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水/溶剂热合成多种形貌的二硫化钼颗粒的方法技术

技术编号:19275443 阅读:72 留言:0更新日期:2018-10-30 16:56
本发明专利技术提出了水/溶剂热合成多种形貌的二硫化钼颗粒的方法,该方法包括:(1)配制反应液,其中,反应液包括钼源、硫源和溶剂;(2)对反应液进行热合成反应并分离处理,以获得多种形貌的二硫化钼颗粒。本发明专利技术所提出的合成方法,选择水/溶剂热法并通过控制反应前驱物和反应溶剂实现对MoS2颗粒的形貌和粒径的有效控制,使其粒径调控在20~2000nm,并且,该制备方法产率高、MoS2颗粒的形貌均一,从而具有良好的应用前景。

Hydrothermal / solvothermal synthesis of molybdenum disulfide particles with various morphologies

A method for synthesizing various morphologies of molybdenum disulfide particles by water/solvent thermal synthesis is proposed. The method comprises: (1) preparing reaction liquid, in which the reaction liquid includes molybdenum source, sulfur source and solvent; (2) thermal synthesis reaction and separation treatment of the reaction liquid to obtain various morphologies of molybdenum disulfide particles. The synthesis method proposed by the invention selects the water/solvothermal method and realizes the effective control of the morphology and particle size of MoS2 particles by controlling the reaction precursors and the reaction solvents, so that the particle size can be controlled in the range of 20-2000 nm. Moreover, the preparation method has high yield and the morphology of MoS2 particles is uniform, so it has a good application prospect.

【技术实现步骤摘要】
水/溶剂热合成多种形貌的二硫化钼颗粒的方法
本专利技术涉及纳米材料
,具体的,本专利技术涉及水/溶剂热合成多种形貌的二硫化钼颗粒的方法。
技术介绍
目前,作为典型的过渡族金属硫化物,二硫化钼(MoS2)因其独特的结构与性能逐渐受到关注,在储能、生物、催化、润滑等领域均有重要应用。近年来,随着纳米技术的发展,研究人员不断尝试将MoS2颗粒引入润滑油中,并指出MoS2颗粒具有较好的润滑效果。MoS2颗粒用作润滑添加剂的减摩抗磨机理主要包括滚珠效应、层间滑移和剥离转移三个方面。同时,MoS2颗粒在摩擦过程中的剥离转移机制受其形态的影响较大。由此可见,MoS2颗粒的形貌和结构对其摩擦学性能有着重要的影响。制备不同形态的MoS2颗粒始终是无机材料合成领域的研究热点。现阶段,制备MoS2材料的方法主要分为两大类,第一类是以微机械力剥离、锂离子插层,液相剥离为代表的“自下而上”剥离法,第二类是以前驱体分解法、高温硫化法、水/溶剂热法、气相沉积法等为代表的“自下而上”合成法。其中,“自下而上”合成法具有原料易得、可操作性强,产物纯度高等优点,在大规模制备方面具有明显优势。然而,每种“自下而上”合成法都有各自优缺点。其中,前驱体分解法操作简单,但工艺稳定性差,无法广泛应用;高温硫化法成本低,但制备条件严格;化学气相沉积法制备的MoS2材料纯度较高,结晶程度较好,但此方法对反应仪器、设备等要求苛刻。相对而言,水/溶剂热法在液相中进行,条件相对较为温和,成本低,可操作性强,同时MoS2材料的结构和形貌易于控制。
技术实现思路
本专利技术是基于专利技术人的下列发现而完成的:本专利技术人在研究过程中发现,采用水/溶剂热法制备出的MoS2颗粒,可通过控制反应前驱物和反应溶剂来调控MoS2颗粒的具体形态。并且,本专利技术制备的MoS2颗粒产率高,形貌均一,从而具有良好的应用前景。有鉴于此,本专利技术的一个目的在于提出一种通过调控水/溶剂热的条件可合成多种形貌的二硫化钼颗粒的方法。在本专利技术的第一方面,本专利技术提出了一种水/溶剂热合成多种形貌的二硫化钼颗粒的方法。根据本专利技术的实施例,所述方法包括:(1)配制反应液,其中,所述反应液包括钼源、硫源和溶剂;(2)对所述反应液进行热合成反应并分离处理,以获得所述多种形貌的二硫化钼颗粒。专利技术人经过研究发现,采用本专利技术实施例的合成方法,选择水/溶剂热法并通过控制反应前驱物(包括钼源和硫源)和反应溶剂实现对MoS2颗粒的形貌和粒径的有效控制,使其粒径调控在20~2000nm,并且,该制备方法产率高、MoS2颗粒的形貌均一,从而具有良好的应用前景。另外,根据本专利技术上述实施例的合成方法,还可以具有如下附加的技术特征:根据本专利技术的实施例,所述多种形貌包括花瓣状、球状、纳米花状、月牙状、片状和超薄层状。根据本专利技术的实施例,所述钼源为钼酸钠,所述硫源包括硫脲、L-半胱氨酸、硫代乙酰胺,且所述溶剂包括任选含有乙二醇和聚乙二醇中至少一种的去离子水或有机胺。根据本专利技术的实施例,所述反应液还包括还原剂和表面活性剂中的至少一种,所述还原剂为羟胺或水合肼,所述表面活性剂为十六烷基溴化氨。根据本专利技术的实施例,所述二硫化钼颗粒的形貌为花瓣状,且所述硫源为硫脲,所述溶剂为去离子水。根据本专利技术的实施例,所述钼源、所述硫源和所述还原剂的摩尔比为1:(2~10):(2~10),且基于所述反应液的体积,所述钼源、所述硫源和所述还原剂的总质量浓度为0.015~0.5g/mL,所述表面活性剂的质量浓度为0.001~0.03g/mL。根据本专利技术的实施例,所述二硫化钼颗粒的形貌为球状,且所述硫源为硫脲,所述溶剂为乙二醇、聚乙二醇和有机胺的混合溶剂,其中,所述有机胺的碳链链长为C16~C22。根据本专利技术的实施例,所述钼源、所述硫源和所述还原剂的摩尔比为1:(2~10):(2~10),且基于所述反应液的体积,所述钼源、所述硫源和所述还原剂的总质量浓度为0.015~0.5g/mL,并且,所述混合溶剂中乙二醇、聚乙二醇和有机胺的质量比为(1~5):1:(1~5)。根据本专利技术的实施例,所述二硫化钼颗粒的形貌为纳米花状,且所述硫源为L-半胱氨酸,所述溶剂为去离子水。根据本专利技术的实施例,所述钼源和所述硫源的摩尔比为1:(1~5),且基于所述反应液的体积,所述钼源和所述硫源的总质量浓度为0.015~0.5g/mL。根据本专利技术的实施例,所述二硫化钼颗粒的形貌为月牙状,且所述硫源为硫代乙酰胺,所述溶剂为去离子水。根据本专利技术的实施例,所述钼源和所述硫源的摩尔比为1:(1~5),且基于所述反应液的体积,所述钼源和所述硫源的总质量浓度为0.015~0.5g/mL。根据本专利技术的实施例,所述二硫化钼颗粒的形貌为片状,且所述硫源为硫代乙酰胺,所述溶剂为聚乙二醇和去离子水的混合溶剂。根据本专利技术的实施例,所述钼源和所述硫源的摩尔比为1:(5~30),且基于所述反应液的体积,所述钼源和所述硫源的总质量浓度为0.015~0.5g/mL,并且,所述混合溶剂中聚乙二醇和去离子水的质量比为1:(0.2~5)。根据本专利技术的实施例,所述二硫化钼颗粒的形貌为超薄层状,且所述硫源为硫脲,所述溶剂为有机胺,其中,所述有机胺的碳链链长为C16~C22。根据本专利技术的实施例,所述钼源和所述硫源的摩尔比为1:(5~30),且基于所述反应液的体积,所述钼源和所述硫源的总质量浓度为0.015~0.5g/mL。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述的方面结合下面附图对实施例的描述进行解释,其中:图1是本专利技术一个实施例的水/溶剂热合成多种形貌的二硫化钼颗粒的方法流程示意图;图2是本专利技术两个实施例的MoS2颗粒的XRD谱图与2H-MoS2标准谱图;图3是本专利技术另三个实施例的MoS2颗粒的XRD谱图与2H-MoS2标准谱图;图4是本专利技术另一个实施例的MoS2颗粒的XRD谱图与2H-MoS2标准谱图;图5是本专利技术一个实施例的花瓣状的MoS2颗粒的TEM照片;图6是本专利技术一个实施例的球状的MoS2颗粒的TEM照片;图7是本专利技术一个实施例的纳米花状的MoS2颗粒的TEM照片;图8是本专利技术一个实施例的月牙状的MoS2颗粒的TEM照片;图9是本专利技术一个实施例的片状的MoS2颗粒的TEM照片;图10是本专利技术一个实施例的超薄层状的MoS2颗粒的TEM照片。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例,本
人员会理解,下面实施例旨在用于解释本专利技术,而不应视为对本专利技术的限制。除非特别说明,在下面实施例中没有明确描述具体技术或条件的,本领域技术人员可以按照本领域内的常用的技术或条件或按照产品说明书进行。在本专利技术的一个方面,本专利技术提出了一种水/溶剂热合成多种形貌的二硫化钼颗粒的方法。需要说明的是,本文中的“多种”具体是指两种或两种以上。根据本专利技术的实施例,二硫化钼颗粒的多种形貌可具体包括花瓣状、球状、纳米花状、月牙状、片状和超薄层状。还需要说明的是,“超薄层状”具体是指颗粒的尺寸在10~50nm的范围内。根据本专利技术的实施例,参考图1,该合成方法包括:S100:配制反应液。在该步骤中,配制包括钼源、硫源和溶剂的反应液,如此,配制好的反应液作为后续热合成反应的反应前驱物本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种水/溶剂热合成多种形貌的二硫化钼颗粒的方法,其特征在于,包括:(1)配制反应液,其中,所述反应液包括钼源、硫源和溶剂;(2)对所述反应液进行热合成反应并分离处理,以获得所述多种形貌的二硫化钼颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种水/溶剂热合成多种形貌的二硫化钼颗粒的方法,其特征在于,包括:(1)配制反应液,其中,所述反应液包括钼源、硫源和溶剂;(2)对所述反应液进行热合成反应并分离处理,以获得所述多种形貌的二硫化钼颗粒。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述多种形貌包括花瓣状、球状、纳米花状、月牙状、片状和超薄层状。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述钼源为钼酸钠,所述硫源包括硫脲、L-半胱氨酸、硫代乙酰胺,且所述溶剂包括任选含有乙二醇和聚乙二醇中至少一种的去离子水或有机胺。4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述反应液还包括还原剂和表面活性剂中的至少一种,所述还原剂为羟胺或水合肼,所述表面活性剂为十六烷基溴化氨。5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述二硫化钼颗粒的形貌为花瓣状,且所述硫源为硫脲,所述溶剂为去离子水;任选地,所述钼源、所述硫源和所述还原剂的摩尔比为1:(2~10):(2~10),且基于所述反应液的体积,所述钼源、所述硫源和所述还原剂的总质量浓度为0.015~0.5g/mL,所述表面活性剂的质量浓度为0.001~0.03g/mL。6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于其中,所述二硫化钼颗粒的形貌为球状,且所述硫源为硫脲,所述溶剂为乙二醇、聚乙二醇和有机胺的混合溶剂,其中,所述有机胺的碳链链长为C16~C22;任选地,所述钼源、所述硫源和所述还原剂的摩尔比为1:(2~10):(2~10),且基于所述反应液的体积,所述钼源、所述硫源和所述还原剂...

【专利技术属性】
技术研发人员:易美荣张晨辉王岩雒建斌
申请(专利权)人:清华大学
类型:发明
国别省市:北京,11

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