一种用于电化学废水处理的纳米碳晶电极及其制备方法技术

技术编号:19306360 阅读:51 留言:0更新日期:2018-11-03 04:44
本发明专利技术公开一种用于电化学废水处理的纳米碳晶电极,包括电极基体,电极基体的表面依次沉积有纳米碳晶薄膜和掺杂硼元素的纳米碳晶膜。同时提供其相应的制备方法。本发明专利技术将纳米碳晶应用于电极材料,制得的纳米碳晶电极具有宽的电势窗口,具有不易被污染、表面自清洁能力强、抗酸碱腐蚀的优点,可用于难降解有机污染物,在废水处理领域具有非常广泛的应用前景。

Nanocrystalline carbon electrode for electrochemical wastewater treatment and preparation method thereof

The invention discloses a nano-carbon crystal electrode for electrochemical wastewater treatment, which comprises an electrode matrix, the surface of which is successively deposited with a nano-carbon crystal film and a boron doped nano-carbon crystal film. At the same time, the corresponding preparation method is provided. The nano-carbon crystal electrode has the advantages of wide potential window, not easy to be polluted, strong surface self-cleaning ability and acid-alkali corrosion resistance. It can be used for refractory organic pollutants and has a very wide application prospect in the field of wastewater treatment.

【技术实现步骤摘要】
一种用于电化学废水处理的纳米碳晶电极及其制备方法
本专利技术属于电化学
,具体涉及一种用于电化学废水处理的纳米碳晶电极及其制备方法。
技术介绍
电化学废水处理是一种安全、操作简单的处理方法。而电极材料作为电化学过程的“核心”,是影响电化学废水处理工艺的主要因素之一,其电极性能的好坏不仅影响电化学工艺的处理效率和成本,还直接影响电化学氧化降解反应过程是否能顺利进行。因此,电化学电极材料,必须具有良好的导电性、宽的电势窗口、耐腐蚀性以及高机械强度和较长的寿命等特点,同时还要对电极反应具有良好的电催化性能。目前,最常见的电极材料有,碳系电极、金属氧化物半导体电极及惰性金属电极等。其中,石墨、玻璃等碳系电极机械强度差、电流效率低,表面容易吸附污垢,从而使得电极迅速失活;而金属氧化物半导体电极存在解析和分析过程中产生有毒物质溶出的现象,有些使用寿命较短;惰性金属成本高,吸附污垢极易丧失其电催化性能,导致氧化电流效率急剧下降,难以应用于实际工程中。上述问题严重妨碍了电化学处理废水法的发展与应用。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种用于电化学废水处理的纳米碳晶电极,同时提供其相应的制备方法是本专利技术的另一专利技术目的。基于上述目的,本专利技术采取以下技术方案:一种用于电化学废水处理的纳米碳晶电极,包括电极基体,电极基体的表面依次沉积有纳米碳晶薄膜和掺杂硼元素的纳米碳晶膜。所述纳米碳晶薄膜的厚度为250-300nm,掺杂硼元素的纳米碳晶膜的厚度为220-260nm。制备用于电化学废水处理的纳米碳晶电极的方法,包括以下步骤:1)纳米碳晶溶胶液的制备:搅拌条件下,向12-18mL正硅酸乙酯中添加35-40mL无水乙醇,搅拌5-10min后,滴加8-15mL蒸馏水,搅拌10-20min后,依次添加2-10g纳米碳晶和3-5mL盐酸,搅拌至溶液澄清,得pH值为2-4的纳米碳晶溶胶液;2)将步骤1)的纳米碳晶溶胶液涂于经预处理后的的电极基体上,于110-130℃下,干燥10-20min,于600-650℃下,热氧化15-20min,冷却;3)重复步骤2)8-10次,得沉积有纳米碳晶薄膜的电极基体;4)掺杂硼元素的纳米碳晶溶胶液的制备:搅拌条件下,向12-18mL正硅酸乙酯中添加35-40mL无水乙醇和8-15mL蒸馏水的混合液,搅拌5-10min后,添加5-8mL甲酰胺,搅拌10-20min后,依次添加2-10g纳米碳晶和液态的硼酸三甲脂,搅拌至溶液澄清,滴加3-5mL盐酸,搅拌至溶液澄清,得pH值为2-4的掺杂硼元素的纳米碳晶溶胶液;所述纳米碳晶与硼酸三甲脂质量比为1︰1000;5)将步骤3)纳米碳晶薄膜的电极基体置于步骤4)的掺杂硼元素的纳米碳晶溶胶液中浸渍后取出,红外线干燥30-40min,于580-620℃下,焙烧30-40min,冷却;6)重复步骤5)8-10次,得纳米碳晶电极。步骤2)电极基体为Ti基体。步骤2)电极基体的预处理方法为:采用蒸馏水清洗电极基体后,置于红外线快速干燥器中干燥20-30min,打磨、超声波清洗30-40min,再采用丙酮清洗,氮气吹干即可。步骤1)和4)的搅拌条件:搅拌转速为2000-3000r/min。与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:1)本专利技术将纳米碳晶应用于电极材料,制得的纳米碳晶电极具有宽的电势窗口,具有不易被污染、表面自清洁能力强、抗酸碱腐蚀的优点,可用于难降解有机污染物,在废水处理领域具有非常广泛的应用前景;2)本专利技术在制备纳米碳晶溶胶液时,以正硅酸乙酯为水解前驱物,无水乙醇和蒸馏水为溶剂,盐酸为催化剂,催化制得;纳米碳晶虽是绝缘体,但高硼掺杂浓度的情况下变为导体,经上述方法制得的纳米碳晶电极具有较低而稳定的背景电流,产生相同的氧化还原电流所需的电压小、能耗低,将其应用于废水处理过程,为电化学处理有机污染废水的研究开辟了新的方向。具体实施方式实施例1一种用于电化学废水处理的纳米碳晶电极,包括电极基体,电极基体的表面依次沉积有纳米碳晶薄膜和掺杂硼元素的纳米碳晶膜。电极基体为Ti基体,其预处理方法为:采用蒸馏水清洗电极基体后,置于红外线快速干燥器中干燥20min,用砂纸打磨(可用粗细不同的砂纸)30min,超声波清洗(清洗液为蒸馏水)30min,再采用丙酮清洗,氮气吹干即可。制备用于电化学废水处理的纳米碳晶电极的方法,包括以下步骤:1)纳米碳晶溶胶液的制备:搅拌转速为2000r/min下,向15mL正硅酸乙酯中添加37.5mL无水乙醇,搅拌10min后,滴加10.5mL蒸馏水,搅拌20min后,依次添加5g纳米碳晶和4mL盐酸,搅拌至溶液澄清,得pH值为2的纳米碳晶溶胶液;2)将步骤1)的纳米碳晶溶胶液采用毛刷涂于经预处理后的电极基体上,于120℃下,烘箱中干燥15min,于620℃下,马弗炉中热氧化18min,冷却;3)重复步骤2)8次,得沉积有纳米碳晶薄膜的电极基体;4)掺杂硼元素的纳米碳晶溶胶液的制备:搅拌转速为2000r/min下,向15mL正硅酸乙酯中添加37.5mL无水乙醇和10.5mL蒸馏水的混合液,搅拌10min后,添加6mL甲酰胺,搅拌20min后,依次添加5g纳米碳晶和液态的硼酸三甲脂,搅拌至溶液澄清,滴加4mL盐酸,搅拌至溶液澄清,得pH值为2的掺杂硼元素的纳米碳晶溶胶液;所述纳米碳晶与硼酸三甲脂质量比为1︰1000;5)将步骤3)纳米碳晶薄膜的电极基体置于步骤4)的掺杂硼元素的纳米碳晶溶胶液中浸渍1min后取出,红外线干燥30min,于600℃(升温速率1℃/s,逐渐升温)下,箱式电炉中焙烧35min,冷却;6)重复步骤5)8次,得纳米碳晶电极。经电镜扫描测试,结果表明,纳米碳晶薄膜的厚度在250-300nm之间,掺杂硼元素的纳米碳晶膜的厚度在220-260nm之间。实施例2一种用于电化学废水处理的纳米碳晶电极,包括电极基体,电极基体的表面依次沉积有纳米碳晶薄膜和掺杂硼元素的纳米碳晶膜。电极基体为Ti基体,其预处理方法为:采用蒸馏水清洗电极基体后,置于红外线快速干燥器中干燥30min,用砂纸打磨(可用粗细不同的砂纸)40min,超声波清洗(清洗液为蒸馏水)40min,再采用丙酮清洗,氮气吹干即可。制备用于电化学废水处理的纳米碳晶电极的方法,包括以下步骤:1)纳米碳晶溶胶液的制备:搅拌转速为3000r/min下,向12mL正硅酸乙酯中添加35mL无水乙醇,搅拌5min后,滴加8mL蒸馏水,搅拌10min后,依次添加2g纳米碳晶和3mL盐酸,搅拌至溶液澄清,得纳米碳晶溶胶液;2)将步骤1)的纳米碳晶溶胶液采用毛刷涂于经预处理后的电极基体上,于110℃下,烘箱中干燥20min,于600℃下,马弗炉中热氧化20min,冷却;3)重复步骤2)10次,得沉积有纳米碳晶薄膜的电极基体;4)掺杂硼元素的纳米碳晶溶胶液的制备:搅拌转速为3000r/min下,向12mL正硅酸乙酯中添加35mL无水乙醇和8mL蒸馏水的混合液,搅拌5min后,添加5mL甲酰胺,搅拌10min后,依次添加2g纳米碳晶和液态的硼酸三甲脂,搅拌至溶液澄清,滴加3mL盐酸,搅拌至溶液澄清,得的掺杂硼元素的纳米碳晶溶胶液;所述纳米碳晶与硼酸三甲脂质量比为1︰1000;5)将步骤3)纳米碳晶薄膜的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于电化学废水处理的纳米碳晶电极,其特征在于,包括电极基体,电极基体的表面依次沉积有纳米碳晶薄膜和掺杂硼元素的纳米碳晶膜。

【技术特征摘要】
1.一种用于电化学废水处理的纳米碳晶电极,其特征在于,包括电极基体,电极基体的表面依次沉积有纳米碳晶薄膜和掺杂硼元素的纳米碳晶膜。2.如权利要求1所述的用于电化学废水处理的纳米碳晶电极,其特征在于,所述纳米碳晶薄膜的厚度为250-300nm,掺杂硼元素的纳米碳晶膜的厚度为220-260nm。3.制备权利要求1所述的用于电化学废水处理的纳米碳晶电极的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)纳米碳晶溶胶液的制备:搅拌条件下,向12-18mL正硅酸乙酯中添加35-40mL无水乙醇,搅拌5-10min后,滴加8-15mL蒸馏水,搅拌10-20min后,依次添加2-10g纳米碳晶和3-5mL盐酸,搅拌至溶液澄清,得pH值为2-4的纳米碳晶溶胶液;2)将步骤1)的纳米碳晶溶胶液涂于经预处理后的的电极基体上,于110-130℃下,干燥10-20min,于600-650℃下,热氧化15-20min,冷却;3)重复步骤2)8-10次,得沉积有纳米碳晶薄膜的电极基体;4)掺杂硼元素的纳米碳晶溶胶液的制备:搅拌条件下,向12-18mL正硅酸乙酯中添加35-40mL无水乙醇和8-15mL蒸...

【专利技术属性】
技术研发人员:张建华刘创勋文炯刘永奇郭留希杨晋中
申请(专利权)人:郑州人造金刚石及制品工程技术研究中心有限公司
类型:发明
国别省市:河南,41

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