一种溶液法氯化聚乙烯连续式反应方法和系统技术方案

本发明专利技术公开提供一种溶液法氯化聚乙烯连续式反应方法和系统，属于氯化聚乙烯制备领域，具体步骤包括：将所需原料加入盐酸溶液的乳化釜中制备成悬浮溶液；将悬浮液依次连续送进低温反应器，中温反应器，恒温反应器；恒温反应器的反应完毕的物料，连续进入降温器和连续分离器，固相的氯化聚乙烯和液相的盐酸分离；将固相的氯化聚乙烯进入连续式沸腾干燥床，依次送入干燥床的一段、二段、三段和四段冷却得氯化聚乙烯产品；包装打包：将得到的氯化聚乙烯产品送入包装机进行包装打包。本发明专利技术不需要频繁打开反应器，降低人工意外损坏的概率；不需要反复升降温，极大地节约能源；显著的增加产品的质量稳定性，减少客户损失和质量波动引起的产品赔偿损失。

Continuous reaction method and system for chlorinated polyethylene by solution method

The invention discloses a solution method and a continuous reaction system for chlorinated polyethylene, which belongs to the field of preparation of chlorinated polyethylene. The specific steps include: adding the required raw materials into an emulsifying kettle of hydrochloric acid solution to prepare a suspension solution; continuously feeding the suspension into a low temperature reactor, a medium temperature reactor and a constant temperature reactor in turn; Material after the reaction in the thermostatic reactor is continuously entered into the cooler and the continuous separator, and the solid-phase chlorinated polyethylene is separated from the liquid-phase hydrochloric acid; the solid-phase chlorinated polyethylene is put into the continuous boiling drying bed, and then cooled into one, two, three and four stages of the drying bed to obtain chlorinated polyethylene products; packaging and packaging The product will be sent to the packaging machine for packaging and packaging. The invention does not need to open the reactor frequently to reduce the probability of manual accidental damage, does not need to repeatedly raise and lower the temperature, greatly saves energy, significantly increases the quality stability of products, and reduces the product compensation losses caused by customer losses and quality fluctuations.

【技术实现步骤摘要】
一种溶液法氯化聚乙烯连续式反应方法和系统
本专利技术属于氯化聚乙烯橡胶制备领域，具体涉及一种溶液法氯化聚乙烯连续式反应方法和系统。
技术介绍
氯化聚乙烯是由高密度聚乙烯经氯化取代反应制得的高分子材料，主要用作树脂抗冲改性剂和合成橡胶。目前，该产品主要是在我们国内生产。使用的生产方法主要是盐酸相悬浮法和水相悬浮法两种生产工艺。水相法因产生废水量大，环境污染严重基本被淘汰。这两种方法的反应过程，现在厂家都是采用间歇式氯化釜的方式。在氯化聚乙烯现在用的搪玻璃反应釜大型化以后（现在较大规模的都是用25000L～60000L的碳钢搪玻璃氯化釜），单位体积物料对应的夹套换热面积显著下降，大多厂家采用增加搅拌速度、增加折流板扰流和改变搅拌桨叶型式，甚至水相法采用金属釜等等，反应热移除慢的问题无法解决，直接影响了反应过程的反应热移除。另外，现有技术的缺陷和不足：现在的反应方法，是单釜次间歇式，关健设备靠进口，投资巨大；需要每釜料间断加料、清釜、升降温、间歇出料，不断地打开和关闭氯化釜，需要的人工量大；大口径人孔垫片频繁更换，增加了材料和人工成本；工艺操作繁琐；反复升降温，造成极大能源浪费；频繁清釜，导致设备意外损坏的概率大增；间歇式生产，显著地降低了生产效率，降低了产品质量的稳定性，对下游客户的生产造成困扰，是客户投诉的主要点。
技术实现思路
本专利技术为解决现存问题提供一种溶液法氯化聚乙烯连续式反应方法，本专利技术显著降低关键设备的投资费用；不需要频繁打开反应器，节约人工；不需要频繁清理，降低人工意外损坏的概率；工艺操作简单，操作费用显著降低；不需要反复升降温，极大地节约能源，显著降低能耗；显著的增加产品的质量稳定性，减少客户损失和质量波动引起的产品赔偿损失。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案为：本法专利技术一方面提供了一种溶液法氯化聚乙烯连续式反应方法，具体步骤为：1.制备悬浮溶液：按重量份计，将高密度聚乙烯150-200份、引发剂0.001～0.005份、分散剂0.3～1份、悬浮稳定剂0.8～2份和保护剂0.5～1份加入盛有1000份盐酸溶液的乳化釜中，搅拌均匀制备成悬浮溶液；2.氯化工艺：将乳化均匀的悬浮液依次连续送进低温反应器，中温反应器，恒温反应器；3.脱酸工艺：恒温反应器的反应完毕的物料，连续进入降温器和连续分离器，固相的氯化聚乙烯和液相的盐酸分离；4.干燥工艺：将固相的氯化聚乙烯进入连续式沸腾干燥床，在连续干燥床的闪蒸进料器中，物料被热风迅速加热，依次送入干燥床的一段、二段、三段和四段冷却得氯化聚乙烯产品，5.包装打包：将得到的氯化聚乙烯产品送入包装机进行包装打包。优选的，步骤1在乳化釜中将悬浮液加热到80～85℃。优选的，所述低温反应器在进料口处通入氯气，通氯量为所述高密度聚乙烯质量的35～50%，低温反应器反应温度控制出口温度110～120℃。因为氯化聚乙烯选用的高密度聚乙烯，是多嵌段支链型高密度聚乙烯，支链和主链取代反应需要的能量不一样，体现在工艺过程中，也就是反应温度的要求不一样。支链和主链取代后的各自链段上的氯原子数量的不同，直接影响最终氯化聚乙烯产品的性能指标。此阶段主要是为聚乙烯分子链的支链进行取代，支链取代反应需要较低温度。此阶段需要DCS控制的辅助控温系统，通过固定床壳程对物料温度进行调节。因为氯化聚乙烯专用料的性能和助剂体系会有波动，通氯控制系统的反馈速度，对于DCS设定的理想反应过程会有偏离，因此需要通过辅助控温系统对反应温度进行纠偏修正，以保证反应过程按照预定的要求进行。液氯通入速度根据反应温度进行即时调节。优选的，所述中温反应器在进口处通入氯气，通氯量为所述高密度聚乙烯质量的10～15%，中温反应器反应温度控制出口温度130～135℃，此阶段主要是为聚乙烯分子链的主链进行取代，主链取代反应需要较高温度。此阶段需要蒸汽辅助加热，液氯通入速度根据反应温度进行即时调节。优选的，所述恒温反应器在进口处通入氯气，通氯量为所述高密度聚乙烯质量的40～55%，反应温度控制出口温度130～135℃。此阶段主要是为聚乙烯分子链的主链和支链进行均匀化取代，取代反应需要恒定温度。此阶段需要加热和冷却系统进行温度辅助调节。液氯通入速度根据反应温度进行即时调节。优选的，步骤3在降温器出口迅速降温至50～60℃。此阶段主要是让料浆快速降温，因为在高温下，残余在成品料浆中的氧气会导致氯化聚乙烯氧化，颜色发红，影响氯化聚乙烯成品白度，为保证氯化聚乙烯成品白度将温度设为50～60℃时。优选的，步骤4中所述的热风120～125℃。因为氯化聚乙烯湿料在闪蒸干燥器中停留时间只有1～8秒，水分在热风中快速挥发后的物料，因为密度变小，会迅速移动到干燥器的一段中。优选的，步骤四中一段温度保持110～120℃，此阶段水分含量还较高，需要较高的温度。因为物料中水分蒸发，物料不会过热。但温度比闪蒸干燥阶段要低。二段和三段温度保持70～80℃，在此阶段因为水分含量已较低，不宜保持较高温度，防止物料温度过高，产生交联结块。四段为常温空气，将干燥水分达到终点的氯化聚乙烯成品冷却，然后从干燥器出来，进入包装系统。另一方面，本专利技术还提供了一种溶液法氯化聚乙烯连续式反应系统，包括：连续式氯化聚乙烯反应装置、连续分离器、连续干燥器和包装机，所述连续式氯化聚乙烯反应装置从前向后依次相连的低温反应器、中温反应器、恒温反应器、降温器，所述低温反应器、中温反应器、恒温反应器内部均设有碳化硅换热管材质的固定床列管；低温反应器的出料口连接中温反应器的进料口，中温反应器的出料口连接恒温反应器的进料口，连续式氯化聚乙烯反应装置通过恒温反应器的出料口连接降温器的进料口，降温器的出料口连接连续分离器的进料口，连续分离器的出料口连接连续干燥器的进料口，连续干燥器的出料口连接打包机的进料口；低温反应器、中温反应器和恒温反应器的底部均设置氯气进口。所述低温反应器、中温反应器、恒温反应器、降温器内部均设有碳化硅换热管材质的固定床列管，由于碳化硅的最高传热系数高达1400W/m2K，而传统搪玻璃釜的碳钢搪玻璃复合层的传热系数小于42W/m2K，碳化硅的导热效率是搪玻璃的33.3倍，这就极大地解决了制约氯化聚乙烯反应的换热问题，显著提升反应釜的利用率，对反应过程的温控调节带来很大方便，使反应更精准控制，使产品的各项指标波动性减小，有助于显著提高产品的品质，为生产单位稳定产品质量，为氯化聚乙烯用户减少因质量波动而带来的的损失。优选的，所述反应系统设置有DCS自动化控制系统。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1.本专利技术提供的一种溶液法氯化聚乙烯连续式反应系统，实现了连续式生产。连续式反应系统和方法的主要是利用了换热效率极高的碳化硅换热管材质，作为反应过程的加热和反应热移除材料，使的低温、中温和恒温反应器的反应速度极大提高，克服了因为反应热移除速度慢而受到限制的反应速度问题。现在普遍使用的碳钢搪玻璃釜，换热系数小于42W/m2.k，而保证连续式反应方法的固定床氯化釜，内部采用了碳化硅换热管材质，碳化硅的换热系数是1400W/m2.K，是搪玻璃设备换热系数的30倍以上。2.本专利技术提供的一种溶液法氯化聚乙烯连续式反应方法，比起传统的间歇式生产，不需要频繁打开反应器，几次打开后，都要更本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溶液法氯化聚乙烯连续式反应方法，其特征在于：具体步骤为：（1）制备悬浮溶液：按重量份计，将高密度聚乙烯150‑200份、引发剂0.001～0.005份、分散剂0.3～1份、悬浮稳定剂0.8～2份和保护剂0.5～1份加入盛有1000份盐酸溶液的乳化釜中，搅拌均匀制备成悬浮溶液；（2）氯化工艺：将乳化均匀的悬浮液依次连续送进低温反应器，中温反应器，恒温反应器；（3）脱酸工艺：恒温反应器的反应完毕的物料，连续进降温器和连续分离器，固相的氯化聚乙烯和液相的盐酸分离；（4）干燥工艺：将固相的氯化聚乙烯进入连续式沸腾干燥床，在连续干燥床的闪蒸进料器中，物料被热风迅速加热，依次送入干燥床的一段、二段、三段和四段冷却得氯化聚乙烯产品；（5）包装打包：将得到的氯化聚乙烯产品送入包装机进行包装打包。

【技术特征摘要】
1.一种溶液法氯化聚乙烯连续式反应方法，其特征在于：具体步骤为：（1）制备悬浮溶液：按重量份计，将高密度聚乙烯150-200份、引发剂0.001～0.005份、分散剂0.3～1份、悬浮稳定剂0.8～2份和保护剂0.5～1份加入盛有1000份盐酸溶液的乳化釜中，搅拌均匀制备成悬浮溶液；（2）氯化工艺：将乳化均匀的悬浮液依次连续送进低温反应器，中温反应器，恒温反应器；（3）脱酸工艺：恒温反应器的反应完毕的物料，连续进降温器和连续分离器，固相的氯化聚乙烯和液相的盐酸分离；（4）干燥工艺：将固相的氯化聚乙烯进入连续式沸腾干燥床，在连续干燥床的闪蒸进料器中，物料被热风迅速加热，依次送入干燥床的一段、二段、三段和四段冷却得氯化聚乙烯产品；（5）包装打包：将得到的氯化聚乙烯产品送入包装机进行包装打包。2.根据权利要求1所述的一种溶液法氯化聚乙烯连续式反应方法，其特征在于：步骤1在乳化釜中将悬浮液加热到80～85℃。3.根据权利要求1所述的一种溶液法氯化聚乙烯连续式反应方法，其特征在于：所述低温反应器在进料口处通入氯气，通氯量为所述高密度聚乙烯质量的35～50%，低温反应器反应温度控制出口温度110～120℃。4.根据权利要求1所述的一种溶液法氯化聚乙烯连续式反应方法，其特征在于：所述中温反应器在进口处通入氯气，通氯量为所述高密度聚乙烯质量的10～15%，中温反应器反应温度控制出口温度130～135℃。5.根据权利要求1所述的一种溶液法氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐建华，李垂祥，孙振宇，栾京民，
申请(专利权)人：潍坊硕邑化学有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37