一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的制备方法技术

一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的制备方法，它涉及一种氧化石墨烯薄膜材料的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有氧化石墨烯薄膜的介电性能和导热性均差的问题。方法：一、制备氧化石墨烯；二、制备混合溶液；三、制备氮化硼悬浮液；四、制备氮化硼和石墨烯的混合溶液，真空抽滤，得到高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料。本发明专利技术制备的高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的介电常数为10～28；导热系数为9.7～12.9W/mK。本发明专利技术可获得一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料。

Preparation method of high thermal conductivity graphene oxide and boron nitride composite film material

A preparation method of high thermal conductivity graphene oxide and boron nitride composite film material relates to a preparation method of graphene oxide film material. The object of the present invention is to solve the problem of poor dielectric and thermal conductivity of existing graphene oxide films. Methods: Firstly, preparation of graphene oxide; secondly, preparation of mixed solution; thirdly, preparation of boron nitride suspension; fourthly, preparation of boron nitride and graphene mixed solution, vacuum filtration, high thermal conductivity graphene oxide and boron nitride composite film materials. The dielectric constant of the composite film material of high thermal conductivity graphene oxide and boron nitride prepared by the invention is 10-28, and the thermal conductivity is 9.7-12.9W/mK. The invention can obtain a high thermal conductivity graphene oxide and boron nitride composite film material.

【技术实现步骤摘要】
一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的制备方法
本专利技术涉及一种氧化石墨烯薄膜材料的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的碳质新材料。石墨烯因其具有极高的机械强度，优异的导电和导热性，以及丰富的来源(石墨)，近年来使国内外学者对石墨烯进行了大量科研工作。其中研究最为广泛的就是电学性能。石墨烯原子作用力非常强，在室温下，即使周围碳原子发生挤压，石墨烯中的电子受到干扰也很小，这些导致石墨烯是室温下导电最好的材料。虽然氧化石墨烯薄膜可以作为一种绝缘电介质，但是目前其的导热性能和介电性能不高，尤其是导热性能偏低，导热系数一般约为3W/mK～4W/mK，因此限制了氧化石墨烯薄膜的广泛应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有氧化石墨烯薄膜的介电性能和导热性均差的问题，而提供一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的制备方法。一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的制备方法，是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨烯：①、将天然石墨和高锰酸钾加入到质量分数为98％的硫酸中，再在冰浴和搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌1h～2h，得到混合物A；步骤一①中所述的天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:5；步骤一①中所述的天然石墨的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g：60mL～100mL；②、将混合物A加热至35℃，再在温度为35℃下保温1h，再向混合物A中加入去离子水，再将加入去离子水的混合物升温至90℃～95℃，再在温度为90℃～95℃下保温30min～35min，得到混合物B；步骤一②中所述的混合物A与去离子水的体积比为1:1；③、将混合物B自然冷却至室温，再将质量分数为35％的H2O2溶液加入到混合物B中，室温下在搅拌速度为100r/min～300r/min下反应10min，得到氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液在3000r/min～3500r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在8000r/min～8500r/min的离心速度下再次进行离心分离，取离心分离后的沉淀物质，再在温度为-80℃下进行冷冻干燥20h～24h，得到氧化石墨烯粉末；步骤一①中所述的天然石墨的质量与步骤一③中所述的质量分数为35％的H2O2溶液的体积比为1g:(5mL～6mL)；二、制备混合溶液：①、将步骤一③得到的氧化石墨烯粉末溶解到水中，得到氧化石墨烯溶液；步骤二①中所述的氧化石墨烯溶液的浓度为5g/L～15g/L；②、将氧化石墨烯溶液在4000r/min～5000r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在9000r/min～10000r/min的离心速度下再次进行离心，得到下层沉淀，向离心后得到的下层沉淀中再次加入去离子水，再在搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～30min，得到尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液；步骤二②中所述的尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液的浓度为5g/L～8g/L，尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的尺寸为1μm～50μm；三、制备氮化硼悬浮液：①、将氮化硼粉末和氧化物加入到浓酸中，再在冰水浴和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～120min，得到混合物A；将混合物A加热至50℃，再在温度为50℃和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～180min，再冷却至室温，再向混合物A中以1mL/min的滴加速度滴入质量分数为85％的双氧水溶液，得到混合物B；在冰水浴下，向混合物B中加入去离子水，得到混合物C；再将混合物C在离心速度6000r/min～8000r/min下离心分离5min～15min，去除离心液，得到薄层氮化硼的前驱体；首先使用0.5mol/L的盐酸清洗薄层氮化硼的前驱体3次，再使用去离子水清洗薄层氮化硼的前驱体5次～8次，得到清洗后的薄层氮化硼的前驱体；步骤三①中所述的氮化硼粉末的质量与浓酸的体积比为(4g～8g):400mL；步骤三①中所述的氧化物的质量与浓酸的体积比为(20g～40g):400mL；步骤三①中所述的浓酸与质量分数为85％的双氧水溶液的体积比为400:(5～10)；步骤三①中所述的浓酸与去离子水的体积比为400:(300～400)；②、将清洗后的薄层氮化硼的前驱体在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到干燥后的薄层氮化硼的前驱体；将干燥后的薄层氮化硼的前驱体加入到有机溶剂中，再在超声功率为100W～500W下超声12h～24h，得到薄层氮化硼的前驱体溶液；在离心速度为3000r/min下对薄层氮化硼的前驱体溶液离心分离5min～10min，再取上层离心液，得到超薄层氮化硼溶液；将超薄层氮化硼溶液进行真空抽滤，再将抽滤后得到的固体物质在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到超薄层氮化硼粉末；步骤三②中所述的干燥后的薄层氮化硼的前驱体的质量与有机溶剂的体积比为(1g～3g):100mL；③、把超薄层氮化硼粉末溶解到去离子水中，得到浓度为5g/L～10g/L的超薄层氮化硼水溶液；将浓度为5g/L～10g/L的超薄层氮化硼水溶液在4000r/min～5000r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在9000r/min～10000r/min的离心速度下再次进行离心，得到下层沉淀，向下层沉淀中再次加入去离子水，再在搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～30min，得到尺寸分布均匀的氮化硼纳米片溶液；步骤三③中所述的尺寸分布均匀的氮化硼纳米片溶液的浓度为3g/L～8g/L，尺寸分布均匀的氮化硼纳米片溶液中氮化硼纳米片的尺寸为0.5μm～5μm；四、①、将尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液和尺寸分布均匀的氮化硼纳米片溶液混合，再在室温和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌反应1h～2h，再在超声功率为500W～1000W下超声90min～180min，得到氮化硼和石墨烯的混合溶液；步骤四①中所述的尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液与尺寸分布均匀的氮化硼纳米片溶液的体积比为(1～2):(1～2)；②、将氮化硼和石墨烯的混合溶液加入到固定好滤纸的布氏漏斗中，再在室温下利用真空抽滤装置抽滤，在真空度为0.1MPa～0.5MPa下抽滤10h～20h，再在室温下自然晾干，得到高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料。本专利技术的原理：本专利技术将氮化硼纳米片加入到氧化石墨烯溶液中，再利用真空抽滤制得高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料，提高了复合薄膜的介电性能，利用氮化硼提高其导热性能，解决了现有无机薄膜的介电性能与导热性能难于同时提升的难题。本专利技术的优点：一、本专利技术将氮化硼和石墨烯的混合溶液变成薄膜形态，同时提高了介电常数与导热系数，本专利技术制备的高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料可应用于常规电容器的电荷储存领域；二、本专利技术制备的高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的介电常数为10～28；导热系数为9.7～12.9W/mK。本专利技术可获得一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料。附图说明图1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的制备方法，其特征在于一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨烯：①、将天然石墨和高锰酸钾加入到质量分数为98％的硫酸中，再在冰浴和搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌1h～2h，得到混合物A；步骤一①中所述的天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:5；步骤一①中所述的天然石墨的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g：60mL～100mL；②、将混合物A加热至35℃，再在温度为35℃下保温1h，再向混合物A中加入去离子水，再将加入去离子水的混合物升温至90℃～95℃，再在温度为90℃～95℃下保温30min～35min，得到混合物B；步骤一②中所述的混合物A与去离子水的体积比为1:1；③、将混合物B自然冷却至室温，再将质量分数为35％的H2O2溶液加入到混合物B中，室温下在搅拌速度为100r/min～300r/min下反应10min，得到氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液在3000r/min～3500r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在8000r/min～8500r/min的离心速度下再次进行离心分离，取离心分离后的沉淀物质，再在温度为‑80℃下进行冷冻干燥20h～24h，得到氧化石墨烯粉末；步骤一①中所述的天然石墨的质量与步骤一③中所述的质量分数为35％的H2O2溶液的体积比为1g:(5mL～6mL)；二、制备混合溶液：①、将步骤一③得到的氧化石墨烯粉末溶解到水中，得到氧化石墨烯溶液；步骤二①中所述的氧化石墨烯溶液的浓度为5g/L～15g/L；②、将氧化石墨烯溶液在4000r/min～5000r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在9000r/min～10000r/min的离心速度下再次进行离心，得到下层沉淀，向离心后得到的下层沉淀中再次加入去离子水，再在搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～30min，得到尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液；步骤二②中所述的尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液的浓度为5g/L～8g/L，尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的尺寸为1μm～50μm；三、制备氮化硼悬浮液：①、将氮化硼粉末和氧化物加入到浓酸中，再在冰水浴和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～120min，得到混合物A；将混合物A加热至50℃，再在温度为50℃和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～180min，再冷却至室温，再向混合物A中以1mL/min的滴加速度滴入质量分数为85％的双氧水溶液，得到混合物B；在冰水浴下，向混合物B中加入去离子水，得到混合物C；再将混合物C在离心速度6000r/min～8000r/min下离心分离5min～15min，去除离心液，得到薄层氮化硼的前驱体；首先使用0.5mol/L的盐酸清洗薄层氮化硼的前驱体3次，再使用去离子水清洗薄层氮化硼的前驱体5次～8次，得到清洗后的薄层氮化硼的前驱体；步骤三①中所述的氮化硼粉末的质量与浓酸的体积比为(4g～8g):400mL；步骤三①中所述的氧化物的质量与浓酸的体积比为(20g～40g):400mL；步骤三①中所述的浓酸与质量分数为85％的双氧水溶液的体积比为400:(5～10)；步骤三①中所述的浓酸与去离子水的体积比为400:(300～400)；②、将清洗后的薄层氮化硼的前驱体在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到干燥后的薄层氮化硼的前驱体；将干燥后的薄层氮化硼的前驱体加入到有机溶剂中，再在超声功率为100W～500W下超声12h～24h，得到薄层氮化硼的前驱体溶液；在离心速度为3000r/min下对薄层氮化硼的前驱体溶液离心分离5min～10min，再取上层离心液，得到超薄层氮化硼溶液；将超薄层氮化硼溶液进行真空抽滤，再将抽滤后得到的固体物质在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到超薄层氮化硼粉末；步骤三②中所述的干燥后的薄层氮化硼的前驱体的质量与有机溶剂的体积比为(1g～3g):100mL；③、把超薄层氮化硼粉末溶解到去离子水中，得到浓度为5g/L～10g/L的超薄层氮化硼水溶液；将浓度为5g/L～10g/L的超薄层氮化硼水溶液在4000r/min～5000r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在9000r/min～10000r/min的离心速度下再次进行离心，得到下层沉淀，向下层沉淀中再次加入去离子水，再在搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～30min，得到尺寸分布均匀的氮化硼纳米片...

【技术特征摘要】
1.一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的制备方法，其特征在于一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨烯：①、将天然石墨和高锰酸钾加入到质量分数为98％的硫酸中，再在冰浴和搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌1h～2h，得到混合物A；步骤一①中所述的天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:5；步骤一①中所述的天然石墨的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g：60mL～100mL；②、将混合物A加热至35℃，再在温度为35℃下保温1h，再向混合物A中加入去离子水，再将加入去离子水的混合物升温至90℃～95℃，再在温度为90℃～95℃下保温30min～35min，得到混合物B；步骤一②中所述的混合物A与去离子水的体积比为1:1；③、将混合物B自然冷却至室温，再将质量分数为35％的H2O2溶液加入到混合物B中，室温下在搅拌速度为100r/min～300r/min下反应10min，得到氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液在3000r/min～3500r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在8000r/min～8500r/min的离心速度下再次进行离心分离，取离心分离后的沉淀物质，再在温度为-80℃下进行冷冻干燥20h～24h，得到氧化石墨烯粉末；步骤一①中所述的天然石墨的质量与步骤一③中所述的质量分数为35％的H2O2溶液的体积比为1g:(5mL～6mL)；二、制备混合溶液：①、将步骤一③得到的氧化石墨烯粉末溶解到水中，得到氧化石墨烯溶液；步骤二①中所述的氧化石墨烯溶液的浓度为5g/L～15g/L；②、将氧化石墨烯溶液在4000r/min～5000r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在9000r/min～10000r/min的离心速度下再次进行离心，得到下层沉淀，向离心后得到的下层沉淀中再次加入去离子水，再在搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～30min，得到尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液；步骤二②中所述的尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液的浓度为5g/L～8g/L，尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的尺寸为1μm～50μm；三、制备氮化硼悬浮液：①、将氮化硼粉末和氧化物加入到浓酸中，再在冰水浴和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～120min，得到混合物A；将混合物A加热至50℃，再在温度为50℃和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～180min，再冷却至室温，再向混合物A中以1mL/min的滴加速度滴入质量分数为85％的双氧水溶液，得到混合物B；在冰水浴下，向混合物B中加入去离子水，得到混合物C；再将混合物C在离心速度6000r/min～8000r/min下离心分离5min～15min，去除离心液，得到薄层氮化硼的前驱体；首先使用0.5mol/L的盐酸清洗薄层氮化硼的前驱体3次，再使用去离子水清洗薄层氮化硼的前驱体5次～8次，得到清洗后的薄层氮化硼的前驱体；步骤三①中所述的氮化硼粉末的质量与浓酸的体积比为(4g～8g):400mL；步骤三①中所述的氧化物的质量与浓酸的体积比为(20g～40g):400mL；步骤三①中所述的浓酸与质量分数为85％的双氧水溶液的体积比为400:(5～10)；步骤三①中所述的浓酸与去离子水的体积比为400:(300～400)；②、将清洗后的薄层氮化硼的前驱体在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到干燥后的薄层氮化硼的前驱体；将干燥后的薄层氮化硼的前驱体加入到有机溶剂中，再在超声功率为100W～500W下超声12h～24h，得到薄层氮化硼的前驱体溶液；在离心速度为3000r/min下对薄层氮化硼的前驱体溶液离心分离5min～10min，再取上层离心液，得到超薄层氮化硼溶液；将超薄层氮化硼溶液进行真空抽滤，再将抽滤后得到的固体物质在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到超薄层氮化硼粉末；步骤三②中所述的干燥后的薄层氮化硼的前驱体的质量与有机溶剂的体积比为(1g～3g):100mL；③、把超薄层氮化硼粉末溶解到去离子水中，得到浓度为5g/L～10g/L的超薄层氮化硼水溶液；将浓度为5g/L～10g/L的超薄层氮化硼水溶液在4000r/min～5000r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在9000r/min～10000r/min的离心速度下再次进行离心，得到下层沉淀，向下层沉淀中再次加入去离子水，再在搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～30min，得到尺寸分布均匀的氮化硼纳米片溶液；步骤三③中所述的尺寸分布均匀的氮化硼纳米片溶液的浓度为3g/L～8g/L，尺寸分布均匀的氮化硼纳米片溶液中氮化硼纳米片的尺寸为0.5μm～5μm；四、①、将尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液和尺寸分布均匀的氮化硼纳米片溶液混合，再在室温和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌反应1h～2h，再在超声功率为500W～1000W下超声90min～180min，得到氮...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓旭，岳东，晁栋梁，李彦鹏，王影，闫凯，朱波，
申请(专利权)人：黑龙江科技大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23