光光谱法对微量Al3+的检测是；在体积比为97/3的1,4-二氧六环/H2O的溶液中，探针溶液中加入金属离子放置1小时，以360nm为激发波长，探针在585nm处的荧光强度与Al3+浓度呈线性关系，其他金属离子不干扰检测；用校正曲线法检测Al3+，其它共存金属离子为Hg2+，Li+，Na+，K+，Mg2+，Ba2+，Ca2+，Sr2+，Zn2+，Cd2+，Ni2+，Co2+，Pb2+，Cr3+，Fe3+，Ag+，Cu2+，Mn2+之一，在浓度与Al3+相同时，其他上述离子对Al3+的测定无干扰。前述的探针的应用中，所述的以探针作为试剂通过紫外-可见吸收光谱法对微量Hg2+、Al3+的检测是；以探针作为试剂通过紫外-可见吸收光谱法对微量Hg2+的检测是；在体积比为97/3的1,4-二氧六环/H2O的溶液中，探针溶液中加入金属离子放置1小时后，探针在558nm处的吸光度与Hg2+浓度呈线性关系，其他金属离子不干扰检测；用校正曲线法检测Hg2+；其它共存金属离子：Al3+，Li+，Na+，K+，Mg2+，Ba2+，Ca2+，Sr2+，Zn2+，Cd2+，Ni2+，Co2+，Pb2+，Cr3+，Fe3+，Ag+，Cu2+，Mn2+之一，浓度与Hg2+相同时，对Hg2+的测定无干扰；以探针作为试剂通过紫外-可见吸收光谱法对微量Al3+的检测是；在体积比为97/3的1,4-二氧六环/H2O的溶液中，探针溶液中加入金属离子放置1小时后，探针在558nm处的吸光度与Al3+浓度呈线性关系，其他金属离子不干扰检测；用校正曲线法检测Al3+；其它共存金属离子：Hg2+，Li+，Na+，K+，Mg2+，Ba2+，Ca2+，Sr2+，Zn2+，Cd2+，Ni2+，Co2+，Pb2+，Cr3+，Fe3+，Ag+，Cu2+，Mn2+之一，在浓度与Al3+相同时，对Al3+的测定无干扰。前述的探针的应用中，所述的以探针-Hg2+、探针-Al3+或探针-Zn2+配合物为试剂用荧光光谱法对H2O的检测是；(1)以探针-Hg2+配合物为试剂用荧光光谱法对1,4-二氧六环中水的检测：是检测H2O时，在1,4-二氧六环中分别加入不同体积比的H2O，放置1小时，360nm波长激发下，探针-Hg2+在530nm的荧光峰随1,4-二氧六环中水的体积百分数的变化发生红移到585nm，585nm处的荧光强度随水的体积百分数增加而逐渐降低，在含水量在1％～10％和10％～20％范围，荧光强度与水含量呈线性关系，用校正曲线法检测H2O；(2)以探针-Al3+配合物为试剂用荧光光谱法对1,4-二氧六环中水的检测：是检测H2O时，在1,4-二氧六环中分别加入不同体积比的H2O，放置1小时，360nm波长激发下，探针-Al3+在530nm的荧光峰随1,4-二氧六环中水的体积百分数的变化发生红移到585nm，585nm处的荧光强度随水的体积百分数增加而逐渐降低，在含水量在1％～9％范围，荧光强度与水含量呈线性关系，用校正曲线法检测H2O；(3)以探针-Zn2+配合物为试剂用荧光光谱法对1,4-二氧六环中水的检测：是检测H2O时，在1,4-二氧六环中分别加入不同体积比的H2O，放置1小时后，360nm波长激发下，探针-Zn2+在590nm的荧光峰随1,4-二氧六环中水的体积百分数的变化发生蓝移到548nm，水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种探针，其特征在于：所述探针的化学名称为：三[2,2’‑二[(4‑苯并噻唑‑2‑基)‑2,5‑二羟基苯甲醛]缩胺乙基‑2‑”‑罗丹明甲酰氨基乙基]胺；所述探针的化学结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种探针，其特征在于：所述探针的化学名称为：三[2,2’-二[(4-苯并噻唑-2-基)-2,5-二羟基苯甲醛]缩胺乙基-2-”-罗丹明甲酰氨基乙基]胺；所述探针的化学结构式为：2.如权利要求1所述的探针，其特征在于：所述的探针；是按下述路线合成：3.如权利要求1或2所述探针的制备方法，其特征在于：它是以三(2-氨乙基)胺、罗丹明B和苯并噻唑醛为主要原料制备而成。4.如权利要求3所述探针的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)在氮气保护下称取三(2-氨乙基)胺27.36mmol于100ml的三口瓶中，量取20mL的无水乙醇搅拌升温回流，再称取罗丹明B3.42mmol溶于40mL的无水乙醇中，加入恒压漏斗中，缓慢滴加入三口烧瓶，滴加完成后回流36h，减压蒸去乙醇，用二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸钠干燥过夜，蒸去溶剂，得红色粘稠状物，硅胶柱层析分离，洗脱剂是以甲醇、三氯甲烷与三乙胺的体积比＝9：1：1的混合液，得1.63g无色粘稠状中间体a；(2)在100mL三口瓶中，称取中间体a0.87mmol和苯并噻唑醛1.31mmol溶于60mL干乙醇中，在氮气保护下回流反应4h，减压蒸去溶剂得黄绿色固体，硅胶柱层析分离，洗脱剂是以二氯甲烷、正己烷和二乙胺的体积比＝60：40：2的混合液，得黄绿色固体362mg，即探针。5.如权利要求1-4中任一项所述的探针的应用，其特征在于：用于检测Hg2+、Al3+和/或H2O。6.如权利要求5所述的探针的应用，其特征在于：所述的用于检测Hg2+、Al3+和/或H2O包括：(1)以探针作为试剂通过荧光光谱法对微量Hg2+、Al3+的检测；(2)以探针作为试剂通过紫外-可见吸收光谱法对微量Hg2+、Al3+的检测；(3)以探针-Hg2+、探针-Al3+或探针-Zn2+配合物为试剂用荧光光谱法对H2O的检测；(4)以探针-Hg2+、探针-Al3+或探针-Zn2+配合物为试剂用目视比色法对H2O的检测。7.如权利要求6所述的探针的应用，其特征在于：所述的以探针作为试剂通过荧光光谱法对微量Hg2+、Al3+的检测是；以探针作为试剂通过荧光光谱法对微量Hg2+的检测是；在体积比为97/3的1,4-二氧六环/H2O的溶液中，探针溶液中加入金属离子放置1小时，以360nm为激发波长，探针在585nm处的荧光强度与Hg2+浓度呈线性关系；用校正曲线法检测Hg2+，其它共存金属离子为Al3+，Li+，Na+，K+，Mg2+，Ba2+，Ca2+，Sr2+，Zn2+，Cd2+，Ni2+，Co2+，Pb2+，Cr3+，Ag+，Cu2+，Mn2+之一，浓度与Hg2+相同时，其他上述金属离子对Hg2+的测定无干扰；以探针作为试剂通过荧光光谱法对微量Al3+的检测是；在体积比为97/3的1,4-二氧六环/H2O的溶液中，探针溶液中加入金属离子放置1小时，以360nm为激发波长，探针在585nm处的荧光强度与Al3+浓度呈线性关系，其他金属离子不干扰检测；用校正曲线法检测Al3+，其它共存金属离子为Hg2+，Li+，Na+，K+，Mg2+，Ba2+，Ca2+，Sr2+，Zn2+，Cd2+，Ni2+，Co2+，Pb2+，Cr3+，Fe3+，Ag+，Cu2+，Mn2+之一，在浓度与Al3+相同时，其他上述离子对Al3+的测定无干扰。8.如权利要求6所述的探针的应用，其特征在于：所述的以探针作为试剂通过紫外-可见吸收光谱法对微量Hg2+、Al3+的检测是；以探针作为试剂通过紫外-可见吸收光谱法对微量Hg2+的检测是；在体积比为97/3的1,4-二氧六环/H2O的溶液中，探针溶液中加入金属离子放置1小时后，探针在558nm处的吸光度与Hg2+浓度呈线性关系，其他金属离子不干扰检测；用校正曲线法检测Hg2+；...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾晞，田雁，许万里，廖贤，方浚安，牟兰，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州,52