一种LC-MS/MS测定酱油中的色胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种LC‑MS/MS测定酱油中的色胺的方法，采用多级反应监测，以离子对161.1＝＞144.0定量，离子对161.1＝＞117定性，酱油稀释后直接进样分析。本发明专利技术具有操作简单，检测成本低等特点，线性范围宽，回收率高的特点，具有很广的应用范围。

【技术实现步骤摘要】
一种LC-MS/MS测定酱油中的色胺的方法
本专利技术涉及一种食品成分分析领域，具体涉及一种酱油中色胺检测方法。
技术介绍
色胺是生物胺的一种，是一种高毒物质。色胺是食品在发酵在发酵过程中由色氨酸脱羧而形成。在酱油发酵过程中，有大量的色氨酸，在微生物的作用，酱油中会生成一些色胺。因此，检测酱油中的色胺十分重要。目前常用的方法是色胺衍生化后用液相检测，但这种方法费时较长。本专利技术通稀释酱油样品后，采用多级反应监测(MRM)分析酱油中的色胺含量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，克服了现有技术的前处理复杂的问题，提供了一种酱油中色胺的鉴定方法。本专利技术通过以下技术方案实现：1色谱条件，流动相A：0.1％的甲酸水溶液；流动相B：0.1％的甲酸乙腈溶液。0min，5％B；5min，20％B。2质谱条件：采用电喷雾离子源，气体温度300℃，流速8L/min，毛细管电压4000V，正离子模式。碎裂电压65，碎裂电压9，加速电压4，定量离子对161.1＝＞144.0；碎裂电压65，碎裂电压29，加速电压4定性离子对161.1＝＞117。3称取一定量色胺标准品，配制一定梯度的标准溶液，进行LC-MS/MS分析。4.酱油样品稀释400-1000倍，直接进样分析。5.积分保留时间为3.84min峰面积，确定校正曲线。带入样品的保留时间为3.84min峰面积，算出浓度×稀释倍数，即酱油中色胺含量。附图说明附图为实施例1中的拟合曲线。具体实施方式：下面通过具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明：实施例11色谱条件，流动相A：0.1％的甲酸水溶液；流动相B：0.1％的甲酸乙腈溶液。0min，5％B；5min，20％B，采用C3反相色谱柱。2质谱条件：采用电喷雾离子源，气体温度300℃，流速8L/min，毛细管电压4000V，正离子模式。碎裂电压65，碰撞能量9，加速电压4，定量离子对161.1＝＞144.0；碎裂电压65，碰撞能量29，加速电压4定性离子对161.1＝＞117。3称取一定量色胺标准品，配制27.2μg/L，136μg/L，680μg/L，3400μg/L，17000μg/L的标准溶液，进样量为5μL，进行LC-MS/MS分析。积分保留时间为3.84min峰面积，得到校正曲线y＝853.59x+211669，R2＝0.998其中y为峰面积，x为色胺浓度。4.酱油样品稀释1000倍，进样量为5μL。5.带入样品的保留时间为3.84min峰面积61319，根据校正曲线，得x为47.1μg/L，算出浓度×稀释倍数，即酱油中色胺含量47.1mg/L。本方法采用稀释法，消除了氯化钠对质谱的影响，稀释后直接进样避免了繁琐的前处理。线性范围宽20μg/L-17000μg/L，加标回收在82％-94％之间。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种LC‑MS/MS测定酱油中的色胺的方法，其特征在于：采用酱油稀释的方法，定量离子对161.1＝＞144.0；定性离子对161.1＝＞117。以色胺标准品做梯度浓度，进行液质分析，得到拟合曲线，计算得到酱油中的色胺的浓度。

【技术特征摘要】
1.一种LC-MS/MS测定酱油中的色胺的方法，其特征在于：采用酱油稀释的方法，定量离子对161.1＝＞144.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏泉增，李伟民，张秀花，
申请(专利权)人：许昌学院，
类型：发明
国别省市：河南,41