一种大黄提取物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大黄提取物的制备方法，步骤如下：将大黄药材粉末过四号筛，置锥形瓶中，加入乙醇，加热回流提取2‑4次，每次2‑3h，放冷过滤，合并提取液，减压浓缩后置锥形瓶中，加入盐酸溶液，超声处理30‑40min，加入三氯甲烷，加热回流1.5‑2.5h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取4次，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、20:1、5:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得。该提取方法可快速、有效的提取出大黄中的有效成分，具有抗病原微生物、抗炎的作用。

Preparation method of rhubarb extract

The invention discloses a preparation method of rhubarb extract, which comprises the following steps: sieving rhubarb powder through No. 4 sieve, placing it in a conical bottle, adding ethanol, heating and refluxing to extract 2_4 times, 2_3 hours each time, cooling and filtering, merging the extract, vacuum concentration and then placing it in a conical bottle, adding hydrochloric acid solution, and ultrasonic treatment for 30_40 minutes. Adding trichloromethane, heating reflux 1.5 2.5 h, cooling, placing a small amount of trichloromethane in the separating funnel, washing the container with a small amount of trichloromethane, and merging the trichloromethane solution with trichloromethane for four times, then recovering the solvent to dry under vacuum, and separating the residue by silica gel column chromatography in turn, using volume ratio. 65:1, 45:1, 20:1 and 5:1 were extracted by chloroform and methanol, and the 20:1 elution part was collected. The method can extract the active ingredients from rhubarb quickly and effectively, and has the effects of anti-pathogenic microorganisms and anti-inflammatory.

【技术实现步骤摘要】
一种大黄提取物的制备方法
本专利技术涉及一种大黄提取物的制备方法。
技术介绍
大黄（Rhubarb）为历代医家本草和历版《中国药典》收载的常用中药，是传统泻下类中药的代表，来源于蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.、唐古特大黄RheumtanguticumMaxim.exBalf.或药用大黄RheumofficinaleBaill.的干燥根及根茎。大黄是中医常用的泻火药物，现代医学对大黄的功效与作用进行了药理研究，并且分析了大黄在治病方面的应用。大黄的主要功效有泻火通便等，主要用来降血压、降血脂等。在中国，大黄主要作药用，但在欧洲及中东，其大黄往往指另外几个作食用的大黄属品种，茎红色。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。大黄具多类药效活性成分，其中以蒽醌类、二蒽酮类、茋类、鞣质和多糖研究最多。大黄中具有致泻作用的主要成分是蒽醌苷及双蒽酮苷，其泻下作用较相应苷元强。蒽醌苷有：大黄酚-1-葡萄糖苷或大黄酚苷、大黄素-6-葡萄糖苷、芦荟大黄素-8-葡萄糖苷、大黄素甲醚葡萄糖苷、大黄酸-8-葡萄糖苷；掌叶大黄中还含有大黄素双葡萄糖苷、芦荟大黄素双葡萄糖苷、大黄酚双葡萄糖苷。双蒽酮苷有番泻苷A、B、C、D、E、F。大黄一直是常用大宗中药材，通过对近年来国内外文献的查阅可见，其成分研究已从传统的蒽醌类、蒽酮类扩大到二苯乙烯类、苯丁酮类及多糖类等，但少有新化合物被发现。现代药理学研究表明，大黄药理作用主要有调节胃肠功能、抗病原微生物、抗肿瘤、保护心脑血管、抗炎、保肝及抗衰老等作用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种大黄提取物的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种大黄提取物的制备方法，包括如下步骤：将大黄药材粉末过四号筛，取10-20份粉末置锥形瓶中，加入90-100份体积分数为70-80%乙醇，加热回流提取2-4次，每次2-3h，放冷过滤，合并提取液，减压浓缩后置锥形瓶中，加入30-40份质量分数为8%盐酸溶液，超声处理30-40min，加入70-80份三氯甲烷，加热回流1.5-2.5h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取4次，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、20:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。优选地，所述的制备方法中，加入95份体积分数为75%乙醇。优选地，所述的制备方法中，加热回流提取3次。优选地，所述的制备方法中，每次提取2.5h。优选地，所述的制备方法中，超声处理35min。优选地，所述的制备方法中，加热回流2h。本专利技术技术效果：该提取方法可快速、有效的提取出大黄中的有效成分，具有抗病原微生物、抗炎的作用，可以作为大黄的有效部位应用于药品制备。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种大黄提取物的制备方法，包括如下步骤：将大黄药材粉末过四号筛，取15份粉末置锥形瓶中，加入95份体积分数为75%乙醇，加热回流提取3次，每次2.5h，放冷过滤，合并提取液，减压浓缩后置锥形瓶中，加入35份质量分数为8%盐酸溶液，超声处理35min，加入75份三氯甲烷，加热回流2h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取4次，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、20:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。实施例2一种大黄提取物的制备方法，包括如下步骤：将大黄药材粉末过四号筛，取10份粉末置锥形瓶中，加入90份体积分数为70-80%乙醇，加热回流提取2次，每次2h，放冷过滤，合并提取液，减压浓缩后置锥形瓶中，加入30份质量分数为8%盐酸溶液，超声处理30min，加入70份三氯甲烷，加热回流1.5h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取4次，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、20:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。实施例3一种大黄提取物的制备方法，包括如下步骤：将大黄药材粉末过四号筛，取20份粉末置锥形瓶中，加入100份体积分数为80%乙醇，加热回流提取4次，每次3h，放冷过滤，合并提取液，减压浓缩后置锥形瓶中，加入40份质量分数为8%盐酸溶液，超声处理40min，加入80份三氯甲烷，加热回流2.5h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取4次，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、20:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。该提取方法可快速、有效的提取出大黄中的有效成分，具有抗病原微生物、抗炎的作用，可以作为大黄的有效部位应用于药品制备。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大黄提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将大黄药材粉末过四号筛，取10‑20份粉末置锥形瓶中，加入90‑100份体积分数为70‑80%乙醇，加热回流提取2‑4次，每次2‑3h，放冷过滤，合并提取液，减压浓缩后置锥形瓶中，加入30‑40份质量分数为8%盐酸溶液，超声处理30‑40min，加入70‑80份三氯甲烷，加热回流1.5‑2.5h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取4次，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、20:1、5:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。

【技术特征摘要】
1.一种大黄提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将大黄药材粉末过四号筛，取10-20份粉末置锥形瓶中，加入90-100份体积分数为70-80%乙醇，加热回流提取2-4次，每次2-3h，放冷过滤，合并提取液，减压浓缩后置锥形瓶中，加入30-40份质量分数为8%盐酸溶液，超声处理30-40min，加入70-80份三氯甲烷，加热回流1.5-2.5h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取4次，合并三氯甲烷液，减压回收...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东创潞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32