一种苦碟子中倍半萜内酯类成分的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苦碟子中倍半萜内酯类成分的制备方法，步骤如下：将苦碟子干燥全草粉碎，用体积分数为95%乙醇浸泡1‑2d，再用85‑95%乙醇于60‑70℃热回流提取1‑3次，每次1‑2h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数10%、35%、55%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、20:1、5:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得。本发明专利技术采用浸提和热回流结合的方法，可全面、有效的提取出苦碟子中倍半萜内酯类成分，具有抗血栓作用。

Preparation method of sesquiterpene lactones from bitter dish

The invention discloses a preparation method of sesquiterpene lactones in bitter dish. The steps are as follows: drying bitter dish and crushing whole grass, soaking it in 95% ethanol for 1 2 days, then refluxing it with 85 95% ethanol at 60 70 C for 1 3 times, 1 2 hours each time, combining the extract solution, and concentrating the extract under vacuum to obtain the extract. The extract was separated by macroporous adsorption resin column chromatography after being dissolved in appropriate amount of water. The elution fractions of 85% ethanol were separated by gradient elution with pure water, 10%, 35%, 55%, 85% and 95% ethanol. The elution fractions were collected and separated by silica gel column chromatography. The elution fractions were eluted by chloroform-methanol with volume ratio of 65:1, 45:1, 20:1 and 5:1, respectively, and the elution fractions were collected by 20:1 elution. Enrichment is achieved. The method of combining extraction and thermal reflux can extract sesquiterpene lactones from bitter dish comprehensively and effectively, and has anti-thrombotic effect.

【技术实现步骤摘要】
一种苦碟子中倍半萜内酯类成分的制备方法
本专利技术涉及一种苦碟子中倍半萜内酯类成分的制备方法。
技术介绍
苦碟子为抱茎苦荬菜Ixerissonchifolia(Bge.)Hance全草，属于菊科苦荬菜属植物，主产于我国东北、华北等地。早春采收，洗净，鲜用或晒干。生于山地及荒野，为田间杂草。苦碟子分布于中国北部、东部、南部及西南部，原苏联、朝鲜、日本、越南也有。《内蒙古中草药》记载，苦碟子具有清热解毒、排毒、止痛等功效，民间主要用于治疗阑尾炎、扁桃体炎、无名肿痛、头痛等，现代试验研究表明其在冠心病、心绞痛、脑血栓等的治疗上具有较好效果，成为抗心脑血管疾病中药的一个研究热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种苦碟子中倍半萜内酯类成分的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种苦碟子中倍半萜内酯类成分的制备方法，包括如下步骤：将苦碟子干燥全草粉碎，取10-20份粉末75-85份用体积分数为95%乙醇浸泡1-2d，再用90-100份体积分数为85-95%乙醇于60-70℃热回流提取1-3次，每次1-2h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数10%、35%、55%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、20:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得。优选地，所述的制备方法中，取15份粉末80份用体积分数为95%乙醇浸泡1.5d。优选地，所述的制备方法中，用95份体积分数为90%乙醇于65℃热回流提取。优选地，所述的制备方法中，热回流提取2次。优选地，所述的制备方法中，每次1.5h。优选地，所述的制备方法中，所述大孔吸附树脂柱为AB-8型。本专利技术技术效果：本专利技术采用浸提和热回流结合的方法，可全面、有效的提取出苦碟子中倍半萜内酯类成分，具有抗血栓作用。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种苦碟子中倍半萜内酯类成分的制备方法，包括如下步骤：将苦碟子干燥全草粉碎，取15份粉末80份用体积分数为95%乙醇浸泡1.5d，再用95份体积分数为90%乙醇于65℃热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用AB-8型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数10%、35%、55%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、20:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得。实施例2一种苦碟子中倍半萜内酯类成分的制备方法，包括如下步骤：将苦碟子干燥全草粉碎，取10份粉末75份用体积分数为95%乙醇浸泡1d，再用90份体积分数为85%乙醇于60℃热回流提取1次，每次1h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用AB-8型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数10%、35%、55%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、20:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得。实施例3一种苦碟子中倍半萜内酯类成分的制备方法，包括如下步骤：将苦碟子干燥全草粉碎，取20份粉末85份用体积分数为95%乙醇浸泡2d，再用100份体积分数为95%乙醇于70℃热回流提取3次，每次2h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用AB-8型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数10%、35%、55%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、20:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得。本专利技术采用浸提和热回流结合的方法，可全面、有效的提取出苦碟子中倍半萜内酯类成分，具有抗血栓作用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苦碟子中倍半萜内酯类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将苦碟子干燥全草粉碎，取10‑20份粉末75‑85份用体积分数为95%乙醇浸泡1‑2d，再用90‑100份体积分数为85‑95%乙醇于60‑70℃热回流提取1‑3次，每次1‑2h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数10%、35%、55%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、45:1、20:1、5:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集20:1洗脱部分，浓缩即得。

【技术特征摘要】
1.一种苦碟子中倍半萜内酯类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将苦碟子干燥全草粉碎，取10-20份粉末75-85份用体积分数为95%乙醇浸泡1-2d，再用90-100份体积分数为85-95%乙醇于60-70℃热回流提取1-3次，每次1-2h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数10%、35%、55%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比65:1、...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东创潞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32