金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法技术

本发明专利技术适用于半导体技术领域，提供了一种金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，该方法包括：将金刚石样品进行抛光处理；将抛光处理后的金刚石样品进行氢等离子体处理。本发明专利技术通过对金刚石样品抛光处理，使金刚石样品表面平整，通过对金刚石样品进行氢等离子体处理，能够降低金刚石表面残余应力，并能形成稳定的导电性氢终端，从而制备出表面平整、残余应力低、导电性良好的金刚石电子背散射衍射分析样品，能够满足电子背散射衍射分析的需求。

Preparation of samples for diamond electron backscatter diffraction analysis

The invention is applicable to the field of semiconductor technology, and provides a preparation method of diamond sample for electron backscatter diffraction analysis. The method comprises polishing the diamond sample and hydrogen plasma treatment of the polished diamond sample. By polishing the diamond sample, the surface of the diamond sample is smoothed. By hydrogen plasma treatment of the diamond sample, the residual stress on the diamond surface can be reduced, and a stable conductive hydrogen terminal can be formed, thus the diamond electricity with smooth surface, low residual stress and good conductivity can be prepared. The backscatter diffraction analysis of samples can meet the needs of electron backscatter diffraction analysis.

【技术实现步骤摘要】
金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法
本专利技术属于半导体
，尤其涉及一种金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法。
技术介绍
金刚石晶粒取向分析对金刚石制备工艺的改进有重大的指导意义。电子背散射衍射(ElectronBackscatteredDiffraction，EBSD)技术可应用于各种极具挑战性的材料形貌、元素组成和分布测试、结构和取向分析，EBSD在金刚石晶粒取向分析方面也被广泛应用。EBSD分析的样品要求表面平整、无残余应力、导电性良好。目前，通过机械抛光方法使金刚石表面平整化，通过在金刚石表面喷金或喷碳的方法提升金刚石表面的导电性。但是，金刚石在机械抛光过程中会导致大量的残余应力，严重影响ESBD分析中金刚石菊池花样的质量。并且，喷金或喷碳的量难以把控，喷金或喷碳的量太少，会导致金刚石表面导电性不好，成像效果不佳，喷金或喷碳的量太多，会严重影响ESBD分析中金刚石菊池花样的质量。因此，现有的金刚石样品难以满足ESBD分析的需求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术实施例提供了金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，以解决现有技术中金刚石样品难以满足ESBD分析的需求的问题。本专利技术实施例提供了一种金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，包括：将金刚石样品进行抛光处理；将抛光处理后的金刚石样品进行氢等离子体处理。在第一种实现方式中，还包括：将氢等离子处理后的金刚石样品进行高温退火处理。结合第一种实现方式，在第二种实现方式中，所述将氢等离子处理后的金刚石样品进行高温退火处理，包括：以5℃/s至10℃/s的升温速率将氢等离子处理后的金刚石样品的温度升高至850摄氏度至900摄氏度；在5分钟至10分钟内，将所述金刚石样品的温度维持在850摄氏度至900摄氏度；以5℃/s至10℃/s的降温速率将所述金刚石样品进行降温处理。在第三种实现方式中，所述将金刚石样品进行抛光处理，包括：将金刚石样品进行机械抛光处理；将机械抛光处理后的金刚石样品进行第一清洗处理；将第一清洗处理后的金刚石样品进行化学机械抛光处理。结合第三种实现方式，在第四种实现方式中，所述化学机械抛光处理中使用的化学抛光剂为氢氧化钾、硝酸钾或氧化硅胶体溶液。结合第三种实现方式，在第五种实现方式中，所述将机械抛光处理后的金刚石样品进行第一清洗处理，包括：将机械抛光处理后的金刚石样品在强酸溶液中清洗；将在强酸溶液中清洗后的金刚石样品依次在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗。在第六种实现方式中，所述将抛光处理后的金刚石样品进行氢等离子体处理之前，还包括：将抛光处理后的金刚石样品进行第二清洗处理。结合第六种实现方式，在第七种实现方式中，所述将抛光处理后的金刚石样品进行第二清洗处理，包括：将抛光处理后的金刚石样品在强酸溶液中清洗；将在强酸溶液中清洗后的金刚石样品依次在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗。在第八种实现方式中，所述氢等立体处理的等离子体功率为3千瓦至5千瓦；所述氢等离子处理中金刚石样品的温度为700摄氏度至900摄氏度；所述氢等离子体处理的时间为1分钟至5分钟。结合第五种或第七种实现方式，在第九种实现方式中，所述强酸溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，浓硫酸与浓硝酸的体积比为6:1至8:1；在所述强酸溶液中清洗的温度为150摄氏度至250摄氏度，清洗时间为10分钟至30分钟。本专利技术实施例与现有技术相比存在的有益效果是：本专利技术实施例通过对金刚石样品抛光处理，使金刚石样品表面平整，通过对金刚石样品进行氢等离子体处理，能够降低金刚石表面残余应力，并能形成稳定的导电性氢终端，从而制备出表面平整、残余应力低、导电性良好的金刚石电子背散射衍射分析样品，能够满足电子背散射衍射分析的需求。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例一提供的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法的实现流程示意图；图2是本专利技术另一实施例提供的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法中步骤S101的实现流程示意图；图3是本专利技术另一实施例提供的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法的实现流程示意图。具体实施方式以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本专利技术实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本专利技术。为了说明本专利技术所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。请参考图1，图1是本专利技术一实施例提供的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法的实现流程示意图，该方法包括以下步骤：步骤S101，将金刚石样品进行抛光处理。在本专利技术实施例中，对金刚石样品进行机械抛光处理和/或化学机械抛光处理。抛光处理能够使金刚石样品表面平整。步骤S102，将抛光处理后的金刚石样品进行氢等离子体处理。在本专利技术实施例中，使用微波氢等离体子处理工艺处理金刚石样品。本专利技术实施例通过对金刚石样品抛光处理，使金刚石样品表面平整，通过对金刚石样品进行氢等离子体处理，能够降低金刚石表面残余应力，并能形成稳定的导电性氢终端，从而制备出表面平整、残余应力低、导电性良好的金刚石电子背散射衍射分析样品，能够满足电子背散射衍射分析的需求。作为本专利技术的一个实施例，所述氢等立体处理的等离子体功率为3千瓦至5千瓦；所述氢等离子处理中金刚石样品的温度为700摄氏度至900摄氏度；所述氢等离子体处理的时间为1分钟至5分钟。作为本专利技术的一个实施例，步骤S102之前，还包括：将抛光处理后的金刚石样品进行第二清洗处理。一种可能的实现方式，第二清洗处理包括：将抛光处理后的金刚石样品在强酸溶液中清洗；将在强酸溶液中清洗后的金刚石样品依次在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗。在本专利技术实施例中，所述强酸溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，浓硫酸与浓硝酸的体积比为6:1至8:1；在所述强酸溶液中清洗的温度为150摄氏度至250摄氏度，清洗时间为10分钟至30分钟。例如，将浓硫酸和浓硝酸的体积比为8:1的强酸溶液加热至220摄氏度，并将将金刚石样品在该强酸溶液中清洗30分钟。金刚石样品在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗的时间均为10分钟至30分钟。金刚石样品经过超声清洗后，将金刚石样品用去离子水氢气，并使用氮气吹干，从而去除金刚石样品表面的杂质。作为本专利技术的一个实施例，步骤S102之后，还包括：将氢等离子处理后的金刚石样品进行高温退火处理。在本专利技术实施例中，高温退火处理为真空环境或氢气环境，压强为1个标准大气压。高温退火处理能够进一步降低金刚石样品表面的残余应力。一种可能的实现方式中，高温退火处理的实现方式为：以5℃/s至10℃/s的升温速率将氢等离子处理后的金刚石样品的温度升高至850摄氏度至900摄氏度；在5分钟至10分钟内，将所述金刚石样品的温度维持在850摄氏度至900摄氏度；以5℃/s至10℃/s的降温速率将所述金刚石样品进行降温处理。请参考图2，图2是本专利技术一实施例提供的步骤S101的实现方式流程示意图，步骤S101的实现方式为：步骤S20本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，包括：将金刚石样品进行抛光处理；将抛光处理后的金刚石样品进行氢等离子体处理。

【技术特征摘要】
1.一种金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，包括：将金刚石样品进行抛光处理；将抛光处理后的金刚石样品进行氢等离子体处理。2.如权利要求1所述的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，还包括：将氢等离子处理后的金刚石样品进行高温退火处理。3.如权利要求2所述的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，所述将氢等离子处理后的金刚石样品进行高温退火处理，包括：以5℃/s至10℃/s的升温速率将氢等离子处理后的金刚石样品的温度升高至850摄氏度至900摄氏度；在5分钟至10分钟内，将所述金刚石样品的温度维持在850摄氏度至900摄氏度；以5℃/s至10℃/s的降温速率将所述金刚石样品进行降温处理。4.如权利要求1所述的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，所述将金刚石样品进行抛光处理，包括：将金刚石样品进行机械抛光处理；将机械抛光处理后的金刚石样品进行第一清洗处理；将第一清洗处理后的金刚石样品进行化学机械抛光处理。5.如权利要求4所述的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其特征在于，所述化学机械抛光处理中使用的化学抛光剂为氢氧化钾、硝酸钾或氧化硅胶体溶液。6.如权利要求4所述的金刚石电子背散射衍射分析样品的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭建超，蔚翠，冯志红，刘艳青，房玉龙，何泽召，刘庆彬，周闯杰，高学栋，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第十三研究所，
类型：发明
国别省市：河北,13