利用酸性氧化和碱性还原电位水提取苦参中有效成分的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用酸性氧化和碱性还原电位水提取苦参中有效成分的方法，是以酸性氧化电位水提取苦参，或者以醇溶液浸泡润湿苦参后用酸性氧化电位水提取苦参，提取液浓缩成浸膏，以碱性还原电位水碱化至pH值7.5～8.8，静置分层，收集上层溶液结晶得到苦参碱。或者是以醇溶液提取苦参得到提取液，加入酸性氧化电位水调节至pH值≤3，分离出溶液，再以碱性还原电位水调节至pH值7.5～8.8，静置分层，收集上层溶液，结晶得到苦参碱。本发明专利技术方法可以不使用任何有机溶剂，低成本、高效地提取苦参生物碱。

Extraction of effective components from Sophora flavescens by acid oxidation and alkaline reduction potential water

The invention relates to a method for extracting effective components from Sophora flavescens by using acidic oxidation and alkaline reduction potential water. Sophora flavescens is extracted by acidic oxidation potential water, or by soaking and wetting Sophora flavescens with alcohol solution, then extracting Sophora flavescens is extracted by acidic oxidation potential water, and the extract is concentrated into extract, and alkalized to pH value 7.5-8.8 by alkaline reduction potential water. The upper layer solution was crystallized and the Matrine was obtained by static stratification. Or extract from Sophora flavescens with alcohol solution, add acidic oxidation potential water to adjust to pH < 3, separate the solution, then adjust to pH 7.5-8.8 with alkaline reduction potential water, lay it in static state, collect the upper solution, crystallize matrine. The method can extract alkaloids from Sophora flavescens with low cost and high efficiency without using any organic solvent.

【技术实现步骤摘要】
利用酸性氧化和碱性还原电位水提取苦参中有效成分的方法
本专利技术属于生物医药
，涉及药用植物中有效成分的提取制备，特别是涉及利用酸性氧化和碱性还原电位水从药用植物苦参中提取有效成分的方法。
技术介绍
苦参(SophoraflavescensAlt)是一种常用中草药，历代本草著作中多有记述，主要功效清热解毒、祛风燥湿、杀虫止痒。苦参在全国各地均有分布，资源丰富。药理实验和临床应用证明，苦参及其制剂可以治疗急性菌痢、滴虫病、支气管哮喘及喘息型支气管炎、水肿及腹水、皮肤病、心率失常和病毒性心肌炎、催眠和躁狂症等。苦参中所含生物碱成份被认为是苦参主要的生物活性成份。苦参中含有多种苦参生物碱，目前已从苦参中分离鉴定了十七种生物碱成份，主要包括槐果碱(Sophocarpine)、苦参碱(matrine)、槐定碱(sophoridine)、氧化苦参碱(oxymatrine)和氧化槐果碱(oxysophcarpine)，这五种生物碱占到总生物碱含量的90%以上。其中苦参碱、氧化苦参碱均具有清热解毒、活血祛瘀、消肿止痛和抗癌的功能与活性，主治肿瘤、肝炎、肝硬变腹水、肺脓疡等征，尤其对肺癌、胃癌、食管癌、宫颈癌等作用较好。特别是氧化苦参碱，可以治疗肿瘤放疗、化疗引起的白细胞低下及其它原因引起的白细胞减少症，慢性乙肝和丙肝。临床应用时，要求氧化苦参碱原料药的纯度在98%以上。槐定碱对多种动物移植瘤有抗癌活性，临床对绒癌恶性葡萄胎、肺癌、消化道癌抗癌作用明显而稳定，是一种很有价值的抗癌新药。由于苦参生物碱在药理研究和临床应用方面都表现出了多种明显的活性，国内外药学工作者对苦参生物碱化学成分的研究十分重视。传统的苦参生物碱提取工艺主要包括水煮提取法，溶剂提取法、离子交换提取法、树脂吸附提取法、超临界液体萃取法等，其中以溶剂提取法最为普遍。溶剂提取法采用水、酸及乙醇等作为提取溶媒，提取方法多为浸渍、渗漉、煎煮、回流等。苦参生物碱传统提取工艺的主要缺点是提取流程复杂，生产效率不高，特别是其中氧化苦参碱和槐定碱的提取程序更加复杂，生产成本高，难以形成工业化规模生产；其次是提取物中杂质含量较多，不利于纯化，有效成分纯度低，难以达到98%以上；另外，传统提取工艺中苦参生物总碱的纯化是以有机溶剂进行萃取和反萃取，用于植物萃取的有机无机溶剂或有一定的毒性，或对植物提取成分有污染，且提取过程对环境也有严重污染，不易于低成本大规模绿色生态环境生产。上述问题极大的妨碍了苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱在制药和临床上的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服目前药用植物苦参提取工艺的不足，提供一种利用酸性氧化和碱性还原电位水提取苦参中有效成分的方法，以低成本、高效地提取苦参生物碱。本专利技术所述利用酸性氧化和碱性还原电位水提取苦参中有效成分的方法是以pH值2～5的酸性氧化电位水提取苦参，提取液浓缩成浸膏，再以pH值9～13的碱性还原电位水碱化至pH值7.5～8.8，静置分层，收集上层溶液，结晶得到苦参碱。进一步的，本专利技术利用酸性氧化和碱性还原电位水提取苦参中有效成分的方法包括：1)以pH值2～5的酸性氧化电位水浸泡苦参粉末至充分润湿，升温至50～100℃进行水提，收集提取液，浓缩成浸膏；2)将浸膏以pH值9～13的碱性还原电位水碱化至pH值7.5～8.8，静置分层，收集上层溶液，结晶得到苦参碱粗品。更进一步地，所述用于水提苦参的酸性氧化电位水优选使用pH值2～3的酸性氧化电位水；所述碱性还原电位水优选为pH值11～13的碱性还原电位水。本专利技术上述方法中，所述苦参粉末在酸性氧化电位水中浸泡润湿的时间优选为5～48小时。进而，本专利技术优选采用分次提取法，以酸性氧化电位水对苦参粉末进行多次提取。一般地，所述提取次数为3～5次。同时，多次提取过程中，在保证所述水提步骤中的总用水量为苦参重量的4～20倍的基础上，每次水提的用水量相同或逐次减少。本专利技术将所述水提得到的提取液浓缩成20～80℃下比重不小于1.1的浸膏，优选浓缩成比重1.10～1.62的浸膏。更优选地，本专利技术使用双效蒸发器对所述提取液进行浓缩。本专利技术上述方法中，用于碱化所述浸膏的碱性还原电位水的用量一般为浸膏质量的1～2倍。本专利技术将上述得到的苦参碱粗品采用常规方法进行反复重结晶，最终得到苦参碱产品。进而，本专利技术所述利用酸性氧化和碱性还原电位水提取苦参中有效成分的方法还可以是把pH值2～5的酸性氧化电位水浸泡润湿苦参改成以醇溶液浸泡润湿苦参，再向浸泡润湿的苦参中加入pH值2～5的酸性氧化电位水，按照上述方法水提取苦参并浓缩成浸膏，以碱性还原电位水碱化后静置分层，收集上层溶液结晶得到苦参碱。其中，所述的醇溶液可以是纯的甲醇或乙醇溶液，也可以是体积浓度不低于10%的甲醇或乙醇的水溶液。更进一步的，本专利技术还提供了另外一种利用酸性氧化和碱性还原电位水提取苦参中有效成分的方法，是直接以醇溶液提取苦参得到提取液，提取液浓缩，加入pH值2～3的酸性氧化电位水调节至pH值≤3，分离出溶液，再以pH值9～13的碱性还原电位水调节至pH值7.5～8.8，静置分层，收集上层溶液，结晶得到苦参碱粗品。本专利技术上述提供的第三种方法更进一步的过程是：1)将苦参加入醇溶液中，在10～50℃下进行提取，提取液浓缩得到提取浓缩液；2)以pH值2～3的酸性氧化电位水将提取浓缩液酸化至pH值≤3，静置分层，收集含有生物碱的水溶液；3)以pH值9～13的碱性还原电位水将含有生物碱的水溶液碱化至pH值7.5～8.8，静置分层，收集上层溶液，结晶得到苦参碱粗品。进一步地，本专利技术第三种方法中所述的酸化步骤还可以分成两步进行，即先向提取浓缩液中加入部分酸性氧化电位水，调节pH值至≤4，静置分层，分离析出的杂质类物质，收集溶液层；将收集到溶液的pH值继续用酸性氧化电位水调节至≤3，静置分层，再次收集溶液层，得到含有生物碱的水溶液。这是因为，向苦参的提取浓缩液中加入酸性氧化电位水时，浓缩液的pH值刚开始下降的很快，随后的下降速度会逐渐变慢。如果将酸性氧化电位水一次性加入，可能会造成浓缩液中局部酸性过强，酸性氧化电位水与苦参反应不均匀，使产品质量不易控制。因此，本专利技术先向提取浓缩液中加入部分酸性氧化电位水，让苦参与酸性氧化电位水静浸一段时间，充分混合均匀和反应后，再继续加入酸性氧化电位水，调节浓缩液的pH值继续下降，直至≤3。本专利技术第三种方法中，提取所使用的苦参原料与醇溶液的质量体积比为1∶4～10。同样，本专利技术第三种方法也可以采用分次提取法，以醇溶液对苦参原料进行多次提取。继而，本专利技术是按照1g苦参原料得到0.5～2ml浓缩液的比例，将所述提取液浓缩成提取浓缩液的。与第二种方法一样，本专利技术第三种方法中使用的醇溶液可以是纯的甲醇或乙醇溶液，也可以是体积浓度不低于10%的甲醇或乙醇的水溶液。本专利技术上述的三种提取方法中，以碱性还原电位水碱化并静置分层得到的上层溶液也可以不直接进行结晶，而是蒸干后，再用碱性还原电位水溶解，过滤后再浓缩结晶得到苦参碱粗品。进而，本专利技术还提供了一种氧化苦参碱的生产方法，是利用上述三种提取方法碱化并静置分层后得到的上层溶液，在所述上层溶液中加入双氧水，10～50℃氧化完全，浓缩结晶得到氧化苦参碱粗品。同样，将得到的氧化苦参碱粗品反复本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用酸性氧化和碱性还原电位水提取苦参中有效成分的方法，是以pH值2～5的酸性氧化电位水提取苦参，提取液浓缩成浸膏，再以pH值9～13的碱性还原电位水碱化至pH值7.5～8.8，静置分层，收集上层溶液，结晶得到苦参碱。

【技术特征摘要】
1.一种利用酸性氧化和碱性还原电位水提取苦参中有效成分的方法，是以pH值2～5的酸性氧化电位水提取苦参，提取液浓缩成浸膏，再以pH值9～13的碱性还原电位水碱化至pH值7.5～8.8，静置分层，收集上层溶液，结晶得到苦参碱。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述方法包括：1)以pH值2～5的酸性氧化电位水浸泡苦参粉末至充分润湿，升温至50～100℃进行水提，收集提取液，浓缩成浸膏；2)将浸膏以pH值9～13的碱性还原电位水碱化至pH值7.5～8.8，静置分层，收集上层溶液，结晶得到苦参碱粗品。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是所述酸性氧化电位水的pH值为2～3，碱性还原电位水的pH值为11～13。4.根据权利要求2所述的方法，其特征是将所述苦参粉末在酸性氧化电位水中浸泡润湿5～48小时。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是采用分次提取法，以酸性氧化电位水对苦参进行多次提取。6.根据权利要求5所述的方法，其特征是所述提取次数为3～5次。7.根据权利要求6所述的方法，其特征是所述酸性氧化电位水的总用量为苦参重量的4～20倍，每次水提的用水量相同或逐次减少。8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是将所述水提得到的提取液浓缩成20～80℃下比重不小于1.1的浸膏。9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是用于碱化所述浸膏的碱性还原电位水的用量为浸膏质量的1～2倍。10.一种利用酸性氧化和碱性还原电位水提取苦参中有效成分的方法，是以醇溶液浸泡润湿苦参后，加入pH值2～5的酸性氧化电位水提取苦参，提取液浓缩成浸膏，再以pH值9～13的碱性还原电位水碱化至pH值7.5～8.8，静置分层，收集上层溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：李少平，渠志灿，
申请(专利权)人：山西纳安生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14