一种大豆角鲨烯微胶囊的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大豆角鲨烯微胶囊的制备方法，以大豆为原材料，经石油醚提取后再酯化分离得到其中的不皂化物，然后通过萃取分离纯化希望得到角鲨烯。将预得到的角鲨烯用复凝聚法，以明胶和阿拉伯胶(1:1)为壁材，制得微胶囊分散均匀、包埋效果好的大豆角鲨烯微胶囊，并且使用冷冻干燥机时，在‑60℃真空条件下反应12h或在转速70r/min、40℃旋转蒸发40min的条件下制得角鲨烯微胶囊分散均匀、包埋效果最好。

Preparation method of soybean squalene microcapsule

The invention discloses a preparation method of soybean squalene microcapsule, which takes soybean as raw material, extracts by petroleum ether, then esterifies and separates to obtain unsaponifiable substances therein, and then purifies the desired squalene by extraction and separation. A soybean squalene microcapsule with uniform dispersion and good embedding effect was prepared by complex coacervation of squalene with gelatin and Arabic gum (1:1) as wall materials. Squalene was synthesized by vacuum reaction at 60 C for 12 hours or rotating evaporation at 70 r/min and 40 (?) C for 40 minutes using freeze dryer. The microcapsules were evenly dispersed and the embedding effect was the best.

【技术实现步骤摘要】
一种大豆角鲨烯微胶囊的制备方法
本专利技术涉及微胶囊制备
，尤其涉及一种大豆角鲨烯微胶囊的制备方法。
技术介绍
角鲨烯是一种脂质不皂化物，其具有提高体内超氧化物歧化酶(SOD)活性、增强机体免疫能力、改善性功能、抗衰老、抗疲劳、抗肿瘤等多种生理功能一种高度的直链不饱和三萜类化合物。角鲨烯多存在于鲨鱼的肝脏中，一般认为深海鲨鱼肝中含量高，人体中亦有分布。随着人们生态环境保护意识的增强，世界各国纷纷将野生鲨鱼列入保护动物范围，严禁捕杀，以防止野生鲨鱼资源的枯竭，从而导致鲨鱼肝油来源的角鲨烯越来越少，因此从植物中提取角鲨烯成为角鲨烯来源的重要途径。微胶囊现广泛用于食品、医药、保健品、化妆品、纺织及农业等各个领域，有缓释控制、掩盖不良气味及保护芯材不变质等作用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种微胶囊分散均匀、包埋效果好的大豆角鲨烯微胶囊制备方法。为解决以上技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种大豆角鲨烯微胶囊的制备方法，包括以下步骤：(1)、分别称取等量的阿拉伯胶和明胶，分别溶于蒸馏水中，形成质量分数为10％的阿拉伯胶溶液和明胶溶液；(2)、将10％的阿拉伯胶溶液与角鲨烯混合，在一定温度下搅拌得乳化液；(3)向乳化液中加10％的明胶溶液，混合均匀后用醋酸溶液调节pH至4.0～5.0，之后在一定温度下搅拌使其凝聚成囊；(4)再加入戊二醛增加其交联度，使用冷冻干燥机，在-60℃真空条件下反应12h，制得角鲨烯微胶囊或在转速70r/min、40℃旋转蒸发40min，制得角鲨烯微胶囊。优选的，步骤(1)中所述的阿拉伯胶和明胶于50℃下搅拌溶解。优选的，步骤(2)中的温度为40℃，搅拌时间为20min。优选的，步骤(3)中的温度为40℃，搅拌时间为25min。在制备微胶囊时，乳化时间、乳化温度、凝聚体系的时间、温度及PH，均会影响微胶囊的形成及其包埋效果。本专利技术经过实验确定了最佳的工艺条件，且在使用冷冻干燥机时，在-60℃真空条件下反应12h，微胶囊易制成装片且镜检时气泡少，同时微胶囊分散均匀、包埋效果好。而不使用冷冻干燥机时，在转速70r/min、40℃旋转蒸发40min时，所制得的微胶囊形态均匀、粒径小，且包埋颗粒多，整体分布较均匀。附图说明图1为本专利技术VE吸光度标准曲线。图2为本专利技术在-60℃真空条件下反应12h制得的微胶囊包埋示意图；图3为本专利技术转速70r/min、40℃旋转蒸发40min时制得的微胶囊包埋示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不构成对本专利技术保护范围的限制。大豆角鲨烯的提取原理角鲨烯又名鲨烯、三十碳六烯、鱼肝油萜，是一种高度不饱和烃类化合物。植物油角鲨烯大部分随油脂脱臭时进入。角鲨烯常温下为无色油状液体，不溶于水，难溶于甲醇、乙醇和冰醋酸，易溶于乙醚、石油醚、丙酮、四氯化碳等有机溶剂。因此，角鲨烯可用有机溶剂有效提取。(皂化)酯化分离原理利用低级醇置换植物油脂中的丙三醇，从而达到分离皂化与不皂化部分的目的。用乙醇与大豆油反应，使得皂化成分与不皂化部分(角鲨烯)分层，对不皂化部分进行萃取分离，可以直接得到纯度较高的角鲨烯。角鲨烯含量的测定——分光光度法(间接测定)生育酚还原三价铁离子成二价铁离子,而二价铁离子与1,10-菲绕啉产生有色反应,于某一波长下具有最大吸收。在一定浓度范围内,其吸收值与生育酚含量成正比。实验设备超声波清洗机、磁力搅拌器、小型台式高速冷冻离心机、紫外可见分光光度计、冰柜、生物显微镜、循环水真空泵、电热鼓风干燥箱、电子天平、精密PH计、真空抽滤机。实验材料与试剂材料：大豆、阿拉伯胶，明胶等均为生化试剂。试剂：石油醚(沸程60～90℃)、冰醋酸、氢氧化钠、戊二醛、无水Na2SO4、氢氧化钾，盐酸等均为分析纯试剂。实验仪器：50mL比重瓶、烧杯、容量瓶、圆底烧瓶、试管、胶头滴管、离心管、玻璃棒、移液枪、抽滤瓶、温度计、药匙，量筒。大豆角鲨烯的提取称取一定量的大豆粉末于圆底烧瓶中，加入沸程为60℃—90℃的石油醚，料液比为1:9，上接冷凝装置(冷凝管)。在功率为100W、超声温度为50℃条件下，进行超声波提取40min。将滤液全部转移至100mL圆底烧瓶中，80℃蒸发至恒重，使无石油醚气味为止。得大豆油，后续分离纯化操作提油率测定超声结束后真空抽滤，将滤液置于100mL容量瓶，用石油醚定容至刻度。按照药典方法，取50mL石油醚置于50mL比重瓶中，精密称定重量M1；倾出石油醚，将50mL滤液装入比重瓶中，精密称定重量M2。计算提取率提取率计算＝提取的大豆油质量/大豆粉末质量×100％提取的大豆油质量＝(M2-M1)×2提油率结果表1大豆提油率皂化反应取X克大豆油在反应温度为80℃，反应时间为40min、碱浓度为1.6mol/L，料液比为1：2，萃取次数为3次进行反应，测定不皂化物质量。测的不皂化物质量为：3.292g表2皂化结果角鲨烯含量的测定于棕色瓶中，加入适量的VE配成浓度为39，36ug/mL的标准溶液，用无水乙醇定容至刻度，使其吸光度在0.2-0.8之间。分别取0.4、0.7、1.0、1.3、1.7、2.0mLVE标准液放入6支试管中，用无水乙醇定容至3.5mL。依次加入0.5mL6.0013mmol/L的菲绕啉、0.5mL1.0011mmol/L的FeCl3溶液，显色15s后立即加0.5mL4.0125mmol/L的H3PO4溶液终止显色，以相应的试剂为空白参比，用1cm石英比色皿，在510nm波长处测定吸光度，制作标准曲线。不皂化物质量-维生素E质量≈角鲨烯质量(1)维生素E标准曲线VE吸光度标准曲线见图1(2)测的角鲨烯质量不皂化物质量-维生素E质量≈角鲨烯质量2ml不皂化物用乙醇稀释100倍，故不皂化物中含有30.290ug角鲨烯，且测得该样品中维生素E的质量为20.574ug。综上：30.290-20.574＝9.716ug角鲨烯微胶囊的配制分别称取等量的阿拉伯胶和明胶，50℃下搅拌溶于蒸馏水中，使壁材浓度为10％(质量分数)，将质量分数10％阿拉伯胶溶液与芯材(角鲨烯)混合，40℃下搅拌20min得乳化液，然后往其中加入质量分数10％明胶溶液，混匀后用10％(体积分数)醋酸溶液调节PH至4.0～5.0之间，之后40℃下搅拌25min使其凝聚成囊。再加入1mL25％(体积分数)戊二醛增加其交联度，冷冻干燥得到微胶囊。具体的，分别称取5g的阿拉伯胶和明胶，50℃下搅拌溶于45ml蒸馏水中，使壁材浓度为10％(质量分数)，将质量分数10％阿拉伯胶溶液与芯材5g(角鲨烯)混合，40℃下搅拌20min得乳化液，然后往其中加入质量分数10％明胶溶液，混匀后用10％(体积分数)醋酸溶液调节PH至4.0～5.0之间，之后40℃下搅拌25min使其凝聚成囊。再加入1mL25％(体积分数)戊二醛增加其交联度，使用冷冻干燥机，在-60℃真空条件下反应12h，制得角鲨烯微胶囊或在转速70r/min、40℃旋转蒸发40min，制得角鲨烯微胶囊。在制备微胶囊时，乳化时间、乳化温度、凝聚体系的时间、温度及pH，均会影响微胶囊的形成及其包埋效果。本专利技术经过实验确定了最佳的工艺条件，且在使用冷冻干燥机时，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大豆角鲨烯微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、分别称取等量的阿拉伯胶和明胶，分别溶于蒸馏水中，形成质量分数为10％的阿拉伯胶溶液和明胶溶液；(2)、将10％的阿拉伯胶溶液与角鲨烯混合，在一定温度下搅拌得乳化液；(3)向乳化液中加10％的明胶溶液，混合均匀后用醋酸溶液调节pH至4.0～5.0，之后在一定温度下搅拌使其凝聚成囊；(4)再加入戊二醛增加其交联度，使用冷冻干燥机，在‑60℃真空条件下反应12h，制得角鲨烯微胶囊或在转速70r/min、40℃旋转蒸发40min，制得角鲨烯微胶囊。

【技术特征摘要】
1.一种大豆角鲨烯微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、分别称取等量的阿拉伯胶和明胶，分别溶于蒸馏水中，形成质量分数为10％的阿拉伯胶溶液和明胶溶液；(2)、将10％的阿拉伯胶溶液与角鲨烯混合，在一定温度下搅拌得乳化液；(3)向乳化液中加10％的明胶溶液，混合均匀后用醋酸溶液调节pH至4.0～5.0，之后在一定温度下搅拌使其凝聚成囊；(4)再加入戊二醛增加其交联度，使用冷冻干燥机，在-60℃真空条件下反应12h，制得...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢海伟，欧阳文立，林志远，李灿坚，
申请(专利权)人：惠州学院，
类型：发明
国别省市：广东,44