The invention discloses a one-step sulfuric acid hydrolysis method for preparing cellulose II nanocrystals, which includes the technological processes of extracting biomass powder from phenylethanol, delignification by sodium chlorite, dehemicellulose by potassium hydroxide and sulfuric acid hydrolysis. The invention realizes the precise regulation of cellulose II nanocrystalline form and properties. The yield of cellulose II nanocrystalline is 36.3%, the average length is 100 115 nm, the average diameter is 10 12 nm, and the crystallinity is 69.8. It provides a new method and a new process for industrialized production and application of cellulose II nanocrystalline.
【技术实现步骤摘要】
一步法硫酸水解制备纤维素II纳米晶方法
本专利技术涉及纳米纤维素领域,特别涉及一种硫酸水解一步法制备纤维素II纳米晶方法。
技术介绍
利用原料丰富的木材、竹藤材、棉麻类植物和其它农林剩余物制备具有轻质、高强、高比表面积、热稳定、可再生和可生物降解等特性的纳米纤维素,是生物质纤维素利用领域的研究热点。固态下纤维素结晶体聚集态结构存在天然纤维素(纤维素I)、纤维素II、纤维素III、纤维素IV和纤维素X等五种结晶体,五种结晶变体互为纤维素同质多晶体,分别属于单斜晶系和斜方晶系。虽然五种结晶体化学组成相同,但具有不同的晶胞单元,因此它们的化学和热学等性质存在明显差异。纤维素的五种结晶体聚集态可由X射线衍射、核磁共振、红外光谱和Raman光谱等测试方法进行区分和研究。纤维素五种结晶体相互之间可以进行转化,如图1所示,其中最重要的转化是天然纤维素I向纤维素II的转化,纤维素II主要通过溶解再生和丝光化两种技术途径得到。溶解再生制备纤维素II:将天然纤维素溶于溶剂(离子液体,即碱/尿素混合液)中,然后从溶液中重结晶出来纤维素II;但是,纤维素在溶剂中易被溶解,纤维素的初始晶型和大部分氢键都被破坏,导致呈现出较低的结晶度和热稳定性。丝光化制备纤维素II:以浓碱液浸泡纤维素而生成碱纤维素,再用水洗干燥得到纤维素II;但是,纤维素在碱液中未发生溶解,保持了纤维的形态。纤维素II的主要来源之一是通过浓碱丝光化处理天然纤维素。Okano和Sarko研究指出,丝光化过程中纤维素I向II的转变经历了若干碱纤维素(Na-Cell)的变化,这些Na-Cell在溶液中稳定存在。在这个转化 ...
【技术保护点】
1.一种一步法硫酸水解制备纤维素II纳米晶方法,其特征在于:包括苯乙醇抽提生物质粉末、亚氯酸钠脱木素、氢氧化钾脱半纤维素和硫酸水解等工艺流程。
【技术特征摘要】
1.一种一步法硫酸水解制备纤维素II纳米晶方法,其特征在于:包括苯乙醇抽提生物质粉末、亚氯酸钠脱木素、氢氧化钾脱半纤维素和硫酸水解等工艺流程。2.根据权利要求1所述的一步法硫酸水解制备纤维素II纳米晶方法,其特征在于:所述苯乙醇抽提生物质粉末,包括下述步骤:生物质粉末过60~200目筛,甲苯乙醇溶液由甲苯和乙醇按照体积2:1V/V混合而成;用甲苯乙醇溶液萃取生物质粉末中的内含物,每小时循环4~5次,抽提20~24h后,将提取物在通风处放置,使残留的乙醇、甲苯挥发完全,然后在50~60℃温度下干燥至绝干,得到甲苯乙醇溶液萃取后的生物质纤维。3.根据权利要求1所述的一步法硫酸水解制备纤维素II纳米晶方法,其特征在于:所述亚氯酸钠脱木素,包括下述步骤:将甲苯乙醇溶液萃取后的生物质纤维加入到1.4wt%亚氯酸钠溶液中,用冰乙酸将混合液的pH调到3~4,然后迅速升温至68~72℃,在磁力搅拌转速为600~800rpm条件下反应5~6h,以除去生物质纤维中的木质素;再用去离子水将除去木质素的生物质纤维抽滤,冲洗至滤液pH恒定,然后在50~60℃温度下干燥至绝干,得到亚氯酸钠脱木质素后的生物质纤维。4.根据权利要求1所述的一步法硫酸水解制备纤维素II纳米晶方法,其特征在于:所述氢氧化钾脱半纤维素,包括下述步骤:将亚氯酸钠脱木质素后的生物质纤维加入到5wt%氢氧化钾溶液中,在磁力搅拌转速为600~800rpm条件下先在...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡传双,邢理达,古今,章伟伟,关丽涛,
申请(专利权)人:华南农业大学,
类型:发明
国别省市:广东,44
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