前体供应系统和前体供应方法技术方案

提供了一种供应系统，该供应系统能够将固体材料前体或液体材料前体以指定浓度或更高但不是大于必需浓度的浓度供应至后面工艺。供应系统1包括：容器11，其用于储存前体材料；容器加热单元，其用于在设定温度下加热该容器；载气加热单元，其被布置在引入管线L1中并且用于加热载气；主测量单元，其被布置在排出管线L2中并且用于获得与前体气体相关的数据；以及载气温度控制部分，其用于基于该主测量单元的测量结果控制该载气加热单元的温度。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】前体供应系统和前体供应方法
本专利技术涉及一种用于将前体供应至后面工艺的气体供应系统和供应方法。此外，本专利技术涉及一种用于检测前体的量的前体量检测系统和前体量检测方法。
技术介绍
为了生产微电子装置，诸如半导体集成装置和液晶面板，需要在基底上形成不同材料的膜。此外，近年来已实践的是在不同构件上形成干涂层以改进那些构件的特征，诸如强度。广泛已知的膜形成和涂覆的方法包括物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)和原子层沉积(ALD)。随着半导体工业推进，已倾向于降低用于膜形成的前体的蒸气压，以便满足严格的膜要求。可以提及的用于膜形成的前体的实例包括铝、钡、铋、铬、钴、铜、金、铪、铟、铱、铁、镧、铅、镁、钼、镍、铌、铂、钌、银、锶、钽、钛、钨、钇和锆的有机金属化合物和无机化合物。此外，无机金属化合物通常用作干涂层的前体以便形成无碳膜。前体材料是固体材料或液体材料。由于蒸气压是低的，所以在固体材料的情况下当这些材料被引入到膜形成室中时必须使它们升华用于供应，并且在液体材料的情况下必须使其蒸发用于供应。升高容器的温度的方法包括烘箱方法，其中将容器引入到烘箱中并且在该容器内的固体材料或液体材料被间接加热，和加热器方法，其中该容器自身通过加热器直接加热。例如，专利文献1指明，多个托盘被布置在固体材料容器的内部以增加在其上载气接触固体材料的表面积，并且饱和量的前体被该载气夹带，由此与没有内置托盘的常规容器的情况相比更稳定地供应大量前体。专利文献2指明，通过根据从固体材料容器引导出的载气和前体(升华气体)的流量来控制固体材料容器的加热温度来以预定浓度供应前体。此外，固体材料和液体材料的残余量通常通过采用下述方法来检测，在该方法中检测材料容器的重量，或者通过基于预定操作时间预期消耗量(残余量)或计算消耗量来检测材料的残余量。现有技术文献专利文献专利文献1：JP2011-509351A专利文献2：US2003/0072875
技术实现思路
专利技术要解决的问题然而，在专利文献1的方法的情况下该容器的结构是复杂的，并且工作涉及填充固体材料和洗涤容器。此外，当使固体材料升华用于供应时或当使液体材料蒸发用于供应时，所供应的前体的量随着供应时间过去而减少。特别地，在固体材料的情况下升华热大于蒸发热，因此由于残余量减少而用载气夹带饱和量的前体更困难，并且因此所生成的气体的量可能随着供应时间过去而进一步降低。重要的是以预定浓度或超过预定浓度供应前体(升华气体、蒸发气体)以便形成均匀膜。在专利文献2的方法的情况下，固体材料容器的加热器可以快速加热。然而，容器内部的前体的温度升高的速率慢于加热器的加热速率。因为在专利文献2中未提供冷却手段，因此存在该容器温度将过冲(overshoot)的担忧。此外，即使提供冷却手段，在冷却中发生时间延迟，因此存在容器内部的前体的温度将过冲的担忧。特别是，如果在短时间段内重复前体的供应和停止的膜形成工艺中存在追踪容器温度的延迟，则供应至膜形成室的前体的浓度存在波动并且这不利地影响膜形成工艺。同时，在专利文献2中控制容器温度，因此存在以远高于工艺诸如膜形成工艺所需的前体浓度的浓度供应前体的可能性，并且还存在将不必要地消耗前体的担忧。此外，在专利文献2中容器自身需要加热至高温，因此准确地检测由称重计检测的重量值非常困难，因为由供应管和容器自身的温度变化造成膨胀和收缩并且由称重计自身的温度变化造成零点漂移。此外，在烘箱方法的情况下，仍将称重计引入在烘箱内部，因此发生相同的问题。此外，在计算消耗量时还存在大的误差，这纯粹是由于所计算的值，其取决于操作条件和那些操作条件的波动(例如，间歇供应等)。本专利技术的目标在于提供一种使得固体材料的前体或液体材料的前体能够以不高于所需浓度并且还以预定浓度或高于预定浓度的浓度供应至后面工艺的供应系统和供应方法。此外，本专利技术提供了一种能够检测加热容器内部前体的量(例如，残余量)的前体量检测系统和前体量检测方法，该前体从该加热容器升华和供应。用于解决问题的手段根据本专利技术的前体供应系统包括：容器，其用于容纳前体材料；容器加热单元，其用于在预设定的设定温度下加热该容器；引入管线，引入到该容器中的载气流动通过该引入管线；载气加热单元，其被布置在该引入管线中并且加热该载气；向外传导管线，其用于将该前体气体和该载气一起从该容器导出至后面工艺；主测量单元，其用于获得与该前体气体相关的数据；以及载气温度控制单元，其用于根据该主测量单元的测量结果控制该载气加热单元的温度。该供应系统还可以包括容器加热控制单元，其用于将该容器加热单元的温度控制在从低于该设定温度的第一阈值温度至高于该设定温度的第二阈值温度的第一设定温度范围内。上述容器可以具有在其中容纳多个托盘的结构、或不具有托盘的结构。该容器加热单元可以是能够容纳该容器的烘箱，其可以是加热器，该加热器以与该容器周围的区域直接接触或接近(例如，容器外表面与该容器加热单元之间的间隙不大于1mm)的这样的方式安排，以便直接加热所述容器，或者其可以具有将烘箱与加热器组合的构造。该载气加热单元例如是热交换器，并且它可以例如在20℃-300℃的温度范围内加热和冷却载气。该引入管线和该向外传导管线可以是气体管道。该引入管线可以通过闸阀连接至载气供应源(例如，压缩气体钢瓶或类似物)。该向外传导管线可以连接至后面工艺诸如半导体生产设备。该主测量单元可以测量例如尤其，作为与气体相关的数据，气体流量、前体气体浓度、容器内部的压力、气体压力。该主测量单元可以具有用于测量气体流量的流量计，并且可以具有用于检测气体浓度的浓度计。此外，该主测量单元可以具有用于测量该容器内部的气体压力的压力计。所生成的前体气体的量可以根据气体流量、前体气体浓度、容器内部的压力或气体压力来获得。该第一设定温度范围可以根据固体或液体材料的特征来设定。它可以根据所需气体生成量来设定。根据上述构造，载气的温度可以根据与从该容器排出的气体相关的数据(例如，流量、浓度、压力)通过从固定温度切换为可变来控制。这使得可以使高温载气与前体材料直接接触，因此可以快速响应于前体材料的温度的降低。此外，当从容器排出的气体的生成量存在相对小的减少时，这是特别有效的。上述专利技术可以进一步包括：容器温度测量单元，其用于测量该容器加热单元的温度；以及容器温度控制单元，其用于根据由该容器温度测量单元测量的测量温度和该容器加热单元的该设定温度来控制该容器加热单元。上述专利技术可以进一步包括：容器温度可变控制单元，其用于根据该主测量单元的测量结果和/或通过该载气温度控制单元控制的该载气加热单元的温度来将该容器加热单元控制在从低于该设定温度的第三阈值温度至高于该设定温度的第四阈值温度的第二设定温度范围内；以及切换单元，其用于在预定定时下对由该容器温度控制单元提供的对该容器加热单元的控制和由该容器温度可变控制单元提供的对该容器加热单元的控制进行切换。该第二设定温度范围可以根据固体或液体材料的特征来设定。它可以根据所需气体生成量来设定。该“预定定时”可以例如根据前体材料的类型来设定。例如，该切换单元可以在由来自该载气的增加的热量输入提供的前体气体生成量下降到低于阈值的定时下从对该容器加热单元的控制切换成由该容器温度可变控制单元提供的控制。该容器温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种前体供应系统，其包括：容器，其用于容纳前体材料；容器加热单元，其用于在预设定的设定温度下加热该容器；引入管线，引入到该容器中的载气流动通过该引入管线；载气加热单元，其被布置在该引入管线中并且加热该载气；向外传导管线，其用于将该前体气体和该载气一起从该容器导出至后面工艺；主测量单元，其用于获得与该前体气体相关的数据；以及载气温度控制单元，其用于根据该主测量单元的测量结果来将该载气加热单元的温度控制在从低于该设定温度的第一阈值温度至高于该设定温度的第二阈值温度的第一设定温度范围内。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.04.26 JP 2016-0884081.一种前体供应系统，其包括：容器，其用于容纳前体材料；容器加热单元，其用于在预设定的设定温度下加热该容器；引入管线，引入到该容器中的载气流动通过该引入管线；载气加热单元，其被布置在该引入管线中并且加热该载气；向外传导管线，其用于将该前体气体和该载气一起从该容器导出至后面工艺；主测量单元，其用于获得与该前体气体相关的数据；以及载气温度控制单元，其用于根据该主测量单元的测量结果来将该载气加热单元的温度控制在从低于该设定温度的第一阈值温度至高于该设定温度的第二阈值温度的第一设定温度范围内。2.如权利要求1所述的供应系统，该供应系统进一步包括：容器温度测量单元，其用于测量该容器加热单元的温度；容器温度控制单元，其用于根据由该容器温度测量单元测量的测量温度和该容器加热单元的该设定温度来控制该容器加热单元；容器温度可变控制单元，其用于根据该主测量单元的测量结果和/或通过该载气温度控制单元控制的该载气加热单元的温度来将该容器加热单元控制在从低于该设定温度的第三阈值温度至高于该设定温度的第四阈值温度的第二设定温度范围内；以及切换单元，其用于在预定定时下对由该容器温度控制单元提供的对该容器加热单元的控制和由该容器温度可变控制单元提供的对该容器加热单元的控制进行切换。3.如权利要求2所述的供应系统，该供应系统包括有效温度计算单元，该有效温度计算单元用于在该前体是固体材料时从该固体材料的有效固体蒸气压(PPs)和蒸气压曲线计算有效固体材料温度(PTs)，其中该载气温度控制单元根据该有效固体材料温度(PTs)将该载气加热单元的温度控制在该第一设定温度范围内，并且该容器温度可变控制单元根据该有效固体材料温度(PTs)将该容器加热单元的温度控制在该第二设定温度范围内。4.如权利要求3所述的供应系统，其中当在该供应系统的初始操作期间存在该有效固体材料温度(PTs)的波动时，该载气温度控制单元根据该有效固体材料温度(PTs)控制该载气加热单元的温度。5.如权利要求3所述的供应系统，其中所述供应系统实施以下(1)至(4)或重复实施它们，(1)当该容器加热单元由该容器温度控制单元控制在该设定温度下时，如果该有效固体材料温度(PTs)的趋势是与时间成比例增加，则该载气温度控制单元将该载气加热单元的温度从该容器加热单元的该设定温度控制在该第二阈值温度的范围内；(2)如果该有效固体材料温度(PTs)的趋势是与时间成比例增加，则当该载气温度控制单元将该载气加热单元的温度控制在未达到该第二阈值温度的温度下时，该切换单元根据该有效固体材料温度(PTs)的趋势执行从该容器温度控制单元到该容器温度可变控制单元的控制的切换；(3)该载气温度控制单元根据该有效固体材料温度(PTs)的趋势将该载气加热单元的温度控制在该第一设定温度范围内，并且该容器温度可变控制单元根据该有效固体材料温度(PTs)的趋势将该容器加热单元控制在该第二设定温度范围内；并且(4)如果该有效固体材料温度(PTs)的趋势是与时间成比例降低，则该切换单元执行从该容器温度可变控制单元到该容器温度控制单元的控制的切换，并且在该切换过程中使用由该容器温度可变控制单元设定的该第二设定温度范围内的目标温度作为设定温度，该容器温度控制单元控制该容器加热单元，并且该载气温度控制单元根据该有效固体材料温度(PTs)的趋势将该载气加热单元的温度控制在该第一设定温度范围内。6.如权利要求4或5所述的供应系统，其中将该第二设定温度范围内的该第四阈值温度设定在该容器内部的前体残余量达到更换水平时的时间点，并且所述供应系统进一步包括第一残余量检测单元，其用于在该容器加热单元正在该第二设定温度范围内的该第四阈值温度下执行控制的状态下，并且当该载气加热单元已在该第一设定温度范围内的该第二阈值温度下执行控制时检测到该容器内部的该前体的残余量处于更换水平下。7.如权利要求4至6中任一项所述的供应系统，其中所述供应系统进一步包括：流量控制单元，其被布置在该引入管线中并且测量该载气的流量并且控制该流量；压力调节阀，其被布置在该引入管线中在该流量控制单元的下游并且使得该容器内部的压力恒定；以及压力计，其被布置在该引入管线中在该载气加热单元的下游并且测量该引入管线内部的压力，该主测量单元是用于测量该载气和该前体气体的流量的流量计，并且所述供应系统包括流量调节阀，该流量调节阀被布置在该向外传导管线中在该流量计的上游并且调节该载气和该前体气体的流量；该压力调节阀根据由该压力计测量的压力实施压力控制，该流量调节阀以这样一种方式设定，即，使得在该容器内部的该前体的残余量达到该更换水平时的时间点该压力调节阀的开度是完全打开的，并且所述供应系统进一步包括：阀开度检测单元，其用于检测该压力调节阀的开度；以及第二残余量检测单元，其用于在由该阀开度检测单元检测的阀开度超过阈值时检测到该容器内部的该前体的残余量处于更换水平下。8.如权利要求4至7中任一项所述的供应系统，其中所述供应系统进一步包括：第一压力计，其被布置在该引入管线中在该载气加热单元的下游；测量单元，当检测该容器内部的材料的残余量时，该测量单元测量直至关闭在该向外传导管线侧上的该容器的出口或在该向外传导管线侧上的容器侧阀、已经以每单位时间的固定量从该引入管线引入该载气、并且已经达到高于引入该载气之前的该容器压力的阈值压力时的时间点的引入时间；引入量计算单元，其用于根据由该测量单元测量的该引入时间和该每单位时间的固定量计算所引入的载气量；空间体积计算单元，其用于通过相对于在该阈值压力与引入该载气之前的该容器压力之间的差值校正该容器温度来计算该容器内部的空间体积；前体体积计算单元，其用于根据由该空间体积计算单元计算的该空间体积和预设定的容器体积计算前体的体积；以及第三残余量检测单元，其用于根据由该前体体积计算单元计算的该前体体积检测该容器内部的该前体的残余量。9.如权利要求4至8中任一项所述的供应系统，其中所述供应系统进一步包括：第二压力计，其被布置在该向外传导管线中；测量单元，当检测该容器内部的该前体的残余量时，该测量单元测量直至关闭布置在该第二压力计下游的阀、已经以每单位时间的固定量从该引入管线引入该载气、并且已经达到高于引入该载气之前的该容器压力的阈值压力时的时间点的引入时间；引入量计算单元，其用于根据由该测量单元测量的该引入时间和该每单位时间的固定量计算所引入的载气量；空间体积计算单元，其用于通过相对于在该阈值压力与引入该载气之前的该容器压力之间的差值校正该容器温度来计算该容器内部的空间体积；前体体积计算单元，其用于根据由该空间体积计算单元计算的该空间体积和预设定的容器体积计算前体的体积；以及第四残余量检测单元，其用于根据由该前体体积计算单元计算的该前体体积检测该容器内部的该前体的残余量。10.一种前体供应方法，其包括：加热步骤，其中通过容器加热单元在预设定的设定温度下加热容纳前体材料的容器；主测量步骤，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：中川利幸，森本孝贵，柳田和孝，亀冈崇史，熊本佑规，铃木一马，后藤三树夫，
申请(专利权)人：乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司，
类型：发明
国别省市：法国,FR