The invention provides a preparation method of caprolactam and N-substituted caprolactam, which includes the following steps: adding catalyst: loading granular SO4 with_=4.0-6.0 mm in a fixed bed;
【技术实现步骤摘要】
一种己内酰胺及N取代己内酰胺的制备方法
本专利技术涉及己内酰胺及N取代己内酰胺的制备
，具体为一种己内酰胺及N取代己内酰胺的制备方法。
技术介绍
己内酰胺及N取代己内酰胺，是重要的精细化学品及医药中间体。其中己内酰胺是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片，或锦纶-6切片)，可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜；N-甲基己内酰胺、N-乙基己内酰胺是重要的有机合成中间体和溶剂；N-羟乙基己内酰胺是合成聚N-乙烯基己内酰胺又称PNVCL的前体，PNVCL是极有前途的药物控释剂，同时在人造肌肉、药物控释体系、膜分离及化学阀等方面有重要作用。目前国内外生产己内酰胺的方法基本都是肟法：首先将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟，分离出来的环己酮肟以发烟硫酸为催化剂，在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺，粗己内酰胺通过萃取、蒸馏、结晶等工序，制得高纯度己内酰胺，该方法需要发烟硫酸作为催化剂，对设备有严重腐蚀，操作要求非常严格，且后处理过程会产生大量的废水，污染环境，其化学方程式为：N取代的己内胺胺是以己内酰胺为原料，经溴代物或碘代物烷基化或芳基化得到，溴代物及碘代物价格昂贵，成本较高，其化学方程式为：
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种己内酰胺及N取代己内酰胺的制备方法，催化工艺简单，产品收率及纯度高，成本低、可连续化生产，可以有效解决
技术介绍
中的问题。为实现上述目的，本专利技术提出：一种己内酰胺及N取代己内酰胺的制备方法，包括以下步骤：(1)加入催化剂...
【技术保护点】
1.一种己内酰胺及N取代己内酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)加入催化剂：在固定床中装入Φ＝4.0～6.0mm的颗粒型SO42‑/MxOy类固体超强酸催化剂150.0～200.0g；(2)加热：加热使温度升到180.0～320.0℃；(3)通入氮气：以空速50.0～70.0cm3/min向固定床通入氮气，使催化剂始终处于氮气保护状态；(4)原料混合：在室温下将6‑己内酯和氨(胺)以摩尔比6‑己内酯:氨(胺)＝1.0～1.5：1.0混合，同时加入6‑己内酯与氨(胺)总重量1.0～2.0倍的溶剂；(5)输入6‑己内酯与氨(胺)的混合溶液：以重量空速0.4～1.2g/min向固定床输入6‑己内酯与氨(胺)的混合溶液；(6)产物生成：6‑己内酯与氨(胺)在热的催化剂的连续催化作用下脱水生成己内酰胺或N取代己内酰胺；(7)产物后处理：经上述反应后，由固定床出料口排出的己内酰胺或N取代己内酰胺、水和有机溶剂的混合气体经过冷凝装置冷凝，收集于烧瓶中，将粗产品浓缩去除水分和有机溶剂，得粗产品，经重结晶或减压蒸馏，得高纯度的己内酰胺或N取代己内酰胺产品。
【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺及N取代己内酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)加入催化剂：在固定床中装入Φ＝4.0～6.0mm的颗粒型SO42-/MxOy类固体超强酸催化剂150.0～200.0g；(2)加热：加热使温度升到180.0～320.0℃；(3)通入氮气：以空速50.0～70.0cm3/min向固定床通入氮气，使催化剂始终处于氮气保护状态；(4)原料混合：在室温下将6-己内酯和氨(胺)以摩尔比6-己内酯:氨(胺)＝1.0～1.5：1.0混合，同时加入6-己内酯与氨(胺)总重量1.0～2.0倍的溶剂；(5)输入6-己内酯与氨(胺)的混合溶液：以重量空速0.4～1.2g/min向固定床输入6-己内酯与氨(胺)的混合溶液；(6)产物生成：6-己内酯与氨(胺)在热的催化剂的连续催化作用下脱水生成己内酰胺或N取代己内酰胺；(7)产物后处理：经上述反应后，由固定床出料口排出的己内酰胺或N取代己内酰胺、水和有机溶剂的混合气体经过冷凝装置冷凝，收集于烧瓶中，将粗产品浓缩去除水分和有机溶剂，得粗产品，经重结晶或减压蒸馏，得高纯度的己内酰胺或N取代己内酰胺产品。2.根据权利要求1所述的一种己内酰胺及N取代己内酰胺的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：李修刚，胡荣妹，曾凡其，罗光俊，余学香，陶承章，杜启林，张玲钰，
申请(专利权)人：铜仁学院，
类型：发明
国别省市：贵州,52
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。