一种AgIO3/Ag2O异质结光催化材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于光催化材料技术领域，具体涉及一种AgIO3/Ag2O异质结光催化材料，是由AgIO3与Ag2O复合而成。还涉及所述光催化材料的制备方法，在搅拌条件下将KIO3溶液逐滴缓慢滴加至AgNO3溶液中，生成白色沉淀，再逐步滴加NaOH溶液，有棕色絮状沉淀生成，充分搅拌后，静置，使银离子沉淀完全，用蒸馏水反复洗涤、抽滤，然后烘干，得到AgIO3/Ag2O异质结光催化材料。最后涉及所述光催化材料的用途，用于在可见光下光催化降解废水中的抗生素。本发明专利技术涉及的制备方法工艺简单、易于控制、成本较低、绿色无污染；制备的AgIO3/Ag2O异质结光催化材料经过紫外可见漫反射的测试，其光响应向可见光区移动，有效提高了对太阳光的利用率，可进一步拓展其在挥发性有机废气光催化降解的应用。

AgIO3/Ag2O heterojunction photocatalytic material and its preparation method and Application

The invention belongs to the technical field of photocatalytic materials, in particular to an AgIO3/Ag2O heterojunction photocatalytic material, which is composed of AgIO3 and Ag2O. The preparation method of the photocatalytic material also involves adding KIO3 solution slowly drop by drop to AgNO3 solution under stirring condition to form white precipitation, then gradually adding NaOH solution, forming brown flocculent precipitation, after full stirring, standing, making silver ion precipitation complete, washing, draining and drying repeatedly with distilled water, and then drying. AgIO3/Ag2O heterojunction photocatalytic materials were obtained. Finally, the application of the photocatalytic material for photocatalytic degradation of antibiotics in wastewater under visible light is discussed. The preparation method of the present invention is simple, easy to control, low cost, green and pollution-free. The prepared AgIO3/Ag2O heterojunction photocatalytic material has been tested by ultraviolet-visible diffuse reflection, and its light response moves to the visible region, effectively improving the utilization of sunlight, and further expanding its use in volatile organic waste gas. Application of photocatalytic degradation.

【技术实现步骤摘要】
一种AgIO3/Ag2O异质结光催化材料及其制备方法和应用
本专利技术属于光催化材料
，具体涉及一种AgIO3/Ag2O异质结光催化材料及其制备方法和应用。
技术介绍
光催化技术是一种清洁的光能利用物质转化技术，它的应用领域包括光解水制氢、光催化降解、抗菌除臭、有机污染物、降解空气中的挥发性有机物(VOCs)以及处理中金属离子等。借助半导体材料实现光催化反应的技术得到越来越广泛的关注，半导体材料在光照下能产生电子-空穴对，一部分电子和空穴在体相内或表面相遇而复合，另一部分电子迁移到半导体表面具有较强的还原能力，可以与吸附的氧结合，生成具有强氧化性的自由基；而迁移到半导体表面的空穴则具有较强的氧化能力，可以与吸附在半导体表面的OH-和H2O结合，形成诸如·OH、·HO2、H2O2和·O2-的强氧化性的自由基，这些自由基可以直接与反应物发生作用并将其氧化分解，不产生二次污染。而在半导体光催化技术中，提高光催化效率的关键是缩小禁带宽度，提高光量子的利用率，使半导体的可见光响应性能改善，以及避免光生电子-空穴对的复合。众所周知，Ag系半导体催化剂是一类重要的具有可见光响应性能的光催化剂。其中，氧化银属于p型半导体，禁带宽度为1.3eV，响应波长在可见光区域，而且有较强的吸收，是一种高活性、高选择性的窄带隙光催化材料之一。但单独的Ag2O光催化剂的光生电子-空穴的分离效率较差，因而限制了其最终的光催化效率。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题，在于提供一种AgIO3/Ag2O异质结光催化材料及其制备方法和应用，将Ag2O与AgIO3进行杂化，形成复合光催化剂，拓展了其在光催化领域的应用。本专利技术是这样实现的：本专利技术首先提供了一种AgIO3/Ag2O异质结光催化材料，是由AgIO3与Ag2O复合而成。其中，AgIO3与Ag2O的复合比例为100％-200％，该复合比例为摩尔比，其表示的含义为AgIO3占Ag2O的摩尔量比。更优选地，AgIO3与Ag2O的复合比例为125％。进一步地，所述Ag2O是由氢氧化钠溶液与硝酸银溶液采用室温液相沉淀法制备。进一步地，所述AgIO3是以硝酸银、碘酸钾为原料，利用沉淀法合成。本专利技术还提供了上述光催化材料的制备方法，包括以下步骤：在搅拌条件下将KIO3溶液逐滴缓慢滴加至AgNO3溶液中，生成白色沉淀，再逐步滴加NaOH溶液，有棕色絮状沉淀生成，充分搅拌后，静置，使银离子沉淀完全，用蒸馏水反复洗涤、抽滤，然后烘干，得到AgIO3/Ag2O异质结光催化材料。其中，所述NaOH溶液的浓度为0.2mol/L。最后本专利技术提供了所述光催化材料的应用，用于在可见光下光催化降解废水中的抗生素。所述抗生素包括四环素。本专利技术具有如下优点：(1)本专利技术涉及的制备方法工艺简单、易于控制、成本较低、绿色无污染；(2)本专利技术制备的AgIO3/Ag2O异质结光催化材料经过紫外可见漫反射的测试，其光响应向可见光区移动，有效提高了对太阳光的利用率。其可见光催化活性比AgIO3和Ag2O均有显著提高，在加420nm滤光片的氙灯光源照射下，对废水中的20mg/L的四环素在60min内有良好的降解率。(3)本专利技术制备的AgIO3/Ag2O异质结光催化剂在光电流测试中与纯AgIO3和Ag2O相比光电流更大，其特殊的异质结结构，加快了光生载流子的分离效率，减小了光生电子-空穴对的复合几率，提高了其可见光催化活性、稳定性以及对可见光的利用率，可进一步拓展其在挥发性有机废气光催化降解的应用。附图说明下面参照附图结合实施例对本专利技术作进一步的说明。图1为本专利技术所制备样品的X-射线衍射(XRD)图谱，图中横坐标为2θ(角度)，单位为度(°)；纵坐标为Intensity(强度)，单位为a.u.(绝对单位)；图2为本专利技术所制备样品的扫描电子显微镜(FESEM)照片，其中A：Ag2O，B：AgIO3，C：AgIO3/Ag2O＝1：1，D：AgIO3/Ag2O＝1.25：1，E：AgIO3/Ag2O＝1.75：1，F：AgIO3/Ag2O＝2：1；图3为本专利技术所制备的样品的紫外可见漫反射光谱(UV-DIS)图，其中横坐标为Wavelength(波长)，单位为nm(纳米)，纵坐标为Absorbance(吸光度)，单位为a.u.(绝对单位)；图4为本专利技术所制备的样品的(αhν)1/2vs.hν谱图，其中横坐标为hν，单位是eV(电子伏特)，纵坐标是(αhν)0.5，单位为无量纲；图5为本专利技术所制备的样品光催化降解四环素随时间变化的曲线，横坐标为Time(时间)，单位是min(分钟)，纵坐标为C/C0，C0为反应开始前四环素的初始浓度，C为取样时间下四环素的浓度；图6为本专利技术所制备的AgIO3：Ag2O＝125％的样品的紫外可见吸收谱图，图片中由上至下的线条分别表示-30min、0min、10min、20min、30min、40min、50min、60min的取样时间，横坐标为Wavelength(波长)，单位是nm(纳米)，纵坐标是Absorbtanc(吸光度)，单位是a.u.(绝对单位)。具体实施方式实施例1将一定比例AgNO3和KIO3(AgIO3:Ag2O＝1:1、1.25:1、1.5:1、1.75:1、2:1)分别溶于20ml和10ml蒸馏水中，并配制0.2mol/L的NaOH溶液。在磁力搅拌器下将KIO3溶液逐滴缓慢滴加至相应的盛有AgNO3溶液的烧杯中，有白色沉淀出现(AgIO3)，待反应完全后，再分别逐步滴加20mlNaOH溶液，有棕色絮状沉淀生成(产生Ag2O)。充分搅拌1小时后，静置，使银离子沉淀完全，用蒸馏水反复洗涤抽滤，60℃烘干后得到不同比例的AgIO3:Ag2O异质结复合材料。对比例1：Ag2O的制备采用简单的室温液相沉淀法制备Ag2O样品。将4mmol的硝酸银溶解于20ml水中，另外配置20.0mL0.2mol/L氢氧化钠溶液，磁力搅拌下，逐滴缓慢将氢氧化钠溶液滴入硝酸银溶液中，滴加完毕，持续搅拌5min后，静置，使银离子完全沉淀。用乙醇和蒸馏水反复洗涤后过滤收集，然后60℃烘干得到Ag2O样品。对比例2：AgIO3的制备采用沉淀法制备AgIO3。将2mmolAgNO3和KIO3分别溶解于30ml去离子水中不断搅拌至溶解。将KIO3溶液逐滴滴加于AgNO3溶液中，有白色沉淀出现，继续搅拌30min待反应完全后，将样品用乙醇和蒸馏水反复洗涤后过滤收集，然后60℃烘干10h得到样品。以上实施例、对比例的光催化活性测试方法：采用PLS-SXE300型氙灯光源，称取50mg光催化剂加入200ml的20mg/L的四环素溶液中，暗反应30min达到吸附平衡后开启光源。通过紫外可见分光光度计测定四环素溶液浓度，计算其降解效率(降解效率为C/C0，C0为反应开始前四环素的初始浓度，C为取样时间下四环素的浓度)。结果分析：图1所示为不同摩尔比制备的AgIO3/Ag2O样品XRD图谱。从图中可以看出AgIO3、Ag2O的衍射峰分别与正交晶型的AgIO3(JCPDS45-0880)、Ag2O(JCPDS41-1104)相一致且无杂峰存在，这表明实验成功制备出了AgIO3和Ag2O。且这两种物质的衍射峰峰形尖锐，表明其结晶性良好本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种AgIO3/Ag2O异质结光催化材料，其特征在于：是由AgIO3与Ag2O复合而成。

【技术特征摘要】
1.一种AgIO3/Ag2O异质结光催化材料，其特征在于：是由AgIO3与Ag2O复合而成。2.根据权利要求1所述的AgIO3/Ag2O异质结光催化材料，其特征在于：AgIO3与Ag2O的复合比例为100％-200％，该复合比例为摩尔比，其表示的含义为AgIO3占Ag2O的摩尔量比。3.根据权利要求2所述的AgIO3/Ag2O异质结光催化材料，其特征在于：AgIO3与Ag2O的复合比例为125％。4.根据权利要求1所述的AgIO3/Ag2O异质结光催化材料，其特征在于：所述Ag2O是由氢氧化钠溶液与硝酸银溶液采用室温液相沉淀法制备。5.根据权利要求1所述的AgIO3/Ag2O异质结光催化材料，其特征在于：所述AgIO3是以硝酸银、...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘敏毅，王亚丽，林国良，林小英，刘亚敏，
申请(专利权)人：福建工程学院，
类型：发明
国别省市：福建,35