一种车前草中熊果酸的微波提取工艺制造技术

技术编号:19236260 阅读:39 留言:0更新日期:2018-10-24 01:17
本发明专利技术公开了一种车前草中熊果酸的微波提取工艺,包括如下步骤:S1、选取长势健康良好的车前草,除去杂质,洗净,晒干,粉碎,得车前草粉末;S2、取适量车前草粉末,置于100ml具塞锥形瓶中,以料液比1∶10(g∶ml)的比例加入浓度为90%的乙醇溶液,摇匀,放入微波提取器中,微波功率400w提取400s,过滤,即得。用微波提取大大缩短了提取时间,提高了提取效率。

Microwave extraction of ursolic acid from Plantago asiatica

The invention discloses a microwave extraction process of ursolic acid from plantain, which comprises the following steps: S1, selecting plantain with good growth, removing impurities, washing, drying, crushing, and obtaining plantain powder; S2, taking appropriate amount of plantain powder, putting it in 100 ml stopper cone bottle, adding 1:10 (g:ml) ratio of material to liquid. In the concentration of 90% ethanol solution, shake well, put into the microwave extractor, Microwave Power 400W extraction 400s, filter, then get. Microwave extraction greatly shortened the extraction time and improved the extraction efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种车前草中熊果酸的微波提取工艺
本专利技术涉及化学提取领域,具体涉及一种车前草中熊果酸的微波提取工艺。
技术介绍
车前草为车前科植物车前PlantagoasiaticaL.的干燥全草,又名车轮菜,田灌草,生长在山野、路旁、花圃、河边等湿地。根茎短缩肥厚,密生须状根,叶全部根生,叶片平滑,广卵形,边缘波状,间有不明显钝齿,主脉五条,向叶背凸起,成肋状伸入叶柄,叶片常与叶柄等长。春夏秋株身中央抽生穗状花序,花小,花冠不显著。结椭圆形蒴果,顶端宿存花柱,熟时盖裂,撒出种子。车前以种子和全草入药,有利水通淋、清肝明目功效,用于治疗小便不利、水肿等;全草有清热解毒、利尿的功效,用于治疗暑热泄泻,痰多咳嗽,热毒痛肿等。随着各学科不断发展以及人们对车前草研究的不断深入,车前草中分离出许多有效成分,揭示了部分传统药效作用机制,还发现了许多新的药理作用。这更加增加了人民对车前草的研究兴趣。车前草中含有多种化学成分。如多糖类、黄酮及其苷类、萜类、挥发油等其他成分。其中,胡萝卜苷和8-epiloganicacid为首次从车前科中分离得到的已知成分。熊果酸又名乌苏酸、乌索酸,属五环三萜类化合物,在自然界中广泛分布,是车前草中最主要的有效成分,具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应。2011年发现具有抗致癌、抗促癌、诱导F9畸胎瘤细胞分化和抗血管生成作用,现代研究表明熊果酸极有可能成为低毒高效的新型抗癌、抗肿瘤药物。熊果酸还用于降血脂、降血压、抗动脉粥样硬化;能增加冠状血管血流量,改善冠心循环,而使冠状动脉性衰竭得以代偿,达到强心作用,并提高心肌对强心嵌作用的敏感性,增加心排出量,减弱心肌应激性和传导性,具有抗心室颤动,心房颤动和阵发性心率失常等作用,还可恢复疲劳心脏的搏动作用。目前对于熊果酸的提取多采用超声提取法,回流提取法、渗滤法、超临界萃取法、常温超高压提取法和沉淀吸附法,其中超声波提取法工艺简单且提取率更高一些。此种提取方法虽然方便易行,但是实验所需时间较长而且所提取熊果酸的含量也比较低,这样在一定程度上降低了提取的效率。
技术实现思路
为解决上述问题,本专利技术提供了一种车前草中熊果酸的微波提取工艺。为实现上述目的,本专利技术采取的技术方案为:一种车前草中熊果酸的微波提取工艺,包括如下步骤:S1、选取长势健康良好的车前草,除去杂质,洗净,晒干,粉碎,得车前草粉末;S2、取适量车前草粉末,置于100ml具塞锥形瓶中,以料液比1∶10(g∶ml)的比例加入浓度为90%的乙醇溶液,摇匀,放入微波提取器中,微波功率400w提取400s,过滤,即得。本专利技术用HPLC法测得提取熊果酸的含量,在单因素实验前提下,利用正交试验对影响车前草中熊果酸微波提取工艺条件进行了优化,确定了微波提取车前草中熊果酸的最佳工艺为:乙醇浓度90%,料液比1∶10(g∶ml),提取时间400s,微波功率400w。在此工艺下熊果酸的提取率为0.29%,与超声波及其他工艺相比,用微波提取大大缩短了提取时间,提高了提取效率。附图说明图1熊果酸标准曲线。图2熊果酸标准品HPLC分离结果。图3车前草样品熊果酸HPLC分离结果。图4乙醇体积分数对熊果酸得率的影响。图5提取时间对熊果酸得率的影响。图6料液比对熊果酸得率的影响。图7微波功率对熊果酸得率的影响。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。实施例试验样品采集于吉林农业科技学院南校区(2013年),选取长势健康良好的车前草,除去杂质,洗净,晒干,粉碎后储存备用。(1)样品溶液制备:取5g干燥的车前草粉末,置于100ml具塞锥形瓶中,用量筒量加入相应体积分数乙醇溶液,摇匀,放入微波提取器中,按照设定条件操作。取提取液,过滤,滤液置具塞锥形瓶中,以30ml石油醚在振荡器震荡十五分钟脱脂,静置分层,取下层液体继续加入30ml石油醚,震荡,反复五次。下层脱脂后提取液以旋转蒸发仪浓缩,蒸发至干,用甲醇洗涤并定容至5ml容量瓶中备用。(2)熊果酸对照品的配置:准确称取熊果酸的标准品10.00mg,用甲醇溶解定容至10mL的容量瓶中,摇匀,备用。色谱条件液相色谱测定条件色谱柱:安捷仑C18(4.6mmx150mm,5μm);流动相:乙腈∶0.5%乙酸铵=80∶20;流速:0.8mL/min;柱温:25℃;紫外线检测波长:210nm;进样量:10μl。标准曲线的制定精密称取熊果酸标准品10.28mg,定容于10mL容量瓶中,分别进样1、2、3、4、5、10、20μl,以浓度-吸收度作图得标准曲线,见图1。线性方程:Y=aX+ba=1870411b=-36958.1R^2=0.9999771R=0.9999886,结果显示:线性关系良好。标准品色谱图取标准品熊果酸溶液,进样,图谱见图2,熊果酸保留时间13.375min。取车前草样品溶液,进样,图谱见图3,从图3可以看出,保留时间13.245min时,熊果酸与其他成分分离效果非常好,分离度大于1.5,满足测定要求,而从标准曲线色谱图也可以看出,在此条件下出峰时间非常稳定。实验方法熊果酸精密度试验精密称取车前草,按(1)项下提取样品,经HPLC法测定峰面积A,重复五次,计算RSD值。精密度试验结果见表1,RSD<2%,表明精密度良好。表1熊果酸精密度试验(/10-4mg)熊果酸稳定性试验精密吸取车前草供试品溶液,在0、2、6、12、24h时分别测定吸收度值,测得熊果酸峰面积的RSD。稳定性试验结果见表2,显示:RSD<2%,表明在24h内方法稳定。表2熊果酸稳定性试验/10-4mgh熊果酸加样回收率试验精密称取已知含量的车前草粗粉,按含量的50%,100%加入熊果酸对照品,精密称定,按上述的样品溶液制备方法进行样品处理,测定峰面积A,进行熊果酸含量分析,测得熊果酸平均回收率。加样回收率试验结果见表3,显示:平均回收率为100.5%,RSD=1.60%,表明该方法准确度良好。表3熊果酸加样回收率(n=5)单因素试验乙醇浓度对实验效果的影响固定料液比为1∶10、微波提取功率为400w、提取时间为400s,分别用60%、70%、80%、90%的乙醇,按照(1)的步骤进行提取,按高效液相色谱法测含量,得熊果酸含量,考察乙醇体积分数对熊果酸提取率的影响,结果见图4,由图4可看出,当乙醇体积分数为90%时,熊果酸的提取率最高。乙醇体积分数越高,熊果酸的获得率越高,因为乙醇体积数越高其极性越小,更接近于熊果酸的极性,故提取的更彻底。提取时间对提取效果的影响固定微波功率为400w、料液比为1∶10、乙醇体积分数为90%,浸提时间分别为300s、350s、400s、450s按照(1)的步骤进行提取,按高效液相色谱法测含量,得熊果酸含量,考察提取时间对熊果酸提取率的影响。结果见图5,由图5可知,当提取时间为400s时,熊果酸的提取率最高,当提取时间小于400s时熊果酸的提取率随着提取时间的增加而增高,而当提取时间大于400s时熊果酸的提取率则随着提取时间的增加而减小。微波作用时间过小熊果酸还未被彻底提取出,而作用时间过长则可能会致使车前草植物糊化导致熊果本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种车前草中熊果酸的微波提取工艺,其特征在于,包括如下步骤:S1、选取长势健康良好的车前草,除去杂质,洗净,晒干,粉碎,得车前草粉末;S2、取适量车前草粉末,置于100ml具塞锥形瓶中,以料液比1∶10(g∶ml)的比例加入浓度为90%的乙醇溶液,摇匀,放入微波提取器中,微波功率400w提取400s,过滤,即得。

【技术特征摘要】
1.一种车前草中熊果酸的微波提取工艺,其特征在于,包括如下步骤:S1、选取长势健康良好的车前草,除去杂质,洗净,晒干,粉碎,得车前草粉末;S2、取适量车前草粉...

【专利技术属性】
技术研发人员:李敏武晓林王艳玲李余先陈海蛟杨敏刘广娜刘清玮
申请(专利权)人:吉林农业科技学院
类型:发明
国别省市:吉林,22

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