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一种异质结复合光催化剂分解水制氢的方法技术

技术编号:19232839 阅读:40 留言:0更新日期:2018-10-23 23:25
本发明专利技术公开了一种以铌酸钾和氮化碳为原料制备g‑C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂并用于分解水制氢的方法,尤其是一种制备工艺简单,具有良好光催化活性分解水制氢的纳米复合光催化剂。通过调节氮化碳与铌酸钾3纳米块不同的质量比率,最终选出光催化活性最好的一种g‑C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂。

A method for hydrogen production from heterogeneous composite photocatalyst by water splitting

The invention discloses a method for preparing g_C3N4/KNbO3 heterojunction composite photocatalyst from potassium niobate and carbon nitride and for decomposing water to produce hydrogen, in particular to a nanocomposite photocatalyst with simple preparation process and good photocatalytic activity for decomposing water to produce hydrogen. By adjusting the mass ratio of carbon nitride to potassium niobate 3 nanoblock, a g_C3N4/KNbO3 heterojunction composite photocatalyst with the best photocatalytic activity was selected.

【技术实现步骤摘要】
一种异质结复合光催化剂分解水制氢的方法
本专利技术涉及一种以铌酸钾(KNbO3)和氮化碳(g-C3N4)为原料制备g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂并用于分解水制氢的方法,尤其是一种制备工艺简单,具有良好光催化活性分解水制氢的纳米复合光催化剂。
技术介绍
铌酸钾(KNbO3)晶体是20世纪60年代末发现的一种铁电性很强的钙钛矿型晶体,因为其高温铁电现象,压电特性,光电特性,极好的光折射特性和温和的介电常数,低温热释电性,材料的(n3r/ε)值是13pm·V-1,此外,KNbO3具有优良的非线性光学系数(d31=15pm·V-1,d33=15pm·V-1),因此,在集成光学和超声波应用中是比较常用到的材料。铌酸钾主要是通过水热合成法,溶胶-凝胶法,聚合配合物法(PCmethod),固态反应合成法,以及其它反应法等制备的。近年来,非金属化合物光催化剂的开发成为研究的又一热点,其中石墨相氮化碳(g-C3N4)有机聚合物光催化材料的研制受到人们的极大关注。根据1996年Teter和Hemley用第一性原理的计算结果,通常认为氮化碳(C3N4)具有5种结构,即α相、β相、c相(立方相)、p相(准立方)和g相(石墨相)。在这些同素异形体中,前四种都是超硬材料,具有比金刚石更高的化学惰性和热稳定性,而g-C3N4则是软质相,在常温常压下最稳定。由于超硬材料的制备要求较高,人们对C3N4材料的研宄主要集中在g-C3N4,希望通过对g-C3N4的深入研宄来加深对C3N4的了解和认识,促进C3N4材料科学的发展。本研究中,利用铌酸钾(KNbO3)晶体与石墨相氮化碳(g-C3N4)复合并研究其分解水制氢效果,探究复合光催化剂的催化活性。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种以铌酸钾(KNbO3)和氮化碳(g-C3N4)为原料,通过将其复合之后,在模拟太阳光下进行分解水制氢实验,探究其光催化活性。铌酸钾(KNbO3)纳米块利用水热法制备而成,氮化碳(g-C3N4)是通过煅烧三聚氰胺在550℃保持4小时得到。通过将g-C3N4与KNbO3复合构筑g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂。本专利技术通过以下步骤实现:(1)取一定量氮化碳(g-C3N4)超声分散在甲醇溶液中。之后加入一定量的铌酸钾(KNbO3)纳米块粉末,继续搅拌一定时间。然后将混合溶液放于60℃烘箱中干燥24小时。最后将干燥好的样品在450℃煅烧2小时,升温速度为2℃/min。自然降温后得到复合光催化剂。进一步地,通过调节氮化碳(g-C3N4)与铌酸钾(KNbO3)纳米块不同的质量比率,最终选出光催化活性最好的一种g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂。利用X-射线衍射(XRD)仪、红外光谱仪和扫描电子显微镜(SEM)等仪器对产物进行结构和形貌的分析。附图说明图1为以X光衍射分析法来检测不同质量比率的g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂结构组成。图2为利用红外光谱仪检测不同质量比率的g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂结构组成。图3为不同质量比率的g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂的扫描电镜图;a中可以看到KNbO3是均匀的纳米块,且表面光滑,在b图中,复合g-C3N4之后,KNbO3纳米块表面可以看到g-C3N4颗粒。图4为不同质量比率的g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂的固体紫外-可见漫反射(UV-vis)光谱图。图5为不同质量比率的g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂在模拟太阳光下分解水制氢的数据随时间变化曲线图。a是纯KNbO3,b是g-C3N4,c是1:2/CN:KNO,d是1:1/CN:KNO,e是3:2/CN:KNO。具体实施方式实施例1g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂的制备(1)取100毫克氮化碳(g-C3N4)超声分散在50毫升甲醇溶液中。之后加入50毫克的铌酸钾(KNbO3)纳米块粉末,继续搅拌6小时。然后将混合溶液放于60℃烘箱中干燥24小时。最后将干燥好的样品在450℃煅烧2小时,升温速度为2℃/min。自然降温后得到复合光催化剂,标记为1:2/CN:KNO,其中,1:2为质量比,CN为g-C3N4,KNO为KNbO3纳米块。实施例2其他反应条件同实施例1,加入铌酸钾(KNbO3)纳米块粉末改为100毫克,标记为1:1/CN:KNO。实施例3其他反应条件同实施例1,加入铌酸钾(KNbO3)纳米块粉末改为150毫克,标记为3:2/CN:KNO。实施例4g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂的表征分析如图1所示,由图中分析可以得到的g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂分别对应XRD中的标准卡片No.32-0822(KNbO3)和No.87-1526(g-C3N4),从而证明成功制备出复合光催化剂。如图2所示,由红外光谱图中分析可以得到制备的g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂在1000至2000cm-1处对应g-C3N4的特征峰,633cm-1处对应KNbO3的特征峰,从而证明制备出g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂。如图3所示,由图a中可以看到KNbO3是均匀的纳米块,且表面光滑,在b图中,复合g-C3N4之后,KNbO3纳米块表面可以看到g-C3N4颗粒。实施例5g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂的光催化分解水性能测量(1)光催化分解水测量在250毫升反应器中,分别称取100毫克g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂置于含有5%体积分数的三乙醇胺水溶液100毫升中,保持磁力搅拌,待复合光催化剂分散均匀后,放到300瓦氙灯下面,打开水源,光源,进行光催化分解水制氢实验,分解水过程中温度保持在5℃,所得氢气经过气象色谱检测。(2)如图5所示,不同质量比率的g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂在模拟太阳光下分解水制氢的数据随时间变化曲线图,图a是反应8个小时,每个2个小时检测一次氢气产量(umol/g),图b是8个小时之后,计算的得到的平均产氢量(umol/gh)。从图中可以得出1:1/CN:KNO的制氢效果最好,比纯相KNbO3与g-C3N4分别高出大约2倍和1.8倍。本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种异质结复合光催化剂分解水制氢的方法,所述异质结复合光催化剂为g‑C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂,其特征在于:通过在制备g‑C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂的过程中,控制氮化碳与铌酸钾纳米块不同的质量比例,获得光催化活性最好的一种g‑C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂用于分解水制氢。

【技术特征摘要】
1.一种异质结复合光催化剂分解水制氢的方法,所述异质结复合光催化剂为g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂,其特征在于:通过在制备g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂的过程中,控制氮化碳与铌酸钾纳米块不同的质量比例,获得光催化活性最好的一种g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂用于分解水制氢。2.如权利要求1所述的一种异质结复合光催化剂分解水制氢的方法,其特征在于:所述氮化碳与铌酸钾纳米块的质量比例为1:1。3.如权利要求1所述的一种异质结复合光催化剂分解水制氢的方法,其特征在于,所述g-C3N4/KNbO3异质结复合光催化剂的制备方法如下:取氮化碳超声分散在甲醇溶液中,之后加入铌酸钾纳米块粉末,继续搅拌,然后将混...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐东波施伟东夏腾李莉莉
申请(专利权)人:江苏大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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