一种近红外力致发光锡酸盐及其制备方法和应用技术

技术编号:19356809 阅读:10 留言:0更新日期:2018-11-07 19:43
本发明专利技术公开了一种近红外力致发光锡酸盐,表达通式为Sr3‑xSn2O7:xNd

Near infrared luminescent stannate and preparation method and application thereof

The invention discloses a near-infrared luminescent stannate, and its expression is Sr3 xSn2O7:xNd.

【技术实现步骤摘要】
一种近红外力致发光锡酸盐及其制备方法和应用
本专利技术涉及发光材料,特别涉及一种近红外力致发光锡酸盐及其制备方法和应用。
技术介绍
常见的发光现象,通常指物体吸收能量以后转化为光子辐射能量的过程,而这一过程通常可以用不同的方式去激发,有常见的电激发、阴极射线激发、紫外灯激发以及热激发等。力致发光是材料在不同形式的机械力等作用下的发光现象。因其在应力传感器,建筑物的损伤检测和应力分布成像,甚至裂纹扩展预测等方面有潜在的应用前景,人们在力致发光材料的研究和探索方面取得了很大进展,目前已经发现并且制备了多种力致发光荧光粉。目前已知的无机力致发光基质主要集中在铝酸盐、硫化物、硫氧化物等,锡酸盐因为其价格便宜,结构简单而且锡酸盐陶瓷是很好的电热材料,但是目前为止锡酸盐基质的力致发光材料还没有报导。掺杂离子多为过渡金属离子和多种稀土离子,其中稀土钕是最活跃的稀土元素之一,掺钕的钇铝石榴石和钕玻璃可代替红宝石做激光材料,钕和镨玻璃可做护目镜。但是,目前的力致发光的覆盖波段局限于可见光波段,这极大的限制了力致发光材料在生物成像等医学领域的应用。因此,探究新型近红外力致发光材料成为研究热点,但目前近红外波段的力致发光荧光粉尚未报导。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺点与不足,本专利技术的目的在于提供一种近红外力致发光锡酸盐,发射峰主峰位于900nm,发光效果很好。本专利技术的另一目的在于提供一种近红外力致发光锡酸盐的制备方法,采用传统的高温固相烧结法,制备工艺简单。本专利技术的再一目的提供上述近红外力致发光锡酸盐的应用。本专利技术的目的通过以下技术方案实现:一种近红外力致发光锡酸盐,表达通式为Sr3-xSn2O7:xNd3+;其中x=0.05-10%;Nd取代晶体中的Sr,x表示取代率;激活离子为Nd3+。所述的近红外力致发光锡酸盐,其晶体结构属于正交晶系。一种近红外力致发光锡酸盐的制备方法,包括以下步骤:(1)按元素摩尔比Sr:Sn:Nd=3-x:2:x,其中x=0.05-10%;分别称取含锶的化合物原料、含锡的化合物原料、含钕的化合物原料;(2)将步骤(1)称取的化合物原料研磨混匀后在空气下灼烧,温度为1300-1500℃,时间为2-5h;(3)将步骤(2)灼烧后的样品取出,研磨均匀得到近红外力致发光锡酸盐荧光粉。所述含锶的化合物原料为碳酸锶。所述含锡的化合物原料为二氧化锡。所述含钕的化合物原料为氧化钕。所述x=1%,T=1500℃,t=5h,此时发光效果最佳。所述的近红外力致发光锡酸盐的应用,用于制作应力传感器、近红外力致发光生物探针。本专利技术的原理如下:晶体学数据显示,Sr3Sn2O7属于正交晶系,Cmcm空间群,晶格常数和Z=4。晶胞中Sr2+有两种格位,其半径分别是(12配位)和(9配位),而Nd3+的离子半径为(12配位),(9配位),而Sn4+(8配位)。从配位数和相应的离子半径来看,Nd3+更倾向于取代Sr2+。力致发光正是在力的作用下,使Nd3+周围的晶体场产生畸变,将不等价取代产生的缺陷捕获的载流子释放,从而再复合的过程中发光,因为局部晶体场畸变能较大,所以瞬间能出现极强的力致发光现象。同时也因为其缺陷不属于本征缺陷,束缚的载流子浓度有限,导致力致发光出现的时间较短,表现为一瞬间。与现有技术相比,本专利技术具有以下优点和有益效果:(1)本专利技术的近红外力致发光荧光粉,所测得的发射峰主峰位于900nm,处于生物第一窗口(600-900nm),有望作为近红外力致发光生物探针,而且我们知道,近红外波段的力致发光是很少见的;(2)本专利技术的力致发光荧光粉,发光效果很好,采用传统的高温固相烧结法,制备工艺简单。(3)本专利技术的力致发光荧光粉,力致发光强度,和所受的力在实验范围内呈线性关系,有望作为应力传感器使用。附图说明图1为实施例1的配比(1)-(6)样品的粉末X-射线衍射光谱。图2为实施例1的配比(1)-(6)样品的光致发光谱。图3为实施例1的配比(1)-(6)样品的光致发光谱的积分强度变化曲线。图4为实施例1的配比(1)-(6)样品的相同条件下的力致发光谱的强度随掺杂浓度变化曲线。图5为实施例1的配比(1)-(6)样品的相同条件下的力致发光谱的积分强度随掺杂浓度变化曲线。图6为实施例1的配比中(5)号样品的力致发光谱随力的大小的变化曲线。图7为实施例1的配比中(5)号样品的力致发光谱积分强度随力的大小的变化曲线。具体实施方式下面结合实施例,对本专利技术作进一步地详细说明,但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1选取二氧化锡、氧化钕及碳酸锶作起始化合物原料,按各元素摩尔配比,分别称取三种化合物原料,共6组,配比如下:(1)Sr:Sn:O:Nd=2.9995:2:7:0.0005,对应x=0.05%;(2)Sr:Sn:O:Nd=2.9990:2:7:0.0010,对应x=0.10%;(3)Sr:Sn:O:Nd=2.9980:2:7:0.0020,对应x=0.20%;(4)Sr:Sn:O:Nd=2.9950:2:7:0.0050,对应x=0.50%;(5)Sr:Sn:O:Nd=2.9900:2:7:0.0100,对应x=1.00%;(6)Sr:Sn:O:Nd=2.9800:2:7:0.0200,对应x=2.00%;控制混合物总重均为5g。5g混合物经研磨混合均匀后,放入刚玉坩埚,然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率,800℃以下为4-5℃/min,800℃以上为1-3℃/min。样品直接从室温升到1300-1500℃,灼烧2-5h,随炉自然冷却,即制得近红外力致发光荧光粉Sr3-xSn2O7:xNd3+。图1为本实施例的配比(1)-(6)样品的粉末X-射线衍射光谱,谱线采用日本RigakuD/max-IIIAX射线衍射仪测定,测试电压40kV,扫描速度1.2°/min,测试电流40mA,选用Cu-Kα1X射线,波长为X射线衍射分析表明配比(1)为Sr3Sn2O7相,属于正交晶系,钕的掺杂没有影响晶相的形成。随Nd含量(x值)的增加,样品的X-射线衍射峰相对强度发生变化,且峰位依次向低角度方向稍有移动,这主要由于半径较大的Nd部分取代半径较小的Sr造成了晶格扩张,也说明形成了(Sr,Nd)3Sn2O7固溶体。图2为本实施例的配比(1)-(6)样品归一化的发光光谱图,采用英国爱丁堡FLS920稳态与瞬态发光光谱仪测定,氙灯功率为450瓦,探测器为日本Hamamatsu制冷型R928P光电倍增管(工作电压-1250伏),数据采集积分时间为0.2秒,扫描步长为1nm。激发波长为254nm。由图2可知,样品在紫外光激发下出现900nm、1072nm等较强发射峰和960nm、1350nm等较弱肩峰,并且我们发现发射峰峰位并不随Nd元素含量的增加有所移动,只是出现了当x=1%时出现最强的发射峰,有趣的是900nm与1072nm两个发射峰相对强度会随着Nd元素的增加有规律的增加和减小。为了进行力致发光测试,将步骤(3)成型好的荧光粉研磨混匀后,掺入到环氧树脂中,荧光粉和环氧树脂的质量比为1:1-1:5,混合搅拌1-5min以后,倒入直径为25mm,深度为15mm的圆柱形模具中,在60-80℃的烘箱下干燥1-4h,从模具取出,进行力致发光的测试本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种近红外力致发光锡酸盐,其特征在于,表达通式为Sr3‑xSn2O7:xNd3+;其中x=0.05‑10%;Nd取代晶体中的Sr,x表示取代率;激活离子为Nd3+。

【技术特征摘要】
1.一种近红外力致发光锡酸盐,其特征在于,表达通式为Sr3-xSn2O7:xNd3+;其中x=0.05-10%;Nd取代晶体中的Sr,x表示取代率;激活离子为Nd3+。2.根据权利要求1所述的近红外力致发光锡酸盐,其特征在于,其晶体结构属于正交晶系。3.一种近红外力致发光锡酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)按元素摩尔比Sr:Sn:Nd=3-x:2:x,其中x=0.05-10%;分别称取含锶的化合物原料、含锡的化合物原料、含钕的化合物原料;(2)将步骤(1)称取的化合物原料研磨混匀后在空气下灼烧,温度为1300-1500℃,时间为2-5h;(3)将步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员:彭明营熊普先曹江坤张鑫
申请(专利权)人:华南理工大学
类型:发明
国别省市:广东,44

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