一种叠鞘石斛中鞣质类成分的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种叠鞘石斛中鞣质类成分的制备方法，步骤如下：将叠鞘石斛药材粉碎，过50目筛，加入乙醇中，放置于摇床震荡浸泡23‑25h，重复上述步骤3次，过滤，合并滤液，减压浓缩得到浸膏；将所得浸膏用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩；将乙酸乙酯萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，先用10%乙醇冲洗6‑8个柱体积除去大极性成分，再用75%乙醇洗脱8‑10个柱体积，收集75%洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、25:1、18:1、5:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集18:1洗脱部分，浓缩即得。该方法得到的鞣质类成分具有显著的抗肿瘤、抗氧化、抗菌作用。

Preparation of tannins from Dendrobium candidum

The invention discloses a preparation method of tannins in Dendrobium sheathii. The steps are as follows: crushing the medicinal materials of Dendrobium sheathii, passing through 50 mesh sieves, adding ethanol, placing them in shaking table and soaking for 23 to 25 hours, repeating the above steps three times, filtering, merging filtrate and concentrating under vacuum to obtain the extract; diluting the obtained extract with water, in turn. Petroleum ether, ethyl acetate and water-saturated n-butanol were used to extract and concentrate under vacuum. The ethyl acetate extract was separated by macroporous adsorption resin column chromatography. The macropolar components were removed by washing 6_8 column volumes with 10% ethanol, then eluting 8_10 column volumes with 75% ethanol, collecting 75% eluent, and then separated by silica gel column chromatography. Chloroform-methanol elution with volume ratio of 45:1, 25:1, 18:1 and 5:1 was used to collect 18:1 elution part and concentrate it. The tannin compounds obtained by this method have significant anti-tumor, anti-oxidation and antibacterial effects.

【技术实现步骤摘要】
一种叠鞘石斛中鞣质类成分的制备方法
本专利技术涉及一种叠鞘石斛中鞣质类成分的制备方法。
技术介绍
叠鞘石斛（Dendrobinmdenneanum）为兰科石斛属多年生附生草本植物，是川产石斛的主流品种，也是四川的道地药材。叠鞘石斛是线叶石斛的一个变种，与原变种的区别在于植株明显较粗壮，茎粗4毫米以上，叶宽1.8～4.5厘米，花序长5～14厘米，花苞片长1.8～3厘米，唇瓣上面具一个大的紫色斑块，产海南、广西西南至西北部、贵州南部至西南部，生于海拔600～2500米的山地疏林中树干上。叠鞘石斛中主要含有鞣质、联苄类、生物碱、香豆素类、糖类、苷类、菲类、芴酮类和三萜类化合物。叠鞘石斛具有益胃生津，滋阴清热的作用。临床上被广泛用于治疗慢性萎缩性胃炎、抗肿瘤、抗衰老、增强机体免疫力等疾病，而现代药理研究表明鞣质具有抑制胃肠运动、抗肿瘤、抗氧化、抑菌、抗病毒等多种生物活性，提示鞣质可能为叠鞘石斛的有效成分之一。鞣质的传统提取方法主要有浸渍法、热回流提取法、超声提取法，为研究和工业生产最常用的手段。近年来新型的提取方法例如超临界流体萃取法、半仿生提取法（SBE），为鞣质的提取提供了新的思路。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种叠鞘石斛中鞣质类成分的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种叠鞘石斛中鞣质类成分的制备方法，包括如下步骤：将叠鞘石斛药材粉碎，过50目筛，加入体积分数为70-80%乙醇中，25-35℃下放置于摇床震荡浸泡23-25h，重复上述步骤3次，过滤，合并滤液，减压浓缩得到浸膏；将所得浸膏用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩；将乙酸乙酯萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，先用10%乙醇冲洗6-8个柱体积除去大极性成分，再用75%乙醇洗脱8-10个柱体积，收集75%洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、25:1、18:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集18:1洗脱部分，浓缩即得。优选地，所述的制备方法中，加入体积分数为70-80%乙醇中。优选地，所述的制备方法中，25-35℃下放置于摇床震荡浸泡23-25h。优选地，所述的制备方法中，1kg叠鞘石斛使用8-10L溶剂进行提取。优选地，所述的制备方法中，所述大孔吸附树脂柱为D101型。本专利技术技术效果：该方法简便、快捷、易操作，得到的鞣质类成分具有显著的抗肿瘤、抗氧化、抗菌作用，可作为叠鞘石斛的有效部位应用于药品制备。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种叠鞘石斛中鞣质类成分的制备方法，包括如下步骤：将叠鞘石斛药材粉碎，过50目筛，加入体积分数为75%乙醇中，30℃下放置于摇床震荡浸泡24h，重复上述步骤3次，过滤，合并滤液，减压浓缩得到浸膏；将所得浸膏用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩；将乙酸乙酯萃取物用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，先用10%乙醇冲洗7个柱体积除去大极性成分，再用75%乙醇洗脱9个柱体积，收集75%洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、25:1、18:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集18:1洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg叠鞘石斛使用9L溶剂进行提取。实施例2一种叠鞘石斛中鞣质类成分的制备方法，包括如下步骤：将叠鞘石斛药材粉碎，过50目筛，加入体积分数为70%乙醇中，25℃下放置于摇床震荡浸泡23h，重复上述步骤3次，过滤，合并滤液，减压浓缩得到浸膏；将所得浸膏用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩；将乙酸乙酯萃取物用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，先用10%乙醇冲洗6个柱体积除去大极性成分，再用75%乙醇洗脱8个柱体积，收集75%洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、25:1、18:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集18:1洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg叠鞘石斛使用8L溶剂进行提取。实施例3一种叠鞘石斛中鞣质类成分的制备方法，包括如下步骤：将叠鞘石斛药材粉碎，过50目筛，加入体积分数为80%乙醇中，35℃下放置于摇床震荡浸泡25h，重复上述步骤3次，过滤，合并滤液，减压浓缩得到浸膏；将所得浸膏用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩；将乙酸乙酯萃取物用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，先用10%乙醇冲洗8个柱体积除去大极性成分，再用75%乙醇洗脱10个柱体积，收集75%洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、25:1、18:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集18:1洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg叠鞘石斛使用10L溶剂进行提取。该方法简便、快捷、易操作，得到的鞣质类成分具有显著的抗肿瘤、抗氧化、抗菌作用，可作为叠鞘石斛的有效部位应用于药品制备。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种叠鞘石斛中鞣质类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将叠鞘石斛药材粉碎，过50目筛，加入体积分数为70‑80%乙醇中，25‑35℃下放置于摇床震荡浸泡23‑25h，重复上述步骤3次，过滤，合并滤液，减压浓缩得到浸膏；将所得浸膏用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩；将乙酸乙酯萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，先用10%乙醇冲洗6‑8个柱体积除去大极性成分，再用75%乙醇洗脱8‑10个柱体积，收集75%洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、25:1、18:1、5:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集18:1洗脱部分，浓缩即得。

【技术特征摘要】
1.一种叠鞘石斛中鞣质类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将叠鞘石斛药材粉碎，过50目筛，加入体积分数为70-80%乙醇中，25-35℃下放置于摇床震荡浸泡23-25h，重复上述步骤3次，过滤，合并滤液，减压浓缩得到浸膏；将所得浸膏用水稀释，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩；将乙酸乙酯萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，先用10%乙醇冲洗6-8个柱体积除去大极性成分，再用75%乙醇洗脱8-10个柱体积，收集75%洗脱液，再经...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东创潞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32