一种PU合成革湿法制备中对溶剂的回收处理方法技术

本发明专利技术涉及仿生材料领域，公开了一种PU合成革湿法制备中对溶剂的回收处理方法，解决了传统有机萃取剂的多级逆流萃取存在的问题，合成得到的萃取剂中孔体积高达0.60mL/g，比表面积高达720m

Solvent recovery and treatment method in wet preparation of PU synthetic leather

The invention relates to the field of biomimetic materials, and discloses a method for recovering solvents in the wet preparation of PU synthetic leather, which solves the problem of multi-stage countercurrent extraction of traditional organic extractants. The mesoporous volume of the synthesized extractant is as high as 0.60 mL/g and the specific surface area is as high as 720 M.

【技术实现步骤摘要】
一种PU合成革湿法制备中对溶剂的回收处理方法
本专利技术属于仿生材料研发
，具体涉及一种PU合成革湿法制备中对溶剂的回收处理方法。
技术介绍
天然皮革由于具有优良的天然特性被人们广泛用于生产日用品和工业品，但随着世界人口的增长，人类对皮革的需求倍增，数量有限的天然皮革早已不能满足人们这种需求。为解决这一矛盾，科学家们几十年前即开始研究开发人造革、合成皮革，以弥补天然皮革的不足。50多年的研究历史过程就是人造革、合成革向天然皮革挑战的过程。合成革行业作为具有广阔发展前景的新兴产业，越来越受到投资者的青睐。随着科技发展与进步，超声波技术、电子技术、微波和高压技术等高新技术都将广泛应用与到合成革领域。另外，人们对低碳环保重视程度正日益加深，合成革行业将更加注重清洁生产，逐步向生态合成革方向发展。随着市场需求的日益升温，供需缺口正在不断加大，我国合成革行业正迎来前所未有的发展机遇。溶剂型PU湿法凝固技术是继干法之后发展起来的生产方法，通过将溶剂型PU和助剂配成具有一定固含量、一定粘度的浆料，刮涂在基布表面，通过H20与DMF之间的液体交换使PU凝固成膜，形成具有微孔结构的薄膜，最后经过干燥及后处理，即得湿法PU合成革。此生产工艺中采用了大量二甲基甲酞胺(DMF做溶剂，加工过程中大量DMF挥发造成严重的生态环境污染，伤害了人们身体健康。目前所采用的回收DMF的方法多为加热精馏法，耗能较大，并且在高温下易诱使DMF的分解，不利于彻底性回收利用，除此之外，现有的萃取法、氧化法，反复操作次数多，效率低，并且使用的萃取剂、氧化剂对于设备的损坏严重，腐蚀率攀升，回收利用率低。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种PU合成革湿法制备中对溶剂的回收处理方法，提高了DMF的回收利用率，极大的降低了能耗，降低了回收处理成本。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种PU合成革湿法制备中对溶剂的回收处理方法，包括以下步骤：（1）制备萃取剂：在装有冷凝管、搅拌器的1000毫升三口烧瓶中加入350-360毫升二氯甲烷、80-100毫升丙酮、40-80毫升四氢呋喃，加热至55-65℃，回流2-3小时，在500-600转/分钟的速度下搅拌，加入20-30克沸石粉，搅拌均匀后在氮气保护下缓慢加入10-15毫升浓硫酸，继续反应4-6小时，冷却至20-25℃即可；（2）将制备得到的萃取剂与湿法制备PU合成革所产生的溶剂废液混合，混合质量比例为1.5-2.0：6.0，振荡混合5-8分钟后静置12-15小时，分离萃取相和萃余相，萃取相在40-50℃下进行常压蒸馏，对收集得到的萃取剂进行循环利用，回收得到的溶剂即可直接用作PU合成革生产；（3）向萃余相中添加质量分数占0.014-0.016%的光催化分解剂，该光催化分解剂按照重量份计由以下成分制成：纳米二氧化钛8-10份、氧化铥12-15份、氯化钠20-30份、二茂铁30-35份、活性炭120-140份，混合搅拌均匀后复频超声处理10-15分钟，然后在30-35℃下催化降解2-3小时，即可回收光催化分解剂，排出净化后的分解水。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述浓硫酸质量浓度为96-98%。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述沸石粉粒径大小在350-400目之间。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述湿法制备PU合成革所产生的溶剂废液中DMF的质量百分数含量在10-30%之间。作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述光催化分解剂在制备中，将活性炭在浓度为0.3-0.5摩尔/升的氢氧化钠溶液溶液中浸泡10-12小时，然后在120-130℃的烘箱中烘烤7-8小时，即可作为载体负载剩余成分。作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述纳米二氧化钛粒径大小在1-30纳米之间，活性炭粒径大小在10-50微米之间。作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述复频超声频率组合为25-30kHz、0.5-0.6MHz。本专利技术相比现有技术具有以下优点：为了解决现有PU合成革湿法制备中对溶剂的回收处理方法成本高，残留量高的问题，本专利技术提供了一种PU合成革湿法制备中对溶剂的回收处理方法，解决了传统有机萃取剂的多级逆流萃取存在的问题，合成得到的萃取剂中孔体积高达0.60mL/g，比表面积高达720m2/g，在萃取剂的选择制备上极大的提高了吸附容量和再生利用次数，将萃取剂用量控制在最低、萃取级数最高下达到萃取平衡，萃取剂在40-50℃下的较低温下即可被蒸发出来，不会对设备产生损害，一步萃取即可达到回收效果，简化了对设备的结构要求，对DMF回收利用率达到99.5%以上，并且回收得到的DMF可以直接出售，进一步利用光催化降解残余量，光催化降解剂能够破坏基团中的羰基和氨基键，在常温常压下即可进行，且处理过程中没有二次污染，达到国家《污水综合排放标准》的要求，兼具稳定、经济、环保、高效等优点，具有极高的工业价值和应用前景。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术所提供的技术方案。实施例1一种PU合成革湿法制备中对溶剂的回收处理方法，包括以下步骤：（1）制备萃取剂：在装有冷凝管、搅拌器的1000毫升三口烧瓶中加入350毫升二氯甲烷、80毫升丙酮、40毫升四氢呋喃，加热至55℃，回流2小时，在500转/分钟的速度下搅拌，加入20克沸石粉，搅拌均匀后在氮气保护下缓慢加入10毫升浓硫酸，继续反应4小时，冷却至20℃即可；（2）将制备得到的萃取剂与湿法制备PU合成革所产生的溶剂废液混合，混合质量比例为1.5：6.0，振荡混合5分钟后静置12小时，分离萃取相和萃余相，萃取相在40℃下进行常压蒸馏，对收集得到的萃取剂进行循环利用，回收得到的溶剂即可直接用作PU合成革生产；（3）向萃余相中添加质量分数占0.014%的光催化分解剂，该光催化分解剂按照重量份计由以下成分制成：纳米二氧化钛8份、氧化铥12份、氯化钠20份、二茂铁30份、活性炭120份，混合搅拌均匀后复频超声处理10分钟，然后在30℃下催化降解2小时，即可回收光催化分解剂，排出净化后的分解水。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述浓硫酸质量浓度为96%。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述沸石粉粒径大小在350-400目之间。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述湿法制备PU合成革所产生的溶剂废液中DMF的质量百分数含量在10-30%之间。作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述光催化分解剂在制备中，将活性炭在浓度为0.3摩尔/升的氢氧化钠溶液溶液中浸泡10小时，然后在120℃的烘箱中烘烤7小时，即可作为载体负载剩余成分。作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述纳米二氧化钛粒径大小在1-30纳米之间，活性炭粒径大小在10-50微米之间。作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述复频超声频率组合为25kHz、0.5MHz。实施例2一种PU合成革湿法制备中对溶剂的回收处理方法，包括以下步骤：（1）制备萃取剂：在装有冷凝管、搅拌器的1000毫升三口烧瓶中加入355毫升二氯甲烷、90毫升丙酮、60毫升四氢呋喃，加热至本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种PU合成革湿法制备中对溶剂的回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备萃取剂：在装有冷凝管、搅拌器的1000毫升三口烧瓶中加入350‑360毫升二氯甲烷、80‑100毫升丙酮、40‑80毫升四氢呋喃，加热至55‑65℃，回流2‑3小时，在500‑600转/分钟的速度下搅拌，加入20‑30克沸石粉，搅拌均匀后在氮气保护下缓慢加入10‑15毫升浓硫酸，继续反应4‑6小时，冷却至20‑25℃即可；（2）将制备得到的萃取剂与湿法制备PU合成革所产生的溶剂废液混合，混合质量比例为1.5‑2.0：6.0，振荡混合5‑8分钟后静置12‑15小时，分离萃取相和萃余相，萃取相在40‑50℃下进行常压蒸馏，对收集得到的萃取剂进行循环利用，回收得到的溶剂即可直接用作PU合成革生产；（3）向萃余相中添加质量分数占0.014‑0.016%的光催化分解剂，该光催化分解剂按照重量份计由以下成分制成：纳米二氧化钛8‑10份、氧化铥12‑15份、氯化钠20‑30份、二茂铁30‑35份、活性炭120‑140份，混合搅拌均匀后复频超声处理10‑15分钟，然后在30‑35℃下催化降解2‑3小时，即可回收光催化分解剂，排出净化后的分解水。...

【技术特征摘要】
1.一种PU合成革湿法制备中对溶剂的回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备萃取剂：在装有冷凝管、搅拌器的1000毫升三口烧瓶中加入350-360毫升二氯甲烷、80-100毫升丙酮、40-80毫升四氢呋喃，加热至55-65℃，回流2-3小时，在500-600转/分钟的速度下搅拌，加入20-30克沸石粉，搅拌均匀后在氮气保护下缓慢加入10-15毫升浓硫酸，继续反应4-6小时，冷却至20-25℃即可；（2）将制备得到的萃取剂与湿法制备PU合成革所产生的溶剂废液混合，混合质量比例为1.5-2.0：6.0，振荡混合5-8分钟后静置12-15小时，分离萃取相和萃余相，萃取相在40-50℃下进行常压蒸馏，对收集得到的萃取剂进行循环利用，回收得到的溶剂即可直接用作PU合成革生产；（3）向萃余相中添加质量分数占0.014-0.016%的光催化分解剂，该光催化分解剂按照重量份计由以下成分制成：纳米二氧化钛8-10份、氧化铥12-15份、氯化钠20-30份、二茂铁30-35份、活性炭120-140份，混合搅拌均匀后复频超声处理10-15分钟，然后在30-35℃下催化降解2-3小时，即可回收光催化分解剂，排出净化...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志，
申请(专利权)人：刘志，
类型：发明
国别省市：安徽,34