一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末的制备工艺制造技术

本发明专利技术提供一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末的制备工艺，包括以下步骤：将Sb和Cu加入到熔炼炉中完全熔解后，加入Sn继续搅拌，然后加入石墨烯盐酸溶液，升温搅拌均匀后，加入Pb、Zn和Al高速搅拌，得到锡基合金液；将锡基合金液加入形状记忆合金颗粒，反复熔融处理，得到锡基形状记忆合金液；在保护气体的氛围下，将锡基形状记忆合金液经过导流嘴向下流出，通过超高压喷嘴由高压气流和超声波的作用将金属液体雾化破碎成大量细小的液滴，液滴在旋转飞行中冷却凝固，得到锡基形状记忆合金颗粒；将锡基形状记忆合金颗粒经筛分处理，得到用于一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末。

Preparation technology of tin based shape memory alloy powder for 3D printing

The invention provides a preparation process of tin-based shape memory alloy powder for 3D printing, which includes the following steps: adding Sb and Cu into the smelting furnace after complete melting, adding Sn to continue stirring, then adding graphene hydrochloric acid solution, heating and stirring uniformly, adding Pb, Zn and Al to stir at high speed to obtain tin-based alloy liquid; Tin-based shape memory alloy (SMA) liquid is obtained by adding SMA particles and melting them repeatedly. In the atmosphere of protective gas, the SMA liquid is flowed downward through the diversion nozzle, and the metal liquid is atomized and broken into a large number of fine particles by the action of high-pressure gas flow and ultrasound through the ultra-high-pressure nozzle. Tin-based shape memory alloy particles are obtained by cooling and solidifying the droplets in rotating flight. Tin-based shape memory alloy powder for 3D printing is obtained by sieving the tin-based shape memory alloy particles.

【技术实现步骤摘要】
一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末的制备工艺
本专利技术属于锡基合金粉末材料
，具体涉及一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末的制备工艺。
技术介绍
3D打印技术是以计算机模型，通过软件分层离散和数控成型系统，利用激光束、热熔喷嘴等方式将金属粉末等特殊材料进行逐层堆积黏结，最终叠加成型，制造出实体产品，但目前国内用于3D打印的金属粉末的制备难度大、产量小、产品性能低。金属粉末的制备方法分为还原法、电解法、羰基分解法、研磨法和雾化法等，其中，雾化法是指通过离心、超声、真空、二流雾化等方法使金属熔液粉碎成尺寸小于150μm左右的颗粒。气雾化法是利用高速气流将液态金属流破碎成小液滴并凝固成粉末的过程，但是气雾化法对金属熔体的破碎效率低，粉末的雾化效率低。中国专利CN105817635A公开的具有生物相容性的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末及其制备方法，将钽、钼、碳、镍、铁、硅、硼、锰和钴金属原料在1500-1600℃下真空熔炼、打渣得到金属熔炼，将金属熔浆金气流压力为2-2.5MPa，脉冲频率为80-100KHz，流速不大于640m/s的超声气流进行超声雾化处理后，经冷凝得到合金颗粒，最后将合金颗粒在250-350MPa的条件下静压处理10-15h，筛选得到粒径为15-45μm的钴钽钼合金医用3D打印金属粉末，该方法采用超声雾化工艺避免合金熔炼过程中硼和硅烧损，且获得的金属粉末的球形和流动性可满足3D打印的使用要求。但目前市面上制备的3D打印的金属粉末主要包括镍基高温合金、钛基合金、不锈钢、钴铬合金等，但用于3D打印的基于巴氏合金粉末方面的研究报道并不多见。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末的制备工艺，将锡基巴氏合金中加入石墨烯改性处理后与形状记忆合金颗粒混合制备得到锡基形状记忆合金液，然后经超高压气流和超声波的作用下破碎，然后经离心冷却凝固和筛分后制备得到用于一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末。本专利技术制备的用于一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末与传统的锡基巴氏合金粉末相比球形更规整，粒径更均匀，耐热和机械性能增强，且具有一定的形状记忆性能，有利于提高打印的3D材料的综合功能性。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末的制备工艺，包括以下步骤：(1)将Sb和Cu加入到熔炼炉中在1100-1200℃下完全熔解后，加入Sn降温至850-950℃继续搅拌，然后加入石墨烯盐酸溶液，升温至1000-1200℃，搅拌均匀后，加入Pb、Zn和Al降温至900-950℃，高速搅拌，得到锡基合金液；(2)将步骤(1)制备的锡基合金液加入形状记忆合金颗粒，反复熔融处理，得到锡基形状记忆合金液；(3)在保护气体的氛围下，将步骤(2)制备的锡基形状记忆合金液经过导流嘴向下流出，通过超高压喷嘴由高压气流和超声波的作用将金属液体雾化破碎成大量细小的液滴，液滴在旋转飞行中冷却凝固，得到锡基形状记忆合金颗粒；(4)将步骤(3)制备的锡基形状记忆合金颗粒经筛分处理，得到用于一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，锡基合金液中的组分含量分别为Sb10-12％，Cu5.5-6.5％，Pb9-11％，Zn0.01-0.05％，Al0.005-0.01％，石墨烯0.1-2％，Sn余量。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，高速搅拌的转速为2000-5000r/min。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，锡基合金液和形状记忆合金颗粒的质量比为1:0.01-0.1。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，反复熔融处理的工艺为：先升温到900-1000℃，搅拌5-10min，再升温至1500-1600℃，搅拌10-20min，然后降温至1200-1350℃，保温15-20min，再升温至1000-1050℃，保温。作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，超高压喷嘴的压力为3-4MPa。作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，超声波的频率为25-50kHz。作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，旋转飞行的转速为300-800r/min。作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，冷却凝固的时间为1-10min。作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，用于一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末的粒径为25-50μm。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术用于一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末的制备工艺，是针对现有的巴氏合金的熔点较低，在工作过程中会产生明显的蠕变现象，导致巴氏合金的强度、塑性及抗弹性变形能力下降的问题，通过将石墨烯盐酸溶液在锡基巴氏合金的制备过程中加入，在氯化氢去除巴氏合金杂质的过程中，促使石墨烯均匀的分散于巴氏合金液中，石墨烯以量子点或者二维片层的结构分散其中，有利于巴氏合金中形成网状加点状的网络结构，提高巴氏合金的耐热性能、强度、塑性和抗弹性变形能力。然后将石墨烯改性的巴氏合金与形状记忆合金颗粒混合制备得到锡基形状记忆合金液，然后经超高压气流和超声波的作用下破碎，将超高压气流和超声波协同处理，有利于将液体进一步细化，并减小粒径的分布范围，提高颗粒粒径的均匀性，再经离心冷却凝固和筛分后制备得到用于一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末。(2)本专利技术制备的用于一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末与传统的锡基巴氏合金粉末相比球形更规整，粒径更均匀，耐热和机械性能增强，且具有一定的形状记忆性能，有利于提高打印的3D材料的综合功能性。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1：(1)将Sb和Cu加入到熔炼炉中在1100℃下完全熔解后，加入Sn降温至850℃继续搅拌，然后加入石墨烯盐酸溶液，升温至1000℃，搅拌均匀后，加入Pb、Zn和Al降温至900℃，以2000r/min的速率高速搅拌均匀，得到锡基合金液，其中，锡基合金液中的组分含量分别为Sb10％，Cu5.5％，Pb9％，Zn0.01％，Al0.005％，石墨烯0.1％，Sn余量。(2)按照锡基合金液和形状记忆合金颗粒的质量比为1:0.01，将锡基合金液加入形状记忆合金颗粒，先升温到900℃，搅拌5min，再升温至1500℃，搅拌10min，然后降温至1200℃，保温15min，再升温至1000℃保温，得到锡基形状记忆合金液。(3)在保护气体的氛围下，将锡基形状记忆合金液经过导流嘴向下流出，在3MPa的超高压力和25kHz的超声波频率下，将金属液体雾化破碎成大量细小的液滴，液滴以300r/min的速率旋转飞行中冷却凝固1min，得到锡基形状记忆合金颗粒。(4)将锡基形状记忆合金颗粒经筛分处理，得到粒径为25-50μm的用于一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末。实施例2：(1)将Sb和Cu加入到熔炼炉中在1200℃下完全熔解后，加入Sn降温至950℃继续搅拌，然后加入石墨烯盐酸溶液，升温至1200℃，搅拌均匀后，加入Pb、Zn和Al降温至950℃，以5000r/min的速率高速搅拌均匀，得到锡基合金液，其中，锡基合金液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将Sb和Cu加入到熔炼炉中在1100‑1200℃下完全熔解后，加入Sn降温至850‑950℃继续搅拌，然后加入石墨烯盐酸溶液，升温至1000‑1200℃，搅拌均匀后，加入Pb、Zn和Al降温至900‑950℃，高速搅拌，得到锡基合金液；(2)将步骤(1)制备的锡基合金液加入形状记忆合金颗粒，反复熔融处理，得到锡基形状记忆合金液；(3)在保护气体的氛围下，将步骤(2)制备的锡基形状记忆合金液经过导流嘴向下流出，通过超高压喷嘴由高压气流和超声波的作用将金属液体雾化破碎成大量细小的液滴，液滴在旋转飞行中冷却凝固，得到锡基形状记忆合金颗粒；(4)将步骤(3)制备的锡基形状记忆合金颗粒经筛分处理，得到用于一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末。

【技术特征摘要】
1.一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将Sb和Cu加入到熔炼炉中在1100-1200℃下完全熔解后，加入Sn降温至850-950℃继续搅拌，然后加入石墨烯盐酸溶液，升温至1000-1200℃，搅拌均匀后，加入Pb、Zn和Al降温至900-950℃，高速搅拌，得到锡基合金液；(2)将步骤(1)制备的锡基合金液加入形状记忆合金颗粒，反复熔融处理，得到锡基形状记忆合金液；(3)在保护气体的氛围下，将步骤(2)制备的锡基形状记忆合金液经过导流嘴向下流出，通过超高压喷嘴由高压气流和超声波的作用将金属液体雾化破碎成大量细小的液滴，液滴在旋转飞行中冷却凝固，得到锡基形状记忆合金颗粒；(4)将步骤(3)制备的锡基形状记忆合金颗粒经筛分处理，得到用于一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末。2.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，锡基合金液中的组分含量分别为Sb10-12％，Cu5.5-6.5％，Pb9-11％，Zn0.01-0.05％，Al0.005-0.01％，石墨烯0.1-2％，Sn余量。3.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的锡基形状记忆合金粉末的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，高速搅拌的转速为2000-5000r/min。4.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：董永梅，
申请(专利权)人：东莞市佳乾新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44