防锈添加剂及其制备方法以及在全氟聚醚润滑油中的应用技术

本发明专利技术提供一种防锈添加剂及其制备方法以及在全氟聚醚润滑油中的应用，本发明专利技术提供的防锈添加剂，具有如下结构式(I)：

【技术实现步骤摘要】
防锈添加剂及其制备方法以及在全氟聚醚润滑油中的应用
本专利技术涉及润滑油添加剂
，特别涉及一种防锈添加剂及其制备方法，还涉及该防锈添加剂在全氟聚醚润滑油中的应用。
技术介绍
目前，全氟聚醚润滑油以其优良的低挥发性、热稳定性、化学稳定性、耐腐蚀特性以及高低温特性和润滑特性，在高温和苛刻的使用环境得到了广泛的应用。但在实际的使用过程中发现，使用全氟聚醚润滑油的相关设备的金属部件出现锈蚀的情况。同时，在对全氟聚醚润滑油进行液相锈蚀实验的测试中，多数全氟聚醚润滑油的测试结果显示为中锈或重锈，防锈性能较差严重限制了全氟聚醚润滑油的使用。在现有的润滑油防锈添加剂中，大部分主要适用于矿物润滑油与其他合成油。由于全氟聚醚润滑油分子结构的特殊性，现有的防锈添加剂无法溶解与全氟聚醚润滑油中，无法起到防锈作用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种防锈添加剂及其制备方法和用途，本专利技术的防锈添加剂易于溶解在全氟聚醚润滑油中，且能改善全氟聚醚润滑油的防锈性能，进而能减少设备锈蚀情况的发生，延长设备使用寿命。本专利技术为达到其目的，采用的技术方案如下：本专利技术第一方面提供一种防锈添加剂，具有如下结构式(I)：式(I)中的Rf为其中m≥1，n≥1。本专利技术的防锈添加剂，优选的，所述防锈添加剂的分子量在2500g/mol-3800g/mol之间。本专利技术第二方面提供一种防锈添加剂的制备方法，包括如下步骤，(1)制备端基为酰氟的全氟聚醚向反应釜中加入四氟乙烯，并向反应釜中通入氧气，在温度为-90℃～-30℃及在紫外光照下进行光聚反应，得到如下结构式(II)的端基为酰氟的全氟聚醚产物：其中，m≥1，n≥1；(2)将步骤(1)所得产物进行蒸馏，分离端基为酰氟的全氟聚醚；(3)防锈添加剂的制备在氮气气氛下，以二甲苯为携水剂，将步骤(2)所得的端基为酰氟的全氟聚醚与二乙烯三胺在80-140℃反应2-6h，之后升温至160-230℃反应2-8h，在氮气氛围中冷却至室温，通过减压蒸馏除去二甲苯，得到所述防锈添加剂。在该步骤中，反应分为两个阶段，80-140℃阶段是酰氟跟氨基的反应，160-230℃阶段是一个闭环形成咪唑啉环的反应。本专利技术所述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述四氟乙烯的加料速度为0.5-6kg/h，所述氧气的加料速度为50-4000L/h。本专利技术所述的制备方法，优选的，步骤(2)中，所述蒸馏的工艺条件包括：压力控制为5000±500Pa，馏分段温度在150℃-200℃之间，所得端基为酰氟的全氟聚醚馏分的分子量为2500g/mol-3800g/mol。优选这一分子量范围的中间产物，最终制得的添加剂具有较为适中的粘度，在应用过程中易于溶解。本专利技术所述的制备方法，优选的，步骤(3)中，所述端基为酰氟的全氟聚醚与二乙烯三胺的摩尔比为1:1-1:3。本专利技术第三方面提供上文所述的防锈添加剂的用途，所述防锈添加剂应用于全氟聚醚润滑油中，优选的，所述防锈添加剂的用量在3wt‰以上。本专利技术提供的技术方案具有如下有益效果：本专利技术的防锈添加剂，将其加入到全氟聚醚润滑油中作为防锈添加剂使用，按照GB/T11143的要求进行润滑油防锈性能测试，该防锈添加剂能够完全溶解于全氟聚醚润滑油；该防锈添加剂用量在3wt‰以上的测试结果均为无锈。本专利技术的防锈添加剂能够在全氟聚醚润滑油中完全溶解，大幅提高全氟聚醚润滑油的防锈性能，进而减少设备锈蚀情况的发生，延长设备使用寿命。本专利技术的防锈添加剂制备方法简单高效，反应步骤少，且该防锈添加剂无需引入苯环，毒性小，更为环保；同时，该防锈添加剂以较少添加量即可改变全氟聚醚润滑油防锈性能，成本低，更适合工业生产。附图说明图1为一种实施方式中制得的防锈添加剂的红外谱图。图2为一种实施方式中制得的端基为酰氟的全氟聚醚中间体的红外谱图。具体实施方式为了更好的理解本专利技术的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本专利技术的内容，但本专利技术的内容并不仅仅局限于以下实施例。实施例中所用原料均为市售原料，不再赘述。实施例1(1)端基为酰氟的全氟聚醚制备以1.5kg/h的加料速度向反应釜中加入四氟乙烯，同时以100L/h的加料速度向反应釜通入氧气，控制反应釜内部温度在-40℃，在紫外光照下进行光聚反应，制得端基为酰氟的全氟聚醚，所得产物分子如式(II)所示。(2)端基为酰氟的全氟聚醚产物的分离将步骤(1)所得产物加入蒸馏釜中，蒸馏系统压力控制为5000±500Pa，加热升温，收集温度在150℃-200℃之间的馏分段备用，所得端基为酰氟的全氟聚醚馏分段分子量为2500g/mol-3800g/mol；对所得端基为酰氟的全氟聚醚中间体采用红外光谱仪进行表征，如图2所示，其中：1984cm-1处为-COF(酰氟)的伸缩振动峰，977cm-1处为-C-O-C-的伸缩振动峰，809cm-1、665cm-1处为C-F键的伸缩振动峰。(3)润滑油防锈添加剂的制备向反应器中持续通入氮气，加入400mL二甲苯，搅拌速度设定为180rpm。将步骤(2)所得的端基为酰氟的全氟聚醚3000g与150g二乙烯三胺加入反应器，升温至90℃反应2.5h，继续升温至170℃，反应4.5h后停止搅拌与加热，在氮气氛围中自然冷却至室温，然后通过减压蒸馏除去二甲苯，制得润滑油防锈添加剂，分子结构式如式(I)所示，分子量与步骤(2)所得中间体的相差不大，在2500g/mol-3800g/mol之间。对所得润滑油防锈添加剂采用红外光谱仪进行表征，见图1，其中：1706cm-1处为C＝O羰基伸缩振动峰，1539cm-1处为C＝N双键伸缩振动峰，1181cm-1处为C-N单键伸缩振动峰，808cm-1、745cm-1、716cm-1处为C-F键的伸缩振动峰。将制得的润滑油防锈添加剂(或简称防锈剂)加入不同牌号的全氟聚醚润滑油中按照GB/T11143进行防锈性能测试。测试油品防锈剂添加量(质量)测试结果FomblinY253‰、6‰、10‰无锈FomblinZ153‰、6‰、10‰无锈FM1203‰、6‰、10‰无锈实施例2(1)端基为酰氟的全氟聚醚制备以2.5kg/h的加料速度向反应釜中加入四氟乙烯，同时以600L/h的加料速度向反应釜通入氧气，控制反应釜内部温度在-50℃，在紫外光照下进行光聚反应，制得端基为酰氟的全氟聚醚，所得产物分子如式(II)所示。(2)端基为酰氟的全氟聚醚产物的分离将步骤(1)所得产物加入蒸馏釜中，蒸馏系统压力控制为5000±500Pa，加热升温，收集温度在150℃-200℃之间的馏分段备用，所得端基为酰氟的全氟聚醚馏分段分子量为2500g/mol-3800g/mol；(3)润滑油防锈添加剂的制备向反应器中持续通入氮气，加入600mL二甲苯，搅拌速度设定为200rpm。将步骤(2)所得的端基为酰氟的全氟聚醚6000g与240g二乙烯三胺加入反应器，升温至100℃反应4h，继续升温至200℃，反应3.5h后停止搅拌与加热，在氮气氛围中自然冷却至室温，然后通过减压蒸馏除去二甲苯，制得润滑油防锈添加剂，分子结构式如式(I)所示，分子量为2500g/mol-3800g/mol。对所得润滑油添加剂采用红外光谱仪进行表征，结果显示存在如下吸收峰：1706cm-1处为C＝O羰基伸缩振动峰本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防锈添加剂，其特征在于，具有如下结构式(I)：

【技术特征摘要】
1.一种防锈添加剂，其特征在于，具有如下结构式(I)：式(I)中的Rf为其中m≥1，n≥1。2.根据权利要求1所述的防锈添加剂，其特征在于，所述防锈添加剂的分子量在2500g/mol-3800g/mol之间。3.权利要求1-2任一项所述的防锈添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，(1)制备端基为酰氟的全氟聚醚向反应釜中加入四氟乙烯，并向反应釜中通入氧气，在温度为-90℃～-30℃及在紫外光照下进行光聚反应，得到如下结构式(II)的端基为酰氟的全氟聚醚产物：其中，m≥1，n≥1；(2)将步骤(1)所得产物进行蒸馏，分离端基为酰氟的全氟聚醚；(3)防锈添加剂的制备在氮气气氛下，以二甲苯为携水剂，将步骤(2)所得的端基为酰氟的全氟聚醚与二乙烯三胺在80-140℃反应2-6h，之后升温至160-230℃反应2-8h...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵恒，李杏涛，曹春兰，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11