The invention relates to the field of preparation of 2,6 dichlorobenzonitrile, in particular to a method for preparing 2,6 dichlorobenzoitrile from 2,6 dichlorobenzyl. The invention uses 2,6_dichlorobenzyl chloride with low price instead of 2,6_dichlorotoluene with high price as reactant to prepare 2,6_dichlorobenzonitrile, which greatly reduces the production cost.
【技术实现步骤摘要】
一种制备2,6-二氯苯甲腈的方法
本专利技术涉及2,6-二氯苯甲腈制备领域,更具体地说,涉及一种以2,6-二氯氯苄为原料制备2,6-二氯苯甲腈的方法。
技术介绍
2,6-二氯苯甲腈又名敌草腈,是一种重要的化学中间体,被广泛应用于除草剂、杀虫剂、医药、染料、高分子材料等领域。合成2,6-二氯苯甲腈的方法主要分为有机合成法和气相氨氧化法。气相氨氧化法是指在催化剂的作用下,反应物与氨气、空气中的氧气进行氨氧化反应生成2,6-二氯苯甲腈。气相氨氧化法与有机合成法相比,流程简单,能耗低,污染小,产品收率及纯度高,是工业化比较理想的方法。到目前为止,国内外没有用2,6-二氯氯苄为原料制备2,6-二氯苯甲睛的方法。现有应用气相氨氧化法制备2,6-二氯苯甲睛的方法都是以2,6-二氯甲苯为原料。2,6-二氯甲苯价格高,用其作为反应物来生产2,6-二氯苯甲腈成本昂贵,而2,6-二氯氯苄价格不到2,6-二氯甲苯的一半,用其作为反应物来生产2,6-二氯苯甲腈成本低廉。此外,以2,6-二氯甲苯为原料氨氧化制2,6-二氯苯甲腈的装置多采用流化床,如中国专利ZL97109006.8,这是由于氨氧化反应本身放热量大,反应的热不稳定性高,采用固定床无法解决散热及传热问题,只好使用结构复杂的流化床装置,而流化床反应器中流化态质量差,造成产物收率偏低,且催化剂长期消耗,增加生产成本。因此,如果专利技术出一种以2,6-二氯氯苄为原料制备2,6-二氯苯甲腈的方法可以很大程度上降低工业生产的成本。如果该方法还能采用固定床反应装置,则更进一步简化工艺条件,提高反应收率,降低生产成本。
技术实现思路
为了降 ...
【技术保护点】
1.一种制备2,6‑二氯苯甲腈的方法,其步骤为:液氨汽化后,与氮气、空气进行气体混合;同时2,6‑二氯氯苄通过蒸汽汽化,与上述混合气体一同预热,再于反应器中进行反应,盐温为370~410℃,2,6‑二氯氯苄、氨气、贫氧空气的摩尔比为1:2~10:5~100,其中氧气在贫氧空气中的体积含量为6~16%;催化剂为应用氨氧化法制备二氯苯甲腈的催化剂,经过降温、水洗、离心脱水,得到2,6‑二氯苯甲腈粗品。
【技术特征摘要】
1.一种制备2,6-二氯苯甲腈的方法,其步骤为:液氨汽化后,与氮气、空气进行气体混合;同时2,6-二氯氯苄通过蒸汽汽化,与上述混合气体一同预热,再于反应器中进行反应,盐温为370~410℃,2,6-二氯氯苄、氨气、贫氧空气的摩尔比为1:2~10:5~100,其中氧气在贫氧空气中的体积含量为6~16%;催化剂为应用氨氧化法制备二氯苯甲腈的催化剂,经过降温、水洗、离心脱水,得到2,6-二氯苯甲腈粗品。2.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯苯甲腈的方法,其特征在于2,6-二氯氯苄:氨气:贫氧空气的摩尔比为1:3~6:10~50。3.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯苯甲腈的方法,其特征在于氧气在贫氧空气中的体积含量9~12%。4.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯苯甲腈的方法,其特征在于盐温为380℃~400℃。5.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯苯甲腈的方法,其特征在于催化剂使用本发明公开的一种催化剂,该催化剂的制备方法为:1)活性前驱体的制备在醇类溶剂中加入钒化合物、磷化合物、钼化合物,搅拌制成悬浊液,加热升温,在反应温度为80℃~160℃、反应压力为0~-40kPa下进行反应,反应4h~6h,冷却后过滤,滤饼于100℃~160℃下干燥24h,再于280℃~400℃下焙烧4h~8h;其中,醇类溶剂为正己醇、异丁醇、苯甲醇中的一种或多种;2)半成品制备将步骤1)所得的活性前驱体与载体、助剂、造孔剂、润滑剂混合均匀得到混合物料,将混合物料成型并干燥,其中所述的载体为氧化铝、氧化硅、氧化钛中的一种或多种;所述的助剂为钴化合物和/或铬化合物;3)活化将步骤2)所得的半成品在氧气含量范围为3%~15%的贫氧空气气氛下进行活化,活化温度为400℃~600℃,活化时间为2h~10h。6.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯苯甲腈的方法,其特征在于反应器为固定床反应器或流化床反应器。7.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯苯甲腈的方法,其特征在于水洗后的气体经过洗涤冷却后,一部分进入气液分离器进行回收,另一部分使用尾气风机抽进焚烧炉燃烧后放空。8.根据权利要求7所述的制备2,6-二氯苯甲腈的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘先国,魏士新,胡佳,王康军,邹红旭,陈鹏,徐伟,
申请(专利权)人:常州新日催化剂有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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