一种新精神活性物质pFPP的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种新精神活性物质pFPP的检测方法。本发明专利技术所提供的精确、高效的测定生物样品中pFPP的方法包括气质联用、气相色谱、液相色谱、液质联用等定性定量分析方法；所涉及的生物样品可为血液、尿液、唾液和毛发中至少一种。由于生物样品的干扰因素众多，因此检材的前处理过程非常重要。本发明专利技术经过大量的实验，通过固相萃取过程，有效将生物样品中的pFPP充分提取出来，并实现高效的定性定量分析。各分析方法的灵敏度高、线性范围广。检测器成本低，有利于自动化的分析操作。

Detection method of a new psychoactive substance pFPP

The invention discloses a detection method for a new psychoactive substance pFPP. The method for accurate and efficient determination of pFPP in biological samples provided by the invention includes qualitative and quantitative analysis methods such as gas chromatography, gas chromatography, liquid chromatography and liquid chromatography-mass spectrometry; the biological samples concerned may be at least one of the blood, urine, saliva and hair. Because the interference factors of biological samples are numerous, the pre-processing of samples is very important. Through a lot of experiments, the pFPP in biological samples can be effectively extracted by solid phase extraction process, and the qualitative and quantitative analysis can be realized efficiently. The analytical methods have high sensitivity and wide linear range. The low cost of the detector is conducive to automated analysis operation.

【技术实现步骤摘要】
一种新精神活性物质pFPP的检测方法
本专利技术涉及一种新精神活性物质pFPP的检测方法，属于刑侦毒品检测领域。
技术介绍
pFPP(1-4-氟苯基哌嗪)属于哌嗪类新精神活性物质，分子式为C10H13FN2，分子量为180.22g/mol。它有温和的致幻作用以及产生欣快感。它最初是1982年做为抗组胺药尼普拉嗪的代谢物被发现，再次被发现是2003年做为潜在的娱乐药物，在新西兰做为“俱乐部药物”的一种成分，使用的商品名为"TheBigGrin","Mashed"和"ExtremeBeans"。随后它做为黑市场“摇头丸”的一种成分遍布世界各地。其结构式如式(1)所示。通过查阅国内外大量文献，已报道的pFPP分析方法包括颜色反应、微晶实验、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳以及傅里叶红外等。但已有分析方法多侧重于定性分析。同时由于在实际侦查过程中，需要的检测对象多为生物样品，如血液、尿液等，生物样品具有基质复杂、干扰多、难净化的特点，为实际检测工作带来极大困扰。因此目前急需一种针对生物样品中pFPP的精确、高效检测方法，以满足不同需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种精确、高效的测定生物样品中pFPP的方法，包括气质联用、气相色谱、液相色谱、液质联用等定性定量分析方法。本专利技术所涉及的生物样品可为血液、尿液、唾液和毛发中至少一种。本专利技术首先提供生物样品中pFPP的气质联用检测方法，包括如下步骤：(1)提取生物样品得到提取液；(2)将所述提取液进行所述气质联用检测，若保留时间为10.59～10.79min出现的吸收峰的所对应的碎片离子的m/z为137.9和180.1，在判定所述生物样品中含有pFPP。所述气质联用的检测条件如下：气相色谱条件：载气为氦气；色谱柱为DB-5MS或HP-5MS；升温程序为：起始温度为70℃，以10℃/min的速率升至300℃，保持7min；质谱条件：电压扫描范围为50～450M/z。上述的气质联用检测方法中，采用固相萃取提取所述生物样品；所述固相萃取的条件如下：OasisHLB固相萃取柱，规格可为60mg、3mL；首先采用体积比为1:1:1的甲醇、去离子水和乙酸铵(10mM，pH＝9.5)预处理，如均为2mL；上样；用(1mL)去离子水清洗，然后真空干燥；再用(1mL)甲醇洗脱，氮吹至干，用甲醇复溶。本专利技术上述气质联用检测方法的分析时间控制在30min以内，各物质之间的分离度在2以上，定性检测限为2μg/mL。本专利技术提供的生物样品中pFPP的气相色谱检测方法，包括如下步骤：(1)提取生物样品得到提取液；(2)配制至少5种不同浓度的pFPP标准溶液，将所述标准溶液进行气相色谱检测，得到所述pFPP所对应的吸收峰的峰面积，以所述标准溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，制作标准曲线；(3)将所述提取液进行气相色谱检测，得到pFPP所对应的吸收峰的峰面积，根据所述标准曲线，即得到提取液中pFPP的浓度；所述气相色谱的检测条件如下：载气为氮气；色谱柱为DB-5或HP-5；柱流量为1.0mL/min；升温程序为：起始温度为100℃，以18℃/min的速率升至140℃，保持5min；然后以50℃/min的速率升至280℃，保持3min。上述的气相色谱检测方法中，所述提取液的制备方法与上述气质联用检测方法中基本相同；其中，上述的气相色谱液检测方法中提取液的制备方法与上述气质联用检测方法中基本相同；所述标准溶液的浓度可为0.001～1.0mg/mL。本专利技术提供的生物样品中pFPP的液相色谱检测方法，包括如下步骤：(1)提取生物样品得到提取液；(2)配制至少5种不同浓度的pFPP标准溶液，将所述标准溶液进行液相色谱检测，得到所述pFPP所对应的吸收峰的峰面积，以所述标准溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，制作标准曲线；(3)将所述提取液进行所述液相色谱检测，得到所述pFPP所对应的吸收峰的峰面积，根据所述标准曲线，即得到所述提取液中所述pFPP的浓度；所述液相色谱的检测条件如下：色谱柱为C18色谱柱，如300SB-C18；柱温为35℃；检测波长为202nm；流动相A为pH值为7的浓度为10mM的甲酸铵水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱，流速为1.0mL/min。上述的液相色谱检测方法中提取液的制备方法与上述气质联用检测方法中基本相同；所述标准溶液的浓度可为5～1000μg/mL；所述梯度洗脱的条件如下：0～5min，所述流动相B的体积比由5％到60％；5～10min，所述流动相B的体积比由60％到40％；10～12min，所述流动相B的体积比由40％到95％。本专利技术提供的生物样品中pFPP的液相色谱-质谱联用检测方法，包括如下步骤：(1)提取生物样品得到提取液；(2)配制至少5种不同浓度的pFPP标准溶液，将所述标准溶液进行液相色谱-质谱联用检测，得到离子对为181.0-75.1所对应的吸收峰的峰面积，以所述标准溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，制作标准曲线；(3)将所述提取液进行所述液相色谱-质谱联用检测，得到离子对为181.0-75.1所对应的吸收峰的峰面积，根据所述标准曲线，即得到所述提取液中所述pFPP的浓度；所述液相色谱-质谱联用的检测条件如下：液相色谱条件：色谱柱为反相C18色谱柱；柱温为35℃；流动相A为体积浓度为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱，流速为0.5mL/min；质谱条件为：毛细管出口电压为90V；子离子137.9的碰撞电压为20V，子离子75.1的碰撞电压为65V；离子源参数为：干燥气温度为350℃，干燥气流量为10L/min，雾化气压力为30psi。上述的液相色谱-质谱联用检测方法中，所述提取液的制备方法与上述气质联用检测方法中基本相同；所述标准溶液的浓度为1～10000ng/mL；所述梯度洗脱的条件如下：0～8min，所述流动相B的体积比由5％调整为40％；8～8.01min，所述流动相B的体积比由40％调整为5％。本专利技术检测方法具有以下优点：(1)由于生物样品的干扰因素众多，因此检材的前处理过程非常重要。本专利技术经过大量的实验，通过固相萃取过程，有效将生物样品中的pFPP充分提取出来，并实现高效的定性定量分析。(2)各分析方法的灵敏度高、线性范围广。(3)检测器成本低，有利于自动化的分析操作。附图说明图1为本专利技术实施例1中pFPP的气质联用色谱图。图2为本专利技术实施例2中pFPP的气相色谱图。图3为本专利技术实施例3中pFPP的液相色谱图。图4为本专利技术实施例4中pFPP的液质联用图谱。具体实施方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1、气质联用检测尿样中的pFPP(1)样品溶液的制备使用OasisHLB固相萃取柱(60mg，3mL)，首先用2mL甲醇、2mL去离子水和2mL乙酸铵(10mM，pH＝9.5)预处理。上样，固相萃取柱用1mL去离子水清洗，然后真空干燥。用1mL甲醇洗脱，氮吹至干，用甲醇复溶至400μL，过滤离心，装进样小瓶。(2)检测条件的设置气相色谱条件的设定过程为：载气为氦气；色谱柱为DB-5MS或HP-5MS；升温程序为：起本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生物样品中pFPP的气质联用检测方法，包括如下步骤：(1)提取生物样品得到提取液；(2)将所述提取液进行所述气质联用检测，若保留时间为10.59～10.79min出现的吸收峰的所对应的碎片离子的m/z为137.9和180.1，在判定所述生物样品中含有pFPP；所述气质联用的检测条件如下：气相色谱条件：载气为氦气；色谱柱为DB‑5MS或HP‑5MS；升温程序为：起始温度为70℃，以10℃/min的速率升至300℃，保持7min；质谱条件：电压扫描范围为50～450M/z。

【技术特征摘要】
1.一种生物样品中pFPP的气质联用检测方法，包括如下步骤：(1)提取生物样品得到提取液；(2)将所述提取液进行所述气质联用检测，若保留时间为10.59～10.79min出现的吸收峰的所对应的碎片离子的m/z为137.9和180.1，在判定所述生物样品中含有pFPP；所述气质联用的检测条件如下：气相色谱条件：载气为氦气；色谱柱为DB-5MS或HP-5MS；升温程序为：起始温度为70℃，以10℃/min的速率升至300℃，保持7min；质谱条件：电压扫描范围为50～450M/z。2.根据权利要求1所述的气质联用检测方法，其特征在于：所述生物样品为血浆、血清、尿液、唾液和毛发中至少一种；采用固相萃取提取所述生物样品。3.一种生物样品中pFPP的气相色谱检测方法，包括如下步骤：(1)提取生物样品得到提取液；(2)配制至少5种不同浓度的pFPP标准溶液，将所述标准溶液进行气相色谱检测，得到所述pFPP所对应的吸收峰的峰面积，以所述标准溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，制作标准曲线；(3)将所述提取液进行所述气相色谱检测，得到所述pFPP所对应的吸收峰的峰面积，根据所述标准曲线，即得到所述提取液中所述pFPP的浓度；所述气相色谱的检测条件如下：载气为氮气；色谱柱为DB-5或HP-5；柱流量为1.0mL/min；升温程序为：起始温度为100℃，以18℃/min的速率升至140℃，保持5min；然后以50℃/min的速率升至280℃，保持3min。4.根据权利要求3所述的气相色谱检测方法，其特征在于：所述生物样品为血浆、血清、尿液、唾液和毛发中至少一种；采用固相萃取提取所述生物样品；所述标准溶液的浓度为0.001～1.0mg/mL。5.一种生物样品中pFPP的液相色谱检测方法，包括如下步骤：(1)提取生物样品得到提取液；(2)配制至少5种不同浓度的pFPP标准溶液，将所述标准溶液进行液相色谱检测，得到所述pFPP所对应的吸收峰的峰面积，以所述标准溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，制作标准曲线；(3)将所述提取液进行所述液相色谱检测，得到所述pFPP所对应的吸收峰的峰面积，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵阳，常颖，高利生，郑珲，张春水，翟晚枫，李彭，赵彦彪，郑晓雨，杨虹贤，刘克林，钱振华，
申请(专利权)人：公安部物证鉴定中心，
类型：发明
国别省市：北京,11