一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法，步骤如下：将川西獐牙菜用无水乙醇超声提取2‑4次，每次1‑2h，合并提取液，减压浓缩成浸膏；将浸膏用适量水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，旋转蒸发得乙酸乙酯萃取相；将乙酸乙酯萃取相用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比60:1、50:1、40:1、26:1、20:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。该方法可以有效得到川西獐牙菜中苷类成分，具有保肝、抗炎的作用，可以作为川西獐牙菜的有效部位应用于药品制备。

Preparation of glycosides from Swertia Swertia

The invention discloses a preparation method of glycosides in Swertia roxburghii. The steps are as follows: ultrasonic extraction of Swertia roxburghii with absolute ethanol for 2 to 4 times, 1 to 2 hours each time, combined with the extract, and reduced pressure concentration to extract; after dissolving the extract with appropriate amount of water, extracting with petroleum ether and ethyl acetate in turn, rotating evaporation to obtain ethyl acetate. The ethyl acetate extraction phase was separated by macroporous adsorption resin column chromatography, and then eluted with pure water, 20%, 45%, 65%, 85% and 95% ethanol gradient elution. The elution sites of 85% ethanol were collected and separated by silica gel column chromatography, and then eluted by chloroform-methanol with volume ratio of 60:1, 50:1, 40:1, 26:1 and 20:1. The 26:1 elution part is concentrated and obtained. The method can effectively obtain the glycosides from Swertia roxburghii, which has the functions of protecting liver and anti-inflammation. It can be used as an effective part of Swertia roxburghii in drug preparation.

【技术实现步骤摘要】
一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法
本专利技术涉及一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法。
技术介绍
川西獐牙菜SwertiamussotiiFranch.为龙胆科獐牙菜属植物，一年生草本，高15～60cm，全草入药，产于西藏、云南（德钦）、四川西北部、青海西南部，分布在海拔1900～3000m的山坡、河谷、林下、灌丛、水边。川西獐牙菜一直作为“藏茵陈”入药。但是，藏茵陈是一类治疗肝胆疾病的常用藏药的总称，原植物有川西獐牙菜和印度獐牙菜，还包括龙胆科獐牙菜属、花锚属、扁蕾属、喉毛花属、肋柱花属、虎耳草科虎耳草属数种植物，植物基源紊乱。川西獐牙菜作为“藏茵陈”入药，早在《四部医典》、《晶珠本草》等中就有记载，历史悠久、用途广泛、疗效显著，且该药材在我国分布较广、来源丰富，具有良好的开发利用价值。近年来，以川西獐牙菜为主要原料、在传统方剂的基础上经现代工艺加工而成的新药制剂已有晶珠肝泰舒胶囊、急肝宁片、乙肝宁片、止泻灵、藏茵陈片、八味藏茵陈散、二十六味藏茵陈丸、十三味藏茵陈散、红花七味方等。川西獐牙菜中化学成分主要为呫吨酮类、环烯醚萜苷类、三萜类等，另外还含多糖、挥发油、矿物质、甾体等。环烯醚萜苷类、三萜类成分是该属的主要活性成分。川西獐牙菜中所含有的环烯醚萜类化合物，包括环烯醚萜和裂环环烯醚萜两类，以裂环环烯醚萜为主。三萜类成分以齐墩果烷型五环三萜为主，主要有齐墩果酸、熊果酸等。从川西獐牙菜中分得的环烯醚萜类有川西獐牙菜内酯I、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷。獐牙菜苦苷和獐牙菜苷是存在于獐牙菜属植物中的主要活性成分。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将川西獐牙菜干燥全草粉碎，用无水乙醇超声提取2-4次，每次1-2h，合并提取液，减压浓缩成浸膏；将浸膏用适量水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，旋转蒸发得乙酸乙酯萃取相；将乙酸乙酯萃取相用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比60:1、50:1、40:1、26:1、20:1的氯仿-甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。优选地，所述的制备方法中，用无水乙醇超声提取3次。优选地，所述的制备方法中，每次超声提取1.5h。优选地，所述的制备方法中，1kg川西獐牙菜使用8-10L溶剂进行提取。优选地，所述的制备方法中，所述大孔吸附树脂柱为D101型。本专利技术技术效果：该方法简便、快捷、易操作，可以有效得到川西獐牙菜中苷类成分，具有保肝、抗炎的作用，可以作为川西獐牙菜的有效部位应用于药品制备。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将川西獐牙菜干燥全草粉碎，用无水乙醇超声提取3次，每次1.5h，合并提取液，减压浓缩成浸膏；将浸膏用适量水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，旋转蒸发得乙酸乙酯萃取相；将乙酸乙酯萃取相用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比60:1、50:1、40:1、26:1、20:1的氯仿-甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg川西獐牙菜使用9L溶剂进行提取。实施例2一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将川西獐牙菜干燥全草粉碎，用无水乙醇超声提取2次，每次1h，合并提取液，减压浓缩成浸膏；将浸膏用适量水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，旋转蒸发得乙酸乙酯萃取相；将乙酸乙酯萃取相用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比60:1、50:1、40:1、26:1、20:1的氯仿-甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg川西獐牙菜使用8L溶剂进行提取。实施例3一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将川西獐牙菜干燥全草粉碎，用无水乙醇超声提取4次，每次2h，合并提取液，减压浓缩成浸膏；将浸膏用适量水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，旋转蒸发得乙酸乙酯萃取相；将乙酸乙酯萃取相用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比60:1、50:1、40:1、26:1、20:1的氯仿-甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg川西獐牙菜使用10L溶剂进行提取。该方法简便、快捷、易操作，可以有效得到川西獐牙菜中苷类成分，具有保肝、抗炎的作用，可以作为川西獐牙菜的有效部位应用于药品制备。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将川西獐牙菜干燥全草粉碎，用无水乙醇超声提取2‑4次，每次1‑2h，合并提取液，减压浓缩成浸膏；将浸膏用适量水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，旋转蒸发得乙酸乙酯萃取相；将乙酸乙酯萃取相用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比60:1、50:1、40:1、26:1、20:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。

【技术特征摘要】
1.一种川西獐牙菜中苷类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将川西獐牙菜干燥全草粉碎，用无水乙醇超声提取2-4次，每次1-2h，合并提取液，减压浓缩成浸膏；将浸膏用适量水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，旋转蒸发得乙酸乙酯萃取相；将乙酸乙酯萃取相用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数20%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东创潞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32